气相色谱培训ppt.ppt

1、1、如果可以使用气相色谱、if you can do it by GC、you should do it by GC-h.m. mcnair气相色谱，则应使用气相色谱。2，可通过气相色谱分析的有机物占目前发现的总有机物中的1520个。应用范围：挥发性温度500热稳定性好的相对分子质量400，3，气相色谱系统，4，1，气相色谱基础，色谱原理气相色谱系统色谱基础理论载体气体注入端口柱检测仪定量分析方法，5，1。色谱原理根据流动相和固定相上的样品组分布分离。部分成分在固定相上有强烈作用，可以通过慢慢排出色谱柱来分离。6，示例组件分离图，7，2。检测气相色谱系统、8、色谱、信号和时间的关系图其他色谱峰

2、对应组件可以获得该组件的保留时间和峰面积信息。保存时间定性分析峰值面积定量分析，3 .气相色谱理论，CH4，9，基本术语保留时间：从样本到最大发生时间的组配置所需时间，tR死亡时间：是从样本到最大发生时间不保留固定相的组，T0峰值高度R=1时，5表示为两个重叠组保留值的差异和平均半峰值宽度值的百分比。R=1.5时，分离程度为99.7%，基线分离毛细管柱的分辨率高于填充柱。11例如，图中托盘数为3，托盘理论，柱性能，峰值扩展测量。类似蒸馏中气液平衡柱效应的大小直接反应柱的分离能力，12，峰形，理想峰型为高斯曲线。分子的理论统计分布，13，a .涡流扩散(其他路径的影响)。柱大小、形状和填充可以根

3、据好或坏的毛细管柱忽略，影响柱效率的因素，14，b .纵向扩散，气相分子扩散主要是气体流速，15，c .传质阻力，样品成分从气相到液。主要取决于气体的流速和固定相的数量。16，结合上述三个峰值宽度的参数HEPT :理论托盘高度：hetp=a b/c，此处：A=涡流扩散B=纵向扩散C，Van Deemter图表，18，N2，最大变化，最低HETP。可以获得H2和He曲线，在高流速下也可以获得低HETP，因此在高分析速度下也可以获得更好的分离度。4 .载体气体对Van Deemter图的影响，常用毛细管柱的最佳负载气体流，19，气体，作用：1)载体气体：流动阶段2)探测器工作气体作为色谱。载气：惰

4、性：He、Ar、N2、H2。压力调节器根据检测器、价格和方便度，使用压力调节器获取一定的仪器输入压力控制流量，确定获得一定的流速，20、气体类型由检测器确定。气要求色谱等级的高纯度气体，99.999%，过滤系统：除氧器。活性炭去除碳氢化合物。分子筛除水，供气和控制，载波气体推荐H2，He:分离度TCD灵敏度最高，针对安全问题保护w丝，21，2级气体压力调节器。低压侧0-100 psig。注：不要使用干净的管道、煤气进口和连接。如果管线太长，则必须相应地增加输出压力，22，All gases connect to 1/8 swage lok fittings on rear of instrum

5、ent，气体进口和连接(续)，23，5，入口，角色：样品注入要求：根据准确度和再现性样品的特性，选择注入技术，24，填充柱注入柱向上气化(On Column)毛细管柱注入口分流/流动模板，流入规则，25，填充柱入口，柱快速气化(Flash-vaporization)在传输过程中消除了从入口到柱的样品损失。可用于热不稳定物质分析。定量分析准确度好。最好用于清洁稀释的样品。26，Model 1041，填充和0.53毛细管柱标准准备(右侧，0.53毫米毛细管柱，用于填充柱)，拆卸右侧的“530 micron insert”，填充柱安装，标准套件中2个柱螺母，1041接头，27，对于浓度高或脏的样品，

