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文档简介

1、Innovation the HP Way,andellen气相色谱裴珉姬保守知识,Page 2,气相色谱裴珉姬保守,气净化注入口自动注入柱检测器顶空注入器,Page 3,时间安排,上午气净化气相色谱入口,自动注入机下午气相色谱柱检测器顶空注入器,Page 3气体的一般mrelem气体纯度要求为99.9995%。对于气体源压力,通常氮(氦)和空气要求为0.5MPa,而氢气对于-ECD、FPD等专用探测器,则需要配置相应的气体净化装置。气体净化器的目的是消除气体和检测器气体中水分、氧气、碳氢化合物等杂质色谱仪与氧气和水分的持续接触。特别是高温下,热的严重损伤迅速发生,第5页,煤气源和煤气的净化,

2、第6页,煤气源和煤气的净化,管线的使用在连接或维护GC的煤气输送系统时,选择合适的管线材料非常重要。这将有助于消除一些潜在问题,提高煤气系统的质量。市场上有很多常见的管道材料,但有些在安全或清洁方面存在问题。非金属管线,如聚乙烯和聚四氟乙烯,由于气体渗透性和不听性,不建议GC。这些管线可用于要求不高的某些应用程序,例如气动压力管线。但是请注意,他们的压力耐受性是有限的。考虑到这些问题,适用于GC应用的管线材料也只有黄铜和不锈钢管两种。因为黄铜容易弯曲和连接,不容易折断。因此,cheim使用铜线。仅对腐蚀性气体使用不锈钢管线。第7页,气体源和气体净化,气体源:建议使用气缸或稳定性能持续生成足够压

3、力、气体纯度的气体发生器。注意:气体发生器中的碱液再充电可能会损坏GC的气体路径和EPC。汽缸容易发生爆炸危险。如果气缸压力小于23 MPa,则更换气缸。过滤器/捕集管按照工厂建议的间隔再生或更换。基本更换间隔是每耗尽3瓶气体。如果泄漏气体长度发生变化,建议检查,如果不发生变化,通常不需要检查。第8页,注入口裴珉姬管理,如果列是GC的心脏,注入口是GC的致命核心。据cheren工程师表示,90%的气体和GC-MS问题与入口有关。第9页,入口裴珉姬管理,入口类型分流/无流槽(S/SL)间隔填料入口(PPIP)程序温升冷柱头入口(PCOC)程序温升入口(PTV)入口压力/流控制电子压力控制(EPC

4、)特殊材料,2000次注入,高压3100Psi,100300,Page 13,进气裴珉姬,间隔器:间隔器将样品流程图与外部分离,插入进气口时保持系统内部压力,防止泄漏,污染系统,防止外部空气渗透。垫片一般是用耐高温、惰性、气密性好的硅橡胶制成的。垫片引起的问题泄漏分解样品损失柱流量,分流流量减少重影峰柱效率下降,第14页,进口裴珉姬维修,措施:定期更换(200次)使进口温度不超过垫片的最高使用温度,第15页,进口裴珉姬维修,内衬衬里是样品汽化入口的中心如何选择正确的衬层?衬里的体积衬里尺寸太小可能会导致穿孔或样品损失(由于蒸汽膨胀,间隔吹管或分流出口管线)。大尺寸衬层(例如800 l)的特点是

5、内径(ID)大,通常在样例体积大于1 L时使用。小尺寸衬套的内径较小,通常在内径较小(1 l)的情况下,用于快速分析内径为100 m的柱、气体样本,或使用外部注入装置(例如顶置器和鼓风机陷阱扑克)。第16页,入口裴珉姬管理、内衬处理和现场问题入口衬垫的活动点可以吸附样品组件,产生拖尾峰,并可能失去灵敏度和再现性。衬里可以清洁,但选择合适的衬里可能会更困难。有些溶剂可以去除脱活性层,工具可以刮擦衬垫的玻璃表面,因此可能会出现活性吸附点。衬料的外观特性分流衬:内径小,通过载气和喷射器分流时产生的阻力小。衬片的大外径将更多的样品存放在衬片上,以提高分析回收率。将Page 17、text裴珉姬、Pag

