中药制剂的鉴别

1、第二章为中药制剂的鉴别，第一节为定性鉴别：利用每种单一药物的形态、组织学特征及其化学成分的结构特征、化学反应、光谱特征、色谱特征和一些理化常数，鉴别中药制剂中每种单一药物的真伪和存在的分析方法。方法：1 .字符识别2。显微镜鉴定3。物理和化学鉴定1。一般化学反应2。升华3。荧光4。光谱学5。色谱，字符识别，1。基本内容，2。主要中药剂型的形状要求、形状、大小、颜色、表面特征、气体、味道等，丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、锭剂、汤剂、糖浆剂、合剂、滴丸、胶囊剂、酒剂、酊剂、软膏剂、粘合剂等的显微鉴别。中药制剂的显微鉴别是利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物的特征，从而鉴别制剂的处方组

2、成。原药材的显微特征仍保留在制剂中，因此显微定性鉴别方法可用于鉴别粉碎成细粉后的药材直接制成的制剂或加入部分药材粉末的制剂。显微鉴别，制备方法：粉末，胶囊：取少量粉末，选择合适的供试品溶液，直接显微镜下观察。片剂：切割，刮取少量样品，观察；先研磨粉末和粗粉末；糖衣片被移除，然后研磨。水丸和颗粒：在研钵中研成粉末，观察。蜜丸：可以从中间切下一粒，并刮取少量样品进行观察。注：在鉴别该方法时，只有在制剂中保留了药材的原始组织结构特征，才有意义。所有用溶剂提取的制剂都不能用这种方法鉴别。不同的剂型有不同的压片方法。应选择能无干扰地显示中药存在的显微特征作为鉴别依据。应用实例-六味地黄丸的显微定性鉴别，

3、显微鉴别：取本品，在显微镜下观察。(1)薄壁组织为棕色至深棕色，细胞皱缩并含有棕色细胞核。(熟地黄)(2)果皮表皮细胞呈橙黄色，表面呈多边形，垂周壁略呈珠状增厚。(山茱萸)(3)淀粉颗粒呈三角形、椭圆形或长方形，直径2440um，脐点为短缝或人字形。(怀山药)3a草酸钙针状团簇3b淀粉颗粒(4)草酸钙团簇晶体存在于无色薄壁细胞中(5)不规则分枝团簇无色并溶解于水合氯醛中；菌丝体无色，直径4-6微米。(茯苓)(6)薄壁细胞是圆形的，有椭圆形的凹坑。显微特征、生物显微镜-数字成像系统、无毛贝母、肝硬化、普氏无毛贝母、浙贝母、浙贝母及其伪鳞茎，这些都难以区分。人参(主根)横截面由人参主根、软木层、皮

4、层、韧皮部、形成层、木质部、木质部组成。水牛角浓缩粉，2。马斯克，3岁。珀尔，4岁。朱砂，5。雄黄，6岁。黄连，7。栀子，8。安宫牛黄丸、郁金糊化淀粉块、栀子种皮石细胞、黄芩纤维、黄连纤维、朱砂不规则块或颗粒、暗红棕色、鲜红色或棕黄色、理化鉴别、显色、荧光、试剂、成分、一般化学反应法，用检测试剂与制剂中的指标成分发生化学反应，根据产生的颜色，中药制剂一般选择有效成分和特征成分作为鉴别对象。一般来说，化学反应鉴定法大多是通过试管内的湿反应来进行的，制备样品应先制成合适的试液。在正常情况下，使用50-70的乙醇(2)分析前，对样品进行分离和精制，去除干扰分析反应的物质，从而提高鉴别方法的特异性。(

5、3)使用阴性对照和阳性对照，重复验证所提出的识别方法以防止假阳性。常见的化学反应主要用于鉴别制剂中的生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷类、香豆素类、萜类和各种矿物成分。(1)生物碱1。碘化铋钾的反应产生红棕色沉淀2。碘化钾汞的反应产生白色沉淀3。硅钨酸的反应产生白色沉淀4。在酸性条件下，苦味酸的反应产生黄色结晶沉淀。注意提前排除其他部件的干扰。少数生物碱不与上述一般沉淀试剂反应，但有其他反应具有很强的特异性。(2)黄酮类化合物，最常用的检测反应是盐酸镁粉末反应，它是紫色的。山楂丸(山楂)、抗骨增生丸(淫羊藿)、沈蓉保泰丸(黄芩)等。此外，通过氯氧化锆-盐酸显色反应对黄芩提取物进行了鉴定。(3)蒽醌类

