食品仪器分析资料和重点

1、紫外可见吸收光谱法：定性、定量、结构分析；有机物、无机 物；多组分同时测定。 分子荧光分析法：主要是定量；有机物、无机物；多组分同时测 定。 原子发射光谱法：元素定性、定量（主要是定性）；多组分同时 测定。 原子吸收光谱法：元素定量；不能多组分同时测定。 气相色谱法：定性、定量；多组分同时测定；主要是有机化合 物；在仪器允许条件下，能够气化、且高温下稳定 的物质。 液相色谱法：定性、定量；多组分同时测定；不受样品挥发性、 高温下稳定性的限制。,简答题：,1.从色谱图上可以获得哪些信息?,根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组 分的最少个数; (2)根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析; (3)根

2、据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析; (4)色谱峰的保留值及其峰宽是评价色谱柱分离 效能的依据; (5)两色谱峰间的距离是评价固定相或流动相选 择是否合适的依据。,2. 分离度受到哪些因素的影响?,(1)u (linear flow rate) low flow favors increased resolution. (2) H (plate height) (or n number of plates) use smaller particles, lengthen column, lower viscosity of mobile phase. (3) (selectivity fa

3、ctor) vary temperature, composition of column/mobile phase. (4) k (capacity factor) vary temperature, composition of column/mobile phase.,3. 一台分析仪器必须具备哪些部件？,(1) Signal Generator 信号发生器 (2) Detector检测器 (3) Signal Workstation信号工作站,4.如何评价一个仪器分析方法的优劣？,How reproducible? Precision（精密度） How close to true va

4、lue? Accuracy/Bias（准确度/ 偏差） How small a difference can be measured? Sensitivity（灵敏度） What range of amounts? - Dynamic Range（线性 范围） How much interference? Selectivity(选择性),例1：称取了0.0312g，纯度为99.28标准物质(萘)，配成了50.00mL溶液，取1.00mL稀释到10.00mL进样2次，得峰面积As=98200和97890 uVs. 进同样体积的样品溶液2次，得峰面积Ai=88982和89200 uVs 。则：,

5、固体样品质量百分含量计算式,内标法,V-样品溶液体积，mL;,液体样品计算公式,Ai样品溶液中待测组分i的峰面积; Ais样品溶液中内标物的峰面积; mis样品溶液中内标物的质量; m样品的质量；,Ai 标准溶液中待测组分i的峰面积; Ais 标准溶液中内标物的峰面积; mis 标准溶液中内标物的质量; Mi 标准溶液中标准物质（i）的质量； Ps标准物质的纯度。,fi待测组分i的相对于内标物的相对定量校正 因子,由标准溶液计算。,例2. 用内标法测定某样品中A组分的含量时,称取样品1.0000g,加入内标物0.0300g ,用甲醇溶解并定容至50.00mL,准确移取1.00mL于10mL容量

6、瓶中，用甲醇定容后,进样20,测得的A组分和内标物峰面积分别为20000 Vs、19800 Vs和20800 Vs、20600 Vs ;另称取纯度为99.00%的A物质标样0.0312 g,加入0.0298 g内标物后,用甲醇溶解并定容至50.00mL,准确移取1.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容后,进样20,测得的A组分和内标物峰面积分别为21000 Vs、20180 Vs和22800 Vs、22100 Vs .试计算样品中A组分的百分含量。,解题思路：,对样品溶液:,对标准溶液:,式中，m样品质量，g； Ps标样纯度，。,解：对标样:,对样品:,例3:用内标法测定某样品中A组分的含量

7、时,称取样品1.0000g,加入内标物0.0300g ,混匀后,进样1,测得A组分的峰面积为20000 Vs,内标物峰面积为19800 Vs；另称取纯度为99.00%的A物质标样0.0312 g,加入0.0298 g内标物混匀后,进样1得A组分的峰面积为21000 Vs,内标物峰面积为20180Vs.试计算样品中A组分的百分含量。,解：,例 4: 在一根150 mm长 的柱上于室温分离A、B两组分时得到如下数据(单位,分钟)：A组分的保留时间为 3.22，B组分的保留时间为4.43；死时间为 0.90；A、B两组分的峰底宽分别为 0.25 和 0.30. (1) 求A、B两组分的容量因子； (

8、2)求相对保留值 和 ； (3) 计算选择性因子； (4) 求分离度R,并判断A、B两组分能否完全分离； (5) 以B组分计算的有效塔板数和有效塔板高度.,解: (1) A组分的容量因子为:,(2) 相对保留值,B组分的容量因子为:,相对保留值,(3)选择性因子为：,(4)分离度R为：,(5) 以B组分计算的有效塔板数为:,R1.5, A、B两组分能完全分离.,以B组分计算的有效塔板高度为:,例5.用原子吸收光谱法测定血清中钠含量的步骤如下:取血清2.00 mL,用水稀释至50.00mL后,测得吸光度为0.25;另取该血清2.00 mL,加入1.5gmL-1的Na+标准溶液0.10 mL,稀释

9、到50.00 mL后,在相同的条件下,测得其吸光度为0.50.求血清中钠的含量.,加入标准溶液后的样品溶液：,解:设血清中钠的含量为C x mgmL-1,对样品溶液：,例6：用原子吸收光谱法测定血清中钠含量的步骤如下:取血清20.00 mL,测得吸光度为0.25;另取该血清20.00 mL,加入0.1gmL-1的Na+标准溶液5.00 mL后,在相同的条件下测得其吸光度为0.50.求血清中钠的含量.,加入标准溶液后的样品溶液：,解：设血清中钠的含量为C x mgmL-1。,对样品溶液：,例7:用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的步骤如下:称取2.5000g样品,用适当的方法溶解后定容到250.0

10、0 mL.移取10.00mL该溶液两分,一份加入1.5gmL-1的Zn2+标准溶液100 L后,用水定容至50.00mL,测得吸光度为0.50;另一份不加标准溶液,同样定容到50.00 mL,在相同的条件下,测得其吸光度为0.25.求样品中锌的含量.,加入标准溶液后的样品溶液后：,解：设样品中锌含量为x%, 对样品溶液：,例8:称取只含有A和B两个组分的样品1.0000 g,配成50.00mL溶液后,用1.00cm比色皿,在400 nm处测得其吸光度为0.366, 460 nm处的吸光度为0.430.在同样条件下,测得1.00 mgL-1 的A物质在400 nm和460 nm处的吸光度分别为0.269和0.134; 而1.00 mgL-1 B物质在400 nm和460 nm处的吸光度分别为0.057和0.091.试计算样品中A、B两组分的含量。,解:设样品中A、B两组分的含量分别为x% 和y%,解:,例9:用1.00cm比色皿,测得0.0001 molL