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文档简介
1、HPLC法检测饮料中的苯甲酸和山梨酸,1:苯甲酸,山梨酸的简要介绍,2:实验部分,3:数据分析和总结,1:苯甲酸,山梨酸的简要介绍,(本佐酸)但是过多摄入防腐剂对人体有一定的毒性,过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠会影响肝酶对脂肪酸的影响。第二,苯甲酸钠中过量的钠对人体健康有影响,尤其是心脏、肝脏和肾功能弱的人。2。新陈代谢性酸中毒,痉挛,哮喘等3种疾病同时出现。碳酸饮料中苯甲酸的使用国家标准也是有限的。GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准苯甲酸在碳酸饮料中不得超过0.2 g/kg(苯甲酸)。山梨酸、2,4己烷对酵母、真菌和许多真菌有抑制作用。是世界卫生组织推荐的高效安全的防腐剂,但根据GB27
2、60-1996食品添加剂使用卫生标准,山梨酸在碳酸饮料和橙汁饮料中不能超过0.5 g/kg(山梨酸)。食品中添加过多的山梨酸,消费者长期服用,会在一定程度上抑制骨骼的生长,损害肾脏、肝脏的健康。苯甲酸结构山梨酸结构,2:实验部分,(4),(3),(2),(a),设备,试剂和原料,溶液准备,实验用碳酸饮料、橙汁饮料样品都在当地超市购买。(c)溶液的制造甲醇:过滤膜(0.45m)。稀氨(1) :氨水和其他体积混合。醋酸铵溶液(0.02mol/L):通过0.45m滤膜过滤。苯甲酸标准预溶液,山梨酸标准预溶液。标准使用液:分别将5、10、15、20、25毫升苯甲酸、山梨酸标准储备放在编号为1、2、3、
3、4、5的100毫升容量的瓶子里,用水稀释,然后按比例调整大小后摇晃。此时,溶液浓度分别为50、100、150、200和250g/mL。(4)样品预处理,从小烧杯中取10毫升碳酸饮料,在水中加入低热,无泡沫搅拌,从碳酸饮料中去除二氧化碳。冷却后通过0.45 m滤膜过滤,利用稀氨,以pH为中性,作为试验对象样品,准备高效液相色谱测定。3:数据分析和总结,选择测试条件,绘制标准曲线,选择样品的定性,定量结果,(1)选择流动匹配率,(2)选择检测波长,使用流动上含甲醇的溶液,因此,检测波长选择应避免甲醇吸收的干扰。甲醇的截止波长为205nm,因此,如果检测波长大于205nm,甲醇就不会引起干扰。但是,
4、如果溶剂不纯,则可能会发生干扰,因此为了确保仪器灵敏度,通常应检测比截止波长20nm高的波长,同时根据主体的吸收波长选择最大吸收波长数作为检测波长。表3苯甲酸检测波长的选择,(3)流速的选择,通过分离度的计算,选择最高分离度的相应流速为最佳流速。表5和表6中最大的分离度为1.3 mL/min,其流速等于14.3693。选择上述流速1.3 mL/min为最佳流速,在上述选择的色谱条件下,50g /mL的苯甲酸和山梨酸溶液的色谱分别为图1和图2,图1苯甲酸溶液的色谱图2山梨酸溶液的色谱图2,(b)绘制标准曲线,在选择的色谱条件下,编号为1,2,3,绘制标准曲线的方法如图3所示,山梨酸回归方程式为Y
5、=7911X 509.98,相关系数为0.9897。绘制标准曲线图4:图3苯甲酸的标准曲线图4山梨酸的标准曲线,(3)样品的定性和定量结果,图5雪碧中苯甲酸的高效液相色谱图6柠檬酸山梨酸的高效液相色谱,通过苯甲酸、山梨酸的峰区对碳酸饮料苯甲酸、山梨酸的定量测定,下面图5,图6,图6 图7钢主要果汁苯甲酸的高效液相色谱图8钢主要果汁山梨酸的高效液相色谱图,根据标准曲线,样品峰面积对应的样品浓度,2个碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸含量对应的2个表,通过测试资料,碳酸饮料和橙汁中苯甲酸含量为0.150.19g/kg,碳酸饮料和橙汁中苯甲酸含量为0.090.12 g ,(4)摘要,1,本实验所调查的碳酸饮料和橙汁中苯甲酸和山梨酸的含量都没有超过标准值,但苯甲酸与阈值很相似。2、本研究通过对流动相成分、流速、检测波长等实验条件的调查,优化样品的检测条件,确定最佳检测条件。甲醇:0.02毫升醋酸铵溶液(3.5/96.5,v/v)为流动相,醋酸铵溶液(pH=6.02),流速1.3毫升/min,苯甲酸检测波长为230 nm建立了高效液相色谱法测定碳
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