6、化合物主要采用碱液反应(Borntrager反应)，阳性反应为红色，酸性红褪色为黄色。如大黄流浸膏。(4)皂甙，常用的定性鉴别反应如下：泡沫反应样品水溶液振荡后，产生永久泡沫。乙酸酐浓硫酸反应中的甾体皂苷为暗绿色，而三萜皂苷为红色和紫色。浓硫酸的反应是红色和紫色的。三氯化锑或五氯化锑反应的氯仿溶液为紫蓝色。氯仿层在氯仿和浓硫酸的反应中呈红色或蓝色，并有绿色荧光。例如：地奥心血康胶囊(黄山药和穿龙薯蓣的提取物)、养心丁基软膏(甘草、红参、麦冬)。(5)香豆素、内酯和酚类。常用的检测反应是氯亚氨基-2，6-二氯醌-四硼酸钠反应(吉布斯反应)，它是蓝色的。铁异羟肟酸呈红色反应。应用品种有：养阴清肺膏

7、(牡丹皮)、前列舒丸(牡丹皮)等。(6)挥发性成分主要由香兰素浓硫酸反应鉴定，阳性反应为红色和紫色。主要应用品种有：定(冰片)、牛黄解毒片(冰片)、养心软膏(桂枝、生姜)等。(7)矿物药，如朱砂、石膏、雄黄，是中成药中常见的矿物药。1.朱砂(主要含硫化汞)主要采用铜片反应。中成药如H2S天王补心丹中朱砂的鉴别。2.石膏、牡蛎、海螵蛸等药物富含钙盐，草酸铵主要用于反应。硫酸钙(NH4)2Co 2O 4碳酸钙(白色)(NH4)2SO4碳酸钙可溶于盐酸，但不溶于乙酸。氯化钙H2C2O4止咳橘红口服液(石膏)、安微片(海螵蛸)、龙牧壮骨颗粒(牡蛎、龙骨、乳酸钙、葡萄糖酸钙等。)、3。雄黄(主要含As2

8、S2) (1)氯化钡沉淀法(硫的检测)，As2S2氯化钾3 4h NO3 2K 3 SO3 H2SO 4 Cl2 4NO H2SO 4 BAC L2 Baso 4(白色)，牙痛丸(2)硫化氢反应(砷的检测)，2As 2S 27 O2 2 as2o 3 4so 2 as2o 3 3H2O 2 h3a SO3 2 h3a SO3 2h 3as 2s 3(黄色)6H2O As2S3在盐酸中沉淀黄色沉淀并溶于碳酸铵，如4a 2s 132(NH4)2co 34(NH4动物药物通常含有更多的蛋白质或氨基酸，因此茚三酮反应常用于鉴别这些药物，阳性反应为红色和紫色。例如：龟龄集(鹿茸、海马等)。)、沈蓉保泰丸

9、(阿胶、鹿茸)等。4.操作方法：(1)测试溶液的制备(见上文)；(2)大多数操作方法是试管反应，或在试纸上或蒸发皿(坩埚)中的反应；(5)判断结果，将反应现象或结果与药品标准进行比较，如果一致，则符合要求。如果它们不一致，将被判定为不符合。六、注意事项，试管反应一般使用210cm试管，取12ml试液。当添加测试溶液时，测试桶摇晃时，你应该慢慢摇晃，不要上下摇晃。不允许用手指堵住试管口。如果你需要层反应，你不应该摇动试管。通常，反应产生的颜色或沉淀物应在白色背景下观察，如果沉淀物是白色或灰白色，则应在黑色背景下观察。如果反应需要加热，通常在水浴中加热。用试管夹夹住试管，内容物不得超过体积的2/3

10、，试管应倾斜45度，试管口不得堵塞，不得面向人。明火热源绝对不允许加热有机溶液。如果反应需要无水条件，试管和蒸发皿等容器必须保持干燥，例如乙酸酐浓硫酸反应。七。应用示例，1。白前鼻炎片2。小儿清热止咳口服液3。茴香橘核丸4。地奥心血康胶囊5。养阴清肺膏6。安微平板电脑7。天王补心丹8。牙痛伊利丸9。中风回春片，取本品6片(未包衣)，研细，加10毫升乙醇，温10分钟，(黄芩中有大量黄酮类化合物。)(2)再取4毫升滤液，加入氢氧化钠试液使其呈红色，然后加入30%过氧化氢溶液，加热，红色不会消失，当加入酸或酸度时，红色会变黄。(大黄含有羟基蒽醌)，例如：牛黄解毒片中大黄和黄芩的定性鉴别反应，附：显微

