气相色谱仪培训教程PPT.ppt

1、气相色谱仪应用教学，2018/05/19，主要内容，3，气相色谱的分离原理，GC利用物质沸点、极性和吸附特性的差异分离混合物，4，气相色谱和液相色谱的比较，5，GC LC-流动相6、GC LC-选择固定相、GC、LC、载气，然后更改热(固定相)和操作参数(热温和载气流量等)，以优化分离。选择柱后，更改流动类型、组成和操作参数(柱的温和流动相速度等)，以优化分离。7，GC LC-分析对象，GC，LC，挥发性，热稳定沸点500占已知化合物中的2025%，除了可以直接用GC分析的化合物以外，其他均为LC分析，8，GC LC-检测技术，GC，LC，导热探测器荧光检测器(FLD)蒸发光闪光检测器(ELS

2、D)，9，GC LC-准备分离，GC，LC，气体馏分可以轻松拆卸，但热容量必须有限使用，填充分离后是否确认成分取决于检测器，分离系统和检测系统是仪器的核心。11、气系统、热系统、气源高压缸煤气发生器气回路控制系统控制阀电子气路控制，实现热温度程序的基础分析组件沸点范围大，以等温方式进行色谱分析也不能获得满意的分析结果，此时应采用温度程序方法。柱填充柱和毛细管柱，12，填充柱和毛细管柱比较，13，毛细管柱，特征无固体填充柱，气体电阻小于填充柱的长柱和小内径，高载气流速不仅是涡流扩散，还减少了纵向扩散引起的光谱扩张。薄液膜在一定程度上抵消了载流子气体流速的增加而引起的传质阻力的增加。小缺陷柱容量，

3、小样品，注入技术要求较高。载波流量控制包括更精确的检测器灵敏度、长度、直径、涂层厚度、14、分流和分流比、分流比=分流流量/柱流量、15、入口/气化室自动注入/手动注入头空化、流程3360自动加热蒸汽-用气相色谱注入液体表面的气体，实现分离。什么时候使用顶空取样器？需要挥发性有机物的定量分析时，在样品不适合直接注入的情况下，希望进行最低样品预处理时，提高分析效率微量化合物/低浓度17，检测系统，18，FID火焰离子化检测器，工作原理3360在火焰燃点和收集极(电极)上增加电压，有机物在火焰中燃烧(2000F)在电极之间产生电离介质和电子。带电粒子很吸引人，被捕捉。离子流被放大记录。FID探测器

4、的响应：离子数与碳原子数(C-H键)成正比。一些官能团，例如羰基(CO=)、羟基(OH)、卤素(x)、胺(NH4)，很少或完全不电离。对H2O、CO2、SO2、Nox等无机气体不敏感。探测器温度必须大于150，圆柱体必须比设定的最高温度高30%，以防止圆柱体凝结在探测器上。19，ECD电子捕获检测器，工作原理射线粒子将载流子气体电离： n2e-电场产生的正离子和电子向阳极移动，形成基本流。电负性进入样品后，捕捉低速低能电子，降低基本流，形成信号。E- sample current loss对卤素、过氧化物、醌金属有机物和硝基化合物非常敏感。对胺、醇和碳氢化合物不敏感。无论是否使用ECD检测器，

5、都必须有补充气体通过检测器。，20，TCD导热系数检测器，工作原理使用被测试组件和载气的导热系数不同的响应浓度检测器，对几乎所有物质做出反应。有测量癌症和参考癌症两个部分，吸附后，测量癌症有气体和成分混合的气体，参考癌症有纯载体气体，两侧热导率不相等，可以得到成分的响应。21，NPD氮磷检测器，FPD火焰光度检测器，NPD仅用于氮磷化合物的高灵敏度、特异性、微量氮磷化合物检测。主要用于硫，磷化合物，尤其是硫化物的微量检测。最近还用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的微量检测。22，MSD质谱仪，(1) GC和MS通过接口连接，GC将复杂混合物分离为MS，进入单个组件进行检测或确认。(2)传统的