6、快速气化(Flash-vaporization)。柱子连接在入口底部。栏完全填满了。样品在玻璃衬板上至少有50C以上的气化入口。可用于大直径毛细管。28、毛细管注入，只需要少量注入，特殊注入技术分流/无分流/柱需要小气流，但探测器需要特殊硬件间隔吹扫装置压力，流量调节，29、毛细管柱注入口，徐璐需要其他硬件和技术。直接注射。与分流/流模式无关。直接从柱注入-(柱或快速气化)仅用于大直径(0.53 mm内径)。将注射器的所有样品送入列中。可以慢慢注入更大尺寸的稀释样品(2 L)。较低的入口温度。30，0.1 mm to 0.53 mm ID在毛细管柱中，与拆分/流动模式无关。分割/分割，不论选择

7、性分割/流程样板为何。“分割”(split)允许样品的代表部分进入列。主体的浓度高的时候。无分割类似于直接注入。大多数样品进入列。31、分流、均匀气化样品通过分流点(柱尖Colomn tip)进行。样品是玻璃内衬的气化要求：将样品的代表性样品注入柱中。可郑在玹的转换费可能会有比缺点更高级的歧视现象。对于宽沸腾样品，使非线性分流生成变得容易，使样品畸变不适合高纯度物质和微量成分(50ppm)的分析，32、分流比、排气端口流动柱流动段比的设置由样品的浓度和复杂性决定。总流量必须大于20ml/min垫。用途：去除残留样品和溶剂。2-5 mL/min的托架直径吹扫垫的底部。可以用烧结限制器和针阀控制。

8、用于独特的毛细管柱注入口。分流比s.r.=，33，型号1079，34，1079洗车色调图，(a) split (b) split less，35，1079洗车色调图针不预热，快速注入，迅速取出针。自动取样器一般在1L以下。沸点高的样品必须停留在入口1-2s。加热时，热温度箱的温度应高于溶剂的沸点，注入后应迅速加热。如果设置为2-5ml/min的分隔符表面齐平处于打开状态，或者设置为38，则在无分割模式下放置软件，而不考虑流模式的规则。所有入口的流量必须通过立柱和垫片。将入口温度设定在沸点最高物质的沸点。用“三明治”技术慢慢取样。入口的预热针0.05毫米。以1.0 L/sec速度注入。将注射器停

9、在注入口几秒钟，确认样品完全气化。开始时，柱温罐温度设置为低于溶剂沸点20C，保持1分钟，然后以30C/min的速度上升到高于溶剂沸点40-60C的温度，然后根据样品需要加热。采样时间达到0.5-1.0分钟时，入口将切换到分流模式。排放流量必须至少设置为50 mL/min。间隔模糊打开，2-5 mL/min。39，6。柱，40，柱材料和结构，填料-短(2-3m)，管直径厚。毛细管柱-长度(60m)，内径更细。所有材料的化学和热特性必须稳定。热稳定性-由于分析时使用的温度，热材料阻碍化学稳定性渡边杏。在特定温度下，热材料不受分析物的影响。注意：色谱等级，使用清洁材料。41，填充柱，玻璃，聚四氟乙

10、烯和不锈钢(惰性)。填充柱是填充液体固定相的固态载体，用于气固色谱(GSC)(直接填充气液色谱(GLC)或多孔固体)。填料尺寸，42，实心托架是附着在液体固定上的托架，增加与样品接触的表面积。小、均匀、多孔。大部分使用硅。标准大小粒子。直径大小和头部编号之间的关系，例如： 80/100表示所有粒子都通过80屏幕，但100网格屏幕不通过。80屏幕是屏幕电缆，每英寸有80个标准直径。43，毛细管柱，不锈钢玻璃熔硅。灵活性和机械强度都很高的惰性内径：0.05-0.80毫米。长度：100米以上，通常30米。外层是聚酰亚胺，可以修补支柱的缺陷并增加强度。柱子的内部表面进行硅烷化处理。内壁上涂有固定相，4

