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1、,制药10302班第二小组,黄柏中盐酸小檗碱的提取与分离,陈欢 倪敏 王曼 周润武 林叶 杨鑫 李玲杰,任务分配,查资料:林叶,周润武 做PPT:倪敏,杨鑫 讲PPT:王曼 回答问题:全组同学 配制试剂:陈欢,李玲杰,黄柏简介,黄柏概述 : 别名黄薜、薜木、黄坡 椤。芸香科植物黄柏、川黄柏,以 树皮(去栓皮)入药。有清热解毒, 泻火燥湿等作用;清下焦湿热、泻 火,治湿热引起的痢疾、黄胆、白 带、痔疮便血,阴虚火旺引起的骨 蒸劳热,目赤耳鸣、盗汗、口舌生 疮等,并有抑菌作用。黄柏分布 于东北、华北及宁夏等地.,背景介绍,盐酸小檗碱是一种重要的生物碱, 可从黄连、黄柏、三颗针中提取。 具有显著的抑
2、菌作用。对细菌只 有微弱的抑菌作用,但对痢疾杆 菌、大肠杆菌引起的肠道感染有 效,用于治疗肠道感染、腹泻。 盐酸小檗碱的传统提取方法有 酸水法、石灰乳法和醇提法等。,理化性质,小檗碱又名黄连素。自水或乙醇中结晶得到的小檗碱为黄色针状结晶,盐酸小檗碱为黄色小针状结晶。小檗碱能缓溶于冷水(1:20),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、三氯甲烷、苯。盐酸小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,不溶于乙醇、三氯甲烷和乙醚。,盐酸小檗碱的提取与分离,目的,原理,实验器材与药品,实验步骤,掌握黄柏中小檗碱的提取原理和方法 掌握渗漉法的原理和操作 掌握小檗碱的理化性质,目的,原理,小檗碱常以季铵碱的形式存在,碱性强,能
3、溶于水,但因黄柏中富含粘液质,且粘液质溶于水,形成粘稠的浆状,影响以后的实验操作,所以首先用石灰乳沉淀粘液质。其后,用水自黄柏中提取小檗碱。利用盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质,可加盐酸,将游离的小檗碱转化为盐酸小檗碱沉淀析出。,仪器与材料,仪器:烧杯、天平、抽滤泵、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、胶头滴管、电炉、抽滤瓶、石棉网 试药:黄柏粗粉、盐酸、食盐、石灰乳,实 验 装 置,操作流程盐酸小檗碱的粗提,1 称取黄柏粗粉20g放置烧杯中,加入12-16ml的石灰乳搅拌均匀,冷浸约1小时。 2 常法装入渗漉筒,加入适量饱和石灰水浸泡3h后渗漉(pH值在10以上) 3 收集渗漉液200 ml,控制流速45ml/min。 4 加入盐酸调pH值为2-3,再加入渗漉体积10%(质量浓度)的固体食盐,搅拌后放置过夜,抽滤,即得到盐酸小檗碱品。,盐酸小檗碱(粗品),盐酸小檗碱的精制,加400ml水,加热溶解,趁热滤过,滤液,不溶物,在65摄氏度时加浓HCL调PH1到2,放置1到到2小时,滤过,滤液,沉淀(盐酸小檗碱),注意事项,运用渗漉法装筒时,药粉装量一般以不超过筒体积的2/3为宜。 在浸渍过程中使溶剂始终保持高于药面 中国药典规定药材分为慢漉与快漉,实验室常控制在每分钟2-5ml之间。 在装筒过
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