课件熔点、折光率、减压蒸馏.ppt

1、实验1:测定熔点、折射率、减压蒸馏、测定熔点。1.实验目的1:了解熔点测定的意义：测定固体有机物的熔点；确定固体有机物的纯度；(为什么含杂质的固体有机物的熔点要低于纯固体有机物的熔点？2)掌握微型熔点测定仪的使用和晶体熔点的测定方法。(2)实验原理：熔点是指固体有机化合物的固液状态在大气压下达到平衡的温度。纯固体有机化合物通常具有固定的熔点。固态和液态之间的变化非常剧烈，从初始熔化到完全熔化的温度(称为熔化范围)不超过0.5-1。在加热纯固体化合物的过程中，温度在一段时间内保持不变，也就是说，当固体开始熔化直至完全转化为液体时，在固体完全转化为液体后，温度将线性上升。熔化距离：加热的纯固体化合

2、物从初始熔化到完全熔化的温度范围是熔化距离(或熔点范围或熔化范围)。纯固体化合物的熔化距离不得超过0.51。电压6080伏，实验现象，数据记录和处理(P6)，实验结果：实验2，折射率测量，1。实验目的：了解液体有机物折射率测量的意义；理解阿贝折射仪测量折射率的原理；掌握阿贝折射仪测量折射率的方法和操作要领；实验原理光在两种不同介质中的传播速度是不同的。当光从一种介质A进入另一种介质B时，光速发生变化，光的传播方向也发生变化，这就是所谓的光折射现象。光的方向变化可以通过入射角和折射角来测量。如果介质A是真空，就让它为N=1。然后，根据折射定律，当一定波长的单色光在一定的外部条件下(如温度和压力等

3、)从一种介质A进入另一种介质B时。)，入射角和折射角的正弦比与这两种介质的折射率N(介质A的)和N(介质B的)成反比，即折射率与光的波长有关，也受温度和压力的影响。折射率通常表示为作为光源的钠灯的D射线(5893)，T是对应于折射率的温度。阿贝折射仪的工作原理当入射角为900时，sin=1，则折射角达到最大，称为临界角，用0表示。在一定的波长和温度下，0也是一个常数，它与折射率的关系是：nB=1/sin0。可以看出，折射率可以通过测量临界角0来获得，这是阿贝折射仪常用的基本光学原理。1。阿贝折射仪的工作原理，临界角内的所有区域都有光通过，这是亮的，而临界角外的区域没有光通过，这是暗的。在临界角

4、，它恰好是“半明半暗”。目镜上有一条十字线。如果交叉线与明暗分界线重合，这意味着从被测液体进入棱镜的光的入射角正好是90。因为棱镜的折射率nB是常数，所以各种液体的折射率不同，临界角也不同。通过测量临界角的相对位置，可以求出液体在转换后的折射率。阿贝折射仪的刻度是转换后的折射率读数，因此可以直接读取折射率。nB=1/sin0，2。阿贝折射仪的主要部件是镍棱镜，它能把双色光转换成单色光。3.实验步骤1。添加样品以打开棱镜，并用镜纸轻轻擦洗上下镜子(如有必要，将丝绸浸入少量乙醇或丙酮中)。向一个方向擦拭，而不是来回擦拭。溶剂挥发后，在磨砂棱镜表面滴12滴待测液体，并小心关闭棱镜，使液体覆盖整个镜面

5、。2。轻轻转动棱镜调节旋钮，直到在目镜中观察到明暗或色带的分界线。3，ac，4。微调，5。从镜筒读取折射率(右边的刻度)，并记录测量过程中的温度。重复23次。6.清洁和测量样品后，用镜面擦拭纸轻轻擦拭上下镜面上的液体，然后用蘸有乙醇或丙酮的镜面擦拭纸沿一个方向擦拭上下镜面。棱镜干燥后，打开锁定按钮。注意：阿贝折射仪的测量范围是被测温度应控制在01以内。1.实验目的；1.学习真空蒸馏的原理；2.掌握真空蒸馏仪器的安装和真空蒸馏的操作方法；2.真空蒸馏的原理。液体的沸点是指当其蒸汽压等于外部压力时的温度，因此液体的沸点随着外部压力的变化而变化。如果通过真空泵降低系统中的压力，液体的沸点可以降低，这

6、是真空蒸馏操作的理论基础。3.真空蒸馏装置，主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和压力测量组成。安全瓶1。蒸馏部分，由蒸馏瓶、凯氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管和接收器组成。蒸发液体接收部分：通常两个或三个梨形或圆形烧瓶通过多尾连接管连接。当接收不同的分数时，只需要旋转连接管。不要在真空蒸馏系统中使用破裂的或薄的玻璃仪器。特别是，不耐压的平底瓶(如锥形瓶)不应用于防止向内爆炸。凯氏蒸馏头：可减少液体沸腾时溅到冷凝管内的可能性；毛细管：提供气化中心，使蒸馏顺畅，避免因液体过热而沸腾。毛细管口距离瓶底约12毫米。为了控制毛细管的进气，可以在毛细管玻璃管的上口套一根软橡胶管，在橡胶管中插入一根细铁丝，

7、用螺旋夹夹住。第四，真空蒸馏的操作方法，1。如上所示安装仪器；2.检查气密性；检查方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定，夹住与系统相连的橡胶管，观察压力表的水银柱是否有变化。如果没有变化，就意味着没有空气泄漏；如果有任何变化，就意味着漏气。(如果仪器紧固且不泄漏，系统中的真空应保持良好状态)，然后慢慢旋松安全瓶上的活塞并放入空气，直到内外压力相等。3.加料、抽真空、加热蒸馏；将待蒸馏的液体加入双颈蒸馏瓶中，不得超过溶剂的1/2。关闭安全瓶上的活塞，启动气泵调节毛细管引入的空气量，这样就会出现一系列小气泡。当达到所需压力且压力稳定时，开始加热。热水浴的温度一般比液体的沸点高2030左右，蒸馏速度为0.51滴/秒。当达到要求的沸点时，更换接收器并继续蒸馏。加热(通常用油浴)，4，结束蒸馏；蒸馏结束后，取下热源，慢慢拧开毛细管上橡胶管的螺旋夹，慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使压力计的水银柱慢慢恢复到原来的状态，然后关闭气泵。5.注意事项：1)真空蒸馏开始时，密切注意蒸馏情况，调整系统内部压力