11、4，毛细管柱截面，毛细管柱，WCOT-内表面涂有非常薄的固定相。PLOT内部是多孔固体层或吸附剂SCOT内部是在涂固定相之前涂上固态托架的。45，柱参数，柱长，内径，涂层厚度柱长柱长只有很大的变化才会影响分辨率。填充柱通常为2-3m。毛细管柱可以根据需要切割。柱内径填充柱固定为2 mm。毛细管柱的内径为0.10-0.8mm。会影响内径大小的热效率、保留时间和柱容量。小内径用于小损耗和小柱容量，46，毛细管柱内径，0.25mm:如果注射没有过载，则用于分流/流动模式或柱。0.32mm:用于在不考虑流模式的情况下或根据列启用更高浓度的分析。0.53mm:在替代内嵌柱时，将执行少于30个测试。典型毛

12、细管柱特征，47，涂层厚度，固定相总量。影响保留时间和容量。涂层变厚，保存时间长，支柱容量增加。薄涂层用于高成本点分析。标准毛细管柱通常为0.25 m. 0.53 mm内径的毛细管柱通常为1.0-1.5 m .填料柱普通10 m .48，柱容量，柱容量表示色谱峰上没有明显变形，样品可以进入柱的最大允许程度。以下元素为热容量：胶片厚度(df):温度。内径(ID)。固定上的可选。如果发生过载，峰会变宽。不对称。后置或前置峰值。49，柱固定相损失，柱损失可在探测器的背景信号中观察到。柱损失是固定相破坏造成的。柱损失随膜厚、柱内径、长度和温度的增加而增加。极性柱有更高的热损失。柱损坏或退化可能会增加柱

13、损失。根据制造商建议的温度限制，避免使用江珊或碱，50，载流子气流通过毛细管柱15-30分钟。从温升(5/min)缓慢到老化温度。初始老化温度4 hours。如果柱受到污染，在建议的最大柱温度低于20C的条件下，柱可能老化。一般建议的老化温度为Tcond=Tmax/2-Tapp/2 Tapp此处： Tcond=老化温度Tmax=列建议的最高温度Tapp=应用程序使用的最高温度老化列中，不要将毛细管连接到探测器。必须清空其末端，同时用响力阻止探测器。如果是FID，可以粘在上面，但必须提高探测器的温度。柱老化，51，温度限制，最高温度允许温度：温度温度温度程序温度最高允许温度程序温度最高允许温度最

14、高允许温度：短期允许最高温度，通常温度温度比允许最高温度高20C。可以看到柱子受到热损伤时严重的最高峰拖把和柱子脱落。52，固体固定相，气固色谱(GSC)最常用于气体样品分析。使用的固定相是分子筛和氧化铝固体吸附点较少，可以无尾随使用。液体固定床引起的支柱拖尾。53，液体固定相，固定相决定列的选择性。数百种固定床，特别是填料。很多固定床都有多个商品名称。毛细管柱的固定相选择比较简单。“相似相溶原理”-使用极性固定相分析极性物质。非极性固定相分析非极性物质。极性显示了分子中的电荷分布。54，硅氧烷结构，固定相替代，55，液体固定相选择，根据极性选择固定相。非极性柱的弱极性物质分离可以得到更好的分离。一般GC使用中常用VA-5等弱极性支柱。避免固定相探测器能检测到的成分。要使用聚乙二醇固定相进行带氢键的样品气体分析，可能需要固体固定相。56，表3共同固定相及其列，57，7。检测器，通用检测器TCD(氢火焰检测器)FID(可选检测器电子捕获(ECD)脉冲火焰光度检测器(PFPD)氮磷检测器(TSD)，58，59样品气流导热系数变化的测定。热传导-高温物体到低温物体的热传导。60，TCD散热导槽，2个平行气流，样品和参考。惠斯通电桥用于比较两种气流的阻抗。气流的速度、压力和电气变化的影响最小。61、气体