消解仪-pre sales.ppt

1、无机样品前处理 -全自动消解处理系统,目录,4,无机样品前处理综述,1,2,3,5,检测项目和样品种类,常见处理方法,全自动消解仪,5,应用问题探讨,一、无机样品前处理综述,样品处理（sample preparation）是指实验样品在送交分析之前，根据样品的性质、工作目的和分析方法，制定加工方案，对各类样品进行不同的处理。 无机样品处理？-检测样品中的无机元素。 处理的目的是：适应分析检测仪器的需求；使样品均匀化；分选某种单一物质或研究元素的存在形式；增强代表性以利于分析测试。,二、检测项目和样品种类,重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、钒、铌、钽、钛、锰、镉

2、、汞、钨、钼、金、银等。 尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。,铅,铅和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。,铅是一种积累性毒物，人类通过食物链摄取铅，也能从被污染的空气中摄取铅，美国人肺中的含铅量比非洲，近东和远东地区都高，这是由于美国大气中铅污染比这些地区严重造成的。从人体解剖的结果证明，侵入人体的铅70%90%最后以磷酸铅(PbHPO4)形式沉积并附着在骨骼组织上，现代美国人骨骼中

3、的含铅量和古代人相比高100倍。,镉,可在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化； 镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排 放的废水；废旧电池中镉含量较高、也存在于水果和蔬菜中，尤其是蘑菇，在奶制品和谷物中也有少量存在； 镉能够取代骨中钙，使骨骼严重软化，骨头寸断，会引 起胃脏功能失调，干扰人体和生物体内锌的酶系统，导致高血压症上升。,砷,是人体的非必需元素，元素砷的 毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其它砷化合物毒性更强。,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体，可在人体的 肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位蓄积，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引

4、起慢性砷中 毒，潜伏期可达几年甚至几十年； 慢性中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。,汞,汞及其化合物属于剧毒物 质，可在人体内蓄积。主要来源于仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、化妆品、照明用灯、齿科材料、燃煤、水生生物等。,血液中的金属汞进入脑组织后，逐渐在脑组 织中积累，达到一定的量时就会对脑组织造成损害，另外一部分汞离子转移到肾脏。 进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，由食物链进入人体，引起全 身中毒作用。,相应检测标准,GB 5009.12-2010 食品中铅的测定 GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定 GB/T 5009.1

5、1-2003 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GBT 23739-2009 土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法 SNT22882009进出口化妆品中铍镉铊铬砷钕铅的检测方法 NY8612004粮食（含谷物豆类薯类）及制品中铅镉铬汞硒砷铜锌等八种元素限量 .,检测样品,粮食谷物,蔬菜水果,菌类,检测样品,海产品,加工食品,肉类,环境样品,重金属的检测,样品采集,运输保存,样品前处理,分析检测,占据一半以上的工作量,三、样品前处理的主要方法简介,电热平板 加热便宜；重现性差，样品通量低，手工操作。 微波消解 消解速度快；样品通量低，操作

6、繁琐，有安全隐患。 石墨消解 消解速度快，重现性好，样品通量大，可全自动化操作。,无机样品前处理的特点,步骤复杂繁琐 需要加各种消解试剂，加热消解，赶酸，转移，定容等 操作费时费力 操作需要消耗大量的劳动力，对操作者健康危害也比较大 操作重现性较差 由于手动操作，各种人为误差，转移过程中的样品损耗所致,四、全自动消解仪,ST40,ST60,仪器简介,全自动消解系统是一个为无机样品分析而设计的全自动化消解和样品制备处理系统。 高效而准确的样品准备，提高仪器分析的精度和重复性，甚至实现了样品前处理的无人职守。 采用计算机软件编程控制，仪器整体耐腐蚀处理，可长期工作与恶劣环境中。,主要特点,全自动添

7、加消解试剂，可配置多达8个试剂通道 40个样品位,两个样品架，方便样品的转移 60个样品位，两个温控区，可运行不同的加热温度 高精度PID控温，重现性好 高孔隙率石墨加热基体，表面多层Teflon涂层 偏心传动系统自动摇匀样品，避免局部剧烈反应 超声传感器检测液面，实现样品的高精度定容 仪器整机耐腐蚀，可长期运行于恶劣环境中,主要技术指标,样品容量 40位 x 50ml/60位 x 50ml 试剂通道 8个 试剂通道添加精度 0.1 ml or 1% 定容精度（50ml） 1 消解温度控制 室温 210 H x W x D (cm) 44.5 x 80 x 49.5 通讯接口 RS-232 o

8、r USB 电压 120-240 V 功率 1200W,加液精度实验,定容精度实验,溶剂管理系统,耐腐蚀蠕动泵，可长期运行于恶劣环境中 八条溶剂通道，满足复杂消解的应用需要,耐腐蚀机械臂及超声传感器,无金属机械臂及传动同步带,超声传感器,消解管选择,特氟隆消解管 总体积68ml 耐酸耐腐蚀 可耐受350的高温 聚丙烯消解管 总体积65ml 50ml内含A级刻度 适合于120内使用,软件-主界面,消解方法显示区,样品信息显示区,控温显示区,执行显示区,试剂通道显示区,软件操作,直观的中文操作界面 可存储无限多的消解程序方法 方法的建立使用直接而简单的命令 可定时自动运行,软件-方法编辑,软件-试

9、剂及样品定义,无人职守控制！,软件可以自动控制系统 控制开始运行的时间和自动预热 有此功能便可实现过夜消解，大大节约时间，提高效率！,消解视频-仪器外观,消解视频-软件操作,消解视频-加液,消解视频-加热消解,消解视频-试剂冷凝回流,消解视频-定容,实际用户的产品展示,环境分析：土壤分析，沉积物分析，水质检测等 食品农业：动植物检验，食品饮料，饲料肥料等 健康安全：化妆品，护理用品，日用品等 产品质控：工业产品，半导体芯片等,五、应用方法探讨,应用领域,（1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120。在0.5MPa下，温度可达176，它的氧化电位显著增大，氧化性增

10、强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110 HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HClO4（72%），沸点130 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都

11、在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112 在密闭容器中达180，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。,消解常用酸,消解原理-硝酸/高氯酸为例,第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约120，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。,消解原

12、理-硝酸/高氯酸为例,第二步，高氯酸为主体温度下(约150200)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约12mL硝酸均可消解至溶液透明，最终约剩余12ml的澄清透明溶液，此时消解几乎完全，继续升温，赶尽高氯酸即可。,消解终点,消解用酸顺序的选择,乳制品：选择硫酸-硝酸体系，应先加硝酸再 加硫酸，否者被炭化包裹，消解不易进行。 香精等低碳有机机体：只能先加硝酸消解。 食

13、用油消解：要先加硫酸，再加硝酸、高氯酸，否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类，易爆燃；如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃。,应用举例-香菇中铅镉,（1）0.8g样品+12ml HNO3+1ml HCLO4 保持1小时,（2）升温至130度保持30分钟（黄色烟雾）,（3）升温至190度保持2小时（白色烟雾） （4）冷却1小时降温 （5）定容到25ml上机测定,应用举例-土壤中铅镉,参照标准： GB/T17141 土壤质量 铅/镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 （1）0.2g样品+10ml HNO3 130C保持1小时 （2）+5ml HF 150C保持1小时 （3）+2ml HCLO4 160C保持1小时 （4）180C保持1小时 （5）7% HNO3定容至50ml,总结,消解全程的无人值守；