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1、ICP-AES、ICP-OES的基本原理原子能色光谱分析是根据试料物质中的气体原子(或络离子)被激发后，其外侧的电子放射迁移所放射的特征放射能(不同的光谱)来研究物质化学组成的方法。 常称为光谱化学分析，也称为频谱分析。 ICP-OES是约7.3种类的元素体、原子光谱的原理、物质被热激发而原子和络离子吸收和发光的光E=hv=hc/量子理论：吸收和发光是不同的能级和波长的对应关系、原子吸收和发光的原子基态、原子激发态、hv、吸收能量hv、能量释放、原子释放能量的模式图：a b c d、Eo基础状态、激发状态、释放、能量、b、a、c、E3、E2、E1、e、络离子化、吸收和释放、Ba、Na、k、Fr

2、aunhofer吸收谱线、放射线元素体定性分析： 原子力発电色光谱的定性原理， 量子力学基本理论： 1 )原子或络离子可以处于不连续的能量状态，可以用光谱项来描述这种状态2 )当处于基态的气体原子或络离子吸收某种外部能量时，其核外电子从一种能量状态(基态)向另一种能量状态(激发态)转变3 处于激发状态的原子或络离子不稳定，约10-8秒向基态迁移，通过一定的电磁波放射通过激发吸收的能量的4 )将这些个的电磁波按一定的波长顺序排列的是原子光谱(线状光谱)的5 )原子或络离子的能级较多，由于不同的元素体结构不同， 对特定元素体的原子或络离子生成一系列不同波长的特征光谱，通过识别测定的元素体的特征光谱

3、的存在来进行定性分析。半定量、半定量估算样品中几个元素体的浓度。 与量化分析相比，半定量希望以较少的努力获得更多的元素体浓度。 一种半定量方法是一次对多个元素进行曲线补偿，并存储定标曲线。 然后，需要半定量时，照原样使用原来的曲线对样品进行了测试。 结果，有可能由装置的漂移引起误差，或有可能由样本沉积基质的差异引起误差，但半定量上可以接受。 在量化分析的基础上，I=KNX中，I :光谱强度k :常数n :接近原子浓度x:1的指数，全光谱直读电感耦合等离子体发光摄谱仪，运作模式：一次测定，将样品中待测元素体的全部发射色光谱记录在云同步，这些个光谱在紫外区和可见区，这些个的待测元素浓度均为高浓度性

4、能特点： 1、测量的元素体具有将所有发射色光谱记录到云同步的功能，因此选择合适的光谱可以有效避免光谱干扰作用2、在相同的元素体下，具有很多分析光谱，不同的元素体具有不同的灵敏度，高灵敏度光谱低含量的样品低灵敏度光谱检测高浓度样品，因此有效地扩大了分析的浓度范围3 .分析速度非常快4 .将样品的背景信号记录在云同步中，通过有效地减去背景的影响，大幅度改善了分析精度。 等离子体、高温瓦斯气体是指络离子和电子云等离子体整体为电中性的RF发生器，使加感线圈产生射频波振荡磁场的RF发生器的能量与氩瓦斯气体耦合，高温达到10000K。 等离子体、三圆同心石英管、水冷耦合线圈、磁场、辅助瓦斯气体、等离子体瓦

5、斯气体、雾化瓦斯气体和样品气溶胶传播、等离子体区域、ICP焰炬形成过程、焰炬管的组成：三层灰水晶同心管的组成。 蒸发制冷(等离子)氩以外的管内壁相接的方向进入ICP焰炬管内，蒸发制冷石英管壁。 不要在高温的ICP下熔化。 焊枪管置于射频波线圈的正中间，线圈的下端距离中管的上端2-4mm，水冷线圈连接到射频波发生器的输出端。 射频波电力通过线圈与在焰炬管内电离的氩瓦斯气体结合。 当线圈中流过射频波电流时，产生在线圈的轴线方向上强烈振动的环磁场。开始时，由于火炬管中的原子氩不通电，也不会形成放电。 点火器的射频波火花放电在焰炬管内电离少量的氩瓦斯气体，焰炬管内就会出现导电性粒子，在磁场的作用下其运

6、动方向根据磁场的频率振动，形成与焰炬同轴的环电流。 原子、络离子、电子在强振动运动中相互碰撞产生更多的电子和络离子。 终于形成了明亮的白色Ar-ICP放电，其外形特别像水滴。 在高度电离的ICP内部形成的环状涡流，只能看作是电压互感器的次级线圈，水冷的工作线圈相当于电压互感器的初级线圈，它们之间的耦合使磁场的强度和方向随时间变化，由磁场加速的电子和络离子不断改变其运动方向，引起焦耳发热效果，起到络离子化作用该瓦斯气体在极短的时间内，在灰水晶的火炬管内形成一个新的稳定的“火焰”光源。 样品被原子化器空气动力吹走，粒径1-10um之间的细粒氩切割从中心管注入ICP，雾在进入ICP之前，在雾化室去除