6、e变为圆锥体,这样就可以在色谱柱头底部收集样本。锥形使样例和冲压金属零件的接触减少到最小中间,从而精确定位圆锥体的顶部。使其成为圆锥体可以最小化采样反弹。许多衬线是用脱落的玻璃毛填充的。玻璃毛位于或固定在衬垫中心附近,以尽量减少热歧视效果,其目的是在非挥发性成分和间隔粒子到达柱之前完全挥发样品,捕获注射器针上的样品,以提高再现性,防止样品残留物在间隔器上堆积,第18页,管理注入口裴珉姬,如果玻璃毛位于衬垫底部,主要是捕获非挥发性成分。一般玻璃毛的内衬是酚有机酸农药胺反应性极性化合物热不稳定化合物,第19页,入口裴珉姬修补,第20页,入口裴珉姬修补,问题1:如果测量什么纯物质含量,选择哪种衬里比

7、较好?问题2:决定溶剂残留时,建议使用什么衬里?第21页,入口裴珉姬维修,问题1:决定什么纯物质含量时,选择什么衬里比较好?答:5183-4647或5183-4711问题2:确定溶剂残留时,建议使用什么衬里?答案:5181-3315或5181-3316,Page 22,入口裴珉姬管理,入口的o形密封圈或石墨密封垫圈,如果内衬入口的温度超过350C,则使用石墨密封垫圈,以确保密封、Page 23,入口裴珉姬管理,由于污染密封,峰值变形样品分解或可分辨性石墨垫石墨垫损坏需要更换的原因:水、空气渗透系统、柱破坏、样品损失、鬼峰、污染色谱仪的问题预防方法,首先用手拧紧气缸盖,用扳手拧紧,保持清洁,防止

8、指纹,油污染检查的破损,裂缝,第25页,注入口裴珉姬维修,第26页,注入口裴珉姬维修如果示例或溶剂通过陷阱,则节流可能会被阻止,从而导致EPC无法控制压力。第27页,入口,垫吹调节器,管道连接,分流出口,连接到流板的电缆带,垫吹出口,压力传感器,开/关节流,比例阀,前,后,第28页,入口裴珉姬维修将入口模式设定为未分割。2.列使用恒流模式。3.柱流量设定为2ml/min。4.将分流出口喇叭口流和吹送时间分别设置为60ml/min和0.75min。5.单击Pre Run。6.观察总流速,如果总流速为5ml/min左右,则表明入口不会泄漏。第29页,入口裴珉姬维修,方法2: 1。用隔爆出口堵头堵住

9、。2.用死塞堵住柱子。将立柱设置为恒压模式。4.将总流速设置为60ml/min,入口压力设置为25Psi,等待系统达到平衡,然后记录压力读数。压力平衡后,关闭入口压力。6.如果5分钟后压力降低不大于2Psi,则表示系统没有泄漏。第30页,入口裴珉姬管理,间隔模糊入口原理未定义柱类型的情况下,流量控制,电流限制器,流量控制回路,流量传感器,比例阀,压力传感器,间隔模糊控制阀,间隔模糊出口,第31页,入口裴珉姬管理,如果定义了毛细管柱,则压力控制。电流限制器,压力控制电路,流量传感器,比例阀,压力传感器,间隔模糊控制阀,间隔模糊出口,第32页,入口裴珉姬维修,玻璃内部插件5080-8732 518

10、1-3382(主动拆卸),填充衬里与毛细管柱结合使用。连接毛细管柱时,柱暴露石墨垫12mm。入口垫和多螺母,玻璃内部插件,入口顶部,内衬o形圈,第34页,入口裴珉姬维修,间隔鼓风机扫掠入口泄漏1。间隔鼓风机出口受阻。2.用死塞堵住柱子。3.将列设置为恒压模式,并将列的内径定义为0.32mm,长度定义为30m(压力控制模式)。4.将总流速设置为60ml/min,入口压力设置为25Psi,等待系统达到平衡,然后记录压力读数。压力平衡后,关闭入口压力。6.如果5分钟后压力降低不大于2Psi,则表示系统没有泄漏。第35页,入口的裴珉姬管理,问题:无论备用/流程图如何,为什么填充入口的泄漏检测不可用?第