6、气相色谱检测器自80年代早期出现小型或台式GCMS(benchtop GCMS)以来，特别是90年代，适用于GCMS的应用程序越来越多，因此MS外形规格越来越小，成本和复杂性越来越低，可靠性和耐用性的提高成为传统的气相色谱检测器之一。被称为质谱仪。优点：未知化合物和微量成分都可以量化。灵敏度高，使用范围广。23、不同检测器可测量化合物，24、不同检测器安装气体要求，25、气相色谱应用，26、药物分析应用实例-1，1)原料药物中有机溶剂残留检测色谱条件：柱：聚乙二醇毛细管柱(30 m0.32 mm，) 示例1:三唑酮原料中的石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿残留量的测定，27，药物分析的应用实例-

7、2，2)色谱条件：柱：聚乙二醇毛细管柱(30m0.32mm，1m)气化室温度： 29，GC，pictures of PE clarus 600，30，clarus 600 coupled with hs-16，31，Gc主机，32，磁头空间馈送部件，示例磁盘，传输线，传输线您可以开始按屏幕显示方法加热部分温度，当所有部分都达到设置时，通过屏幕显示“准备”进行示例分析。按、37、Tools键，然后选择“方法编辑器”菜单以进入“方法编辑器”。在编辑方法中，可以打开、编辑、保存、删除和激活方法。在“编辑方法”页面下，单击要设置的项目(例如入口、列框或探测器)。设定其参数，储存并启用此方法。38，At

8、ten:衰减乘数1，2，4，64软件-6，-5，-4，0，39，40，等待装置自检完成后登录，将温度部分加热到屏幕显示，到达设置后，屏幕将显示“Ready(就绪)”。启动GC工作站，编辑新方法或调用现有方法、报告模板和样例序列表。进入Setup屏幕，确认后联机。成功后，工作站上装置的状态为绿色。要运行顺序表进行示例分析，请单击触摸屏“开始”键或工作站“运行”键。如果使用的是磁头空间取样器，则仅使用触摸屏“开始”键运行，43，结束阶段，将每个入口Injector Oven设置为Off，将Detector Oven设置为Off，将柱温度框设置为30，保持载波气体流量(可以通过一种方式运行)。入口进

9、入后，探测器温度低于70，列温度箱下降到40以下。关闭GC主电源。分别关闭汽缸。44，常见问题和注意事项，Attention，45，气相色谱的气要求，高纯氦(氮)纯度：99.999%减压表输出压力范围0-0.6 Mpa高纯氢纯度：99.995%减压表输出压力应该如何处理？装置主机具有自我保护功能。如果特定参数未达到要求，则装置将发出警报，并关闭所有加热和气体模块。此时，软件无法控制装置。关闭软件并重新启动GC主机，即可解决此问题。47，入口，1。各种类型的进气口，在哪里可以看到？返回触摸屏上的普通毛细管入口(CAP)、可编程毛细管入口(PSS)填充入口(PKD)、2。柱柱头压力，流速在哪里可以

10、看到？返回，3。在哪里可以看到分流流量？在哪里可以实测？返回，前入口分流，后入口分流，51，柱安装，柱安装，毛细管柱安装所需工具注意石墨压力环的方向，返回，柱两端使用的螺母和石墨压力环不相同。入口端应该有多长(测量时到螺母端)，探测器端的大小在哪里计算？从柱末到螺母末，触摸屏上有长度详细记录，返回并记录不同的检测器长度，5。如何切割摩西柱。(切割要求：刀尖必须平整)，59，探测器，1。如何确定FID是否被点燃？在触摸屏上选择以1范围(未选择20)观察火焰的基流信号。如果不是0.0 x mv，可以打开。2.为什么FID点不着火？氢和气流设置不合适：最好实际测量正确的流动氢45空气450氢和气流点火线圈是否打开：红色，3。只有基线，没有色谱峰的原因，火焰可能没有点燃。如果自动0不合适，则基线低于软件记录线(软件可以通过删除自动0解决)，返回，4。实际测量氢和空气流动所需的工具，返回，5。没有流入状态，为什么会出现很多其他峰？问题可能发生在很多方面：为了简化入口、列、检测器的问题：切断检测器以切断收集信号，判断离合器是否来自检测器。如果检测器没有问题，可以更换一个柱，判断柱是否丢失。清理入口后收集信号，判断入口是否污染。65，顶空注入器，66，注意事项，顶空注入器使用入口长度为425 mm的插入顶空注入器时，GC操作屏幕上显示的分流流不是实际值，而是