7、大雾，使到达ICP的气溶胶传播雾迅速溶出、蒸发、原子化。 ICP光源的特点，1 )低检测限：蒸发和激发温度高2 )稳定、精度高：射频波电流-趋肤效应-涡流表面电流密度大-环结构-样品引入通路-不受样品引入的影响-稳定性高RSD0.5% 3) 基质效应小(matrix effect ) :样品处于化学惰性环境的高温分析区-测定对象物难以生成氧化物-停留时间长(ms级)，化学干扰作用小，样品位于中心通路，其加热为间接的-样品性质(样品组成、溶液黏性系数、样品分散度等) 4 )背景小：通过选择分析高度，避开旋涡区域。 5 )自吸效应小：样品不扩散到ICP周围的冷空气层，只是位于中心通道，处于非局部力

8、学系统平衡6 )分析线性范围宽： ICP在分析区温度均匀，自吸收、自腐蚀效应小7 )很多元素体被云同步测量：激发温度高(7.0种类以上)不足ICP-AES维护、ICP-OES的大部分问题是用来自样品系统的y溶液进行等离子态检测，进入1000 ppm Y溶液中观察等离子体，相对于垂直焰炬管，红色弹头区应该位于焰炬管的尖端。 水平火炬应该正好在右边。 兰色分析区要看清楚。 Cu(327.4)/Mn(257.6 )强度比5%、清洗样品系统； 关于Mn络离子线和原子线的强度比，判断RF强度、强等离子体，其比为8。ICP-AES维护、去除记忆效应：强记忆效应： Ag、Au、b、Hg、Mo、Si、Sb、S

9、n、w、Zr。 去除方法：试验中间2%硝酸清洗，保证稀释一盏茶清洗时间。ICP-AES维护、焊枪管清洗雾化室清洗喷雾器清洗冷风入口过滤器检查循环水水位和设定温度的波长校正检查蠕动泵管松弛，即使不伸长，如果卡在两侧的卡盘上，需要更换蠕动泵管的蒸发制冷锥接口/灰水晶盖、关键的焊枪随着火炬管使用时间的增加，火炬管最终被破碎，必须更换以保证分析性能，保持火炬管的清洁，经常检查和清洗火炬管。 注意：焰炬管上形成的沉积物可能影响仪器的正常操作。 样品中含有高盐成分(10% w/v )时，需要每天检查焰炬管的状况。 分析有机样品时，应仔细检查中间阶层和注射管中是否有碳沉积。 将火炬洗净，(a )用清水洗净，

10、上面的盐洗净，使用前晾干。 (b )其他堆积物可以在王水(浓硝酸：浓盐酸、1:3体积比)中浸泡一夜，用水洗干。 技巧在：中心管滴王水去除污垢。 警告：硝酸、盐酸腐食性强，直接接触可能引起严重烧伤。必须戴上必要的工作服装和手套。 (c )有机样品在焰炬管上残留的污垢，可以用细金属刮削器小心地清除。 但是，请留心的不要损伤火炬。 用乙醇洗净，用氩晾干。 注：点火前一定要把火炬晾干。 清洗雾化室，将雾化室放入超声清洗槽，将中性界面激活剂放入清扫液清洗后，用水完全清洗，再组装雾化室警告使不得：将同心玻璃雾化装置放入超声清洗槽，如何检测雾化装置的堵塞情况，雾化装置性能的好坏取决于其几何形状。 必须注意一

11、盏茶，以免损坏喷雾器。 由于玻璃雾化装置容易被溶液中的粒子堵塞固体物质，所以很可能堵塞雾化装置中间的毛细血管。 样品系统的堵塞，由于样品量的降低和灵敏度的降低，或者样品毛细作用而发生漏液的情况很多。 在作为产水量控制阀配置的设备中，闭塞往往表现为为了达成相同的瓦斯气体产水量需要高压力，在作为质量产水量控制配置的设备中，往往表现为软件的错误提示。 在使用玻璃雾化室的情况下，如果能够观察到雾化室产生雾，则表示雾化器正常工作，雾化器可能堵塞。 预防措施是在样品和样品之间用清洗剂清洗喷雾器，有效防止喷雾器堵塞，为了减少污染造成的堵塞，必须盖上样品容器的盖子。 根据需要过滤溶液。 v型槽雾化装置被设计为分析含有高盐成分(高不溶固体粒子)或HF的样品，通常使用时通过在样品间用清扫液清洗，有效防止样品堆积在雾化装置上堵塞雾化装置，根据需要以薄的洗衣粉清洗v型槽雾化装置。 常见的问题是，经分析的信号的低噪声信号PC和设备无法通讯的等离子体在点火精度差的扫描统计图表中未显示火炬过热，信号状况、