11、鉴别方法(1)取药材切片、粉末或中成药粉末，放在载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的晶体或沉淀及特殊颜色作为鉴别特征。实施例：穿心莲用水润湿，切成横切面，然后加入克得试验溶液，叶肉组织呈紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应)。(2)用适当的溶剂提取生药粉末，将提取物置于载玻片上，滴加各种试剂，加入盖玻片，在显微镜下观察反应。例如，加入0.5g槟榔粉、34ml水和1滴稀盐酸，稍微加热几分钟，过滤，取1滴滤液于载玻片上，加入1滴碘化铋钾试液，导致浑浊，静置后可看到石榴红色球形或方形晶体(槟榔碱)。(3)取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。例如，向少量钟乳石中加入

12、几滴浓盐酸会产生大量气泡(碳酸根分解产生的CO2)。向甜瓜胚乳切片中加入1滴钒酸铵-硫酸试液，使胚乳变成紫色(士的宁)，再取一片，加入1滴发烟硝酸，使胚乳变成橙红色(士的宁)。升华(升华)第一，原理该方法利用某些成分在一定温度下的升华，将它们从制剂中分离出来，并将升华物的某些物理和化学性质作为鉴别制剂的基础。升华法具有简单、实用等优点。由于升华物仅由中药的少数化学成分所拥有，且升华物纯度高，因此该方法的特异性也较好。大多数操作方法是微升华法，少数是坩埚法或蒸发皿法。这里，只介绍了微升华。冰片在六味地黄丸中升华，显微镜下观察，香草醛浓硫酸颜色冰片在六味地黄丸中升华，IV。注意事项升华过程中，应缓

13、慢加热，因为温度太高，容易使粉末焦化，并在载玻片上产生焦油，这将影响升华物的观察或鉴定。温度可以通过调节酒精灯的火焰和石棉板之间的距离来控制。通常，样品粉末的量约为0.5g，这太小而不能产生足够的升华。少量的水可以滴在载玻片上，以降低温度并促进升华物的冷凝和沉淀。没有可以用玻璃片代替的金属片。5.应用实例：(1)万应定的鉴别(2)小儿惊风散的鉴别(3)明目的鉴别1.原理荧光鉴别是利用制剂中某些成分如黄酮类、蒽醌类、香豆素类等的性质来鉴别中药制剂。在可见光或紫外光的照射下，能产生某些颜色的荧光。有些成分没有荧光，但经过酸、碱或其他化学方法处理后，也能产生荧光进行鉴别。该方法简单、灵敏，具有一定的

14、特异性。例如，大黄和大黄显示棕色到棕红色的荧光，而后者显示明亮的蓝色荧光，这很容易区分。3.操作方法取中成药提取液，加在滤纸上或放入蒸发皿中，置于紫外线灯(365nm)下，观察约10cm处产生的荧光。如有必要，向样品中加入酸、碱或其他试剂，然后观察荧光及其变化。注：荧光强度较弱，因此通常需要在暗室中观察荧光。一般情况下，用毛细管吸取试液，在滤纸上多次加入少量试液，使斑点集中并具有一定的浓度。紫外线对人的眼睛和皮肤有害，因此操作人员应避免长时间接触紫外线。5.应用实例(1)元胡止痛片(2)五味麝香丸(3)热炎宁颗粒，紫外和可见光谱，1。原理对一些中药或中成药进行适当处理后，通过叠加其成分的特征吸

15、收，得到紫外吸收光谱。如果将中药制剂作为一个特定的整体，在一定的试验条件下，只要各味药的成分和含量及其成分相对稳定，其紫外吸收光谱就具有一定的特征性和重现性，可以用于定性鉴别。两种组分的加性紫外吸收光谱。定性鉴别，根据吸收光谱的特征，吸收峰的数量，吸收峰的位置(波长)，相应的吸收系数，1。比较吸收光谱的一致性，并与相同测定条件下的标准参考谱图或标准谱图进行比较。比较吸收光谱的特征值。比较吸光度或吸收系数的比值。然而，由于紫外光谱分辨率低，光谱简单，一些不同的样品可能给出极其相似的光谱，这使得它在实际工作中受到限制。如果对样品进行预处理以去除干扰成分，该方法的特异性可以得到有效提高。中国药典中只有少数中成药品种含有分光光度鉴别，如木香冰郎丸。根据中国药典，最大吸收波长被用作鉴别参数。样品的吸收峰波长应在该品种规定波长的2nm以内。4、复方丹参片紫外谱线组图。操作方法5。注意事项。结果判定：将试样的最大吸收波长与药品标准的规定进行