11、36页,入口的裴珉姬管理,问题:为什么无论切换/流程图如何,都不能使用泄漏检测方法1检测填充入口?方法1是因为对于大流量,检测不到小泄漏。第37页,入口裴珉姬管理,后,前,垫吹扫调节器,吹扫出口,流量传感器,压力传感器,比例阀,管道连接,连接流量板的带状电缆,载波气体入口,第38页,自动喷油器的日常裴珉姬管理通用手动LC取样器特殊用途的自动取样器,Page 41,自动取样器的日常裴珉姬管理,如果使用100位样品,可以使用多少个样品?我们洗唾液的次数,每瓶注射的次数,针的大小,废液瓶的数量,第42页,自动注射器的日常裴珉姬管理,使用和裴珉姬管理注意事项1。精确的接脚大小。2.注入前缓慢清洗5-8

12、次,减少残留,延长针头寿命。泵出至少5次,以确保泡沫的去除。4.挥发性强的样品,注入后擦拭,防止推杆附着在注射器壁上。5.必要时不要进入Align模式。清洁样品塔表面。7.样品塔下面样品板上的螺丝太松或太紧,就会出故障。8.及时清除100个碟子中的灰尘和异物。9.确保固定入口塔和棉板的气象螺钉扭转。10.2ml注入样品1ml,page43,自动注入器的日常裴珉姬管理,峰面积变化注入垫泄漏注入针磨损,或样本不稳定样品体积变化注入针上有气泡,Page 44,样品残留清洗类型和数量不足溶剂,注入针脏或磨损样品/溶剂不溶性信号,或峰值注入针失败样品瓶的样品体积太少第45页,自动注入机的日常裴珉姬管理,

13、污染和鬼峰样品瓶盖的间隔器,污染样品瓶污染注入口插槽生成挥发性物质柱污染样品不稳定气体包含杂质,第46页,柱,笑话:工程师:请帮助用户发送柱! 司机:哦,柱子,你多大了?工程师:30m.32.25。司机:哇,这么长吗?我的车装不下去了!Page 47、列、基本原理、Page 48、列、列选择固定相选择:如果您不确定要使用的固定相,可以从DB-1或DB-5开始。内径:采用高柱效率柱,0.18-0.25 mm内径柱;如果水果需要更大的样品容量,请使用0.32 mm内径柱;仅在大直径直接注入器的情况下,使用0.53 mm内径的列。模糊陷阱,顶空取样器0.53 mm内径柱特别适用于高载气流速,例如在一

14、定液膜条件下样品容量最高的情况。选择立柱长度:如果不知道最佳长度,请使用25-30米长的立柱。主要观察分离度。膜厚选择:厚液膜柱用于保存和分离挥发性溶质。厚液膜柱的惰性更强,容量更大。厚液膜柱具有较高的热损失性,使用温度上限也有所降低。薄液膜柱用于高沸点高分子量溶质薄液膜柱惰性弱,容量小。薄液膜柱的气密性更好。Page 49,列,列组成列(列长度、内径、液膜厚度)。布置部下。设定柱的作业模式:恒定流或压力、程式可变或压力摆动。设定初始流量或压力或线速度。输入其他入口参数。输入装置的其他参数。(设定探测器压力或流量)。第50页,柱,柱损坏的原因柱断裂。小划痕,高温下会发生分段裂纹。超过最高使用温

15、度的热损坏。氧损伤,柱安装后,通过气体一段时间。化学损伤,无机酸碱。热量被样品污染了。煤气要通过热加热。否则,柱可能受损。保存列时,将GC间隔符放在彩色列的两端。在GC中重新安装列时,两端各截断一个。第51页,柱,柱修复柱断裂:安装接头,可以连接断裂柱。热损坏:从检测器中卸下热。在热的恒温温度限制下加热8-16小时。将柱连接到探测器的一端,切断10-15厘米。正常安装热量,老化。列不能恢复到原始性能,但仍然可用。也就是说,现在氧气受损时,热量严重受损,在不太严重的情况下,热量可以继续使用,但性能会下降。化学损伤:将色谱仪正面按1/2-1米的增量进行剪切或剪切,通常可以消除所有色谱中的错误。更严重的情

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