基础化学实验实验原理及思考题

1、o-二氮杂菲分光光度法测定痕量铁元素一、实验原理控制变量法：测定所需波长、有色物质稳定性、溶液酸度、显色剂使用量、溶剂、反应温度、干扰络离子的影响. o-重氮菲和fe2生产的红色络合物的最大吸收峰在510nm。红色配合物二、实验程序1 .显色反应的实验条件(1)测定fe3标准溶液的测定波长和吸光率曲线(2)显色剂使用量和吸光率曲线2 .试样中铁元素含量的测定三、数据处理fe含量的计算：(gml-1 )四、思考问题1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？a :工业盐酸中含有fe2和fe3，但fe3与o-重氮菲生成淡蓝色配合物，因此在加入显色剂前用盐酸羟胺(nh2ohhcl )将fe3还

2、原成fe2，然后进行铁元素总量的测定。2、使用调制好的盐酸羟胺溶液，会有什么影响？a :盐酸羟胺是将fe3还原为fe2的物质，调制变长时还原能力变弱，铁元素络离子的一部分无法还原，分析结果变小。3、显色时，还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序是否相反？ 为什么？a :不，盐酸羟胺(nh2ohhcl )用于将fe3还原成fe2，o-重氮菲是显色剂，冰乙酸纳米金属钍用于调节酸度(如果酸度高，反应慢，则酸度低，则fe2水解作用，影响显色)。水中微量氟的测定考虑考题用氟电极测定的是f络离子的浓度还是活性度？ 测量f络离子的浓度是怎么破吗？a :没有加入总离子力缓冲液(tisab )时，测定的数值为络离子活性

3、度。 如果在测定时加入tisab，则能够在测定中保持离子力的稳定性，此时测定的数值为氟络离子浓度。蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏：通过混合物中各成分的蒸气压的不同达到分离的目的。 广泛应用于精油、化工、轻工业等领域(沸点至少有300c不同的两种物质可以有效分离)。沸点：液体的饱和蒸汽压力与外部压力相等时，大量的气泡从液体内部溢出，也就是液体沸腾的温度称为溶液的沸点。 液体的沸点与外部压力有关。意思：沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度(沸点一定的液体不一定是纯粹的液体化合物)。二、思考问题1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？ 蒸馏前忘记加沸石的情况下，沸腾的时候能加入接近沸腾的液体吗？ 重新

4、蒸馏时，使用过的沸石可以继续使用吗？a :放入沸石进行防爆沸腾。 加热前忘记加入沸石时，请将液体稍微冷却后再补充(接近沸点的温度下不能补充！ 按)，继续加热。 中途因为什么原因停止蒸馏的情况下，烧瓶里原本还有沸石，所以应该重新加入沸石。2、为什么蒸馏时馏出液的速度最好控制在12滴/秒？a :蒸馏速度过快，蒸汽过热，气液平衡破坏，影响分离效果。熔点的测定一、实验原理1、融点：固体物质加热到一定温度后，从液体变成液体，这时的温度称为融点。2、纯固体化合物一般具有固定的熔点，固液两相间的变化非常敏感，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1c (液晶除外)。 杂质混入后，熔点降低，溶解度增加。含义

5、：能定性鉴定固体有机物能估计有机物的纯度。二、思考问题1、如果样品没有仔细研磨，对放入样品有什么影响？ 测量有机物熔点的数据可靠吗？a :样品没有被详细研究或者没有被实施。 样品粒子间的空隙大，空隙间被空气占据，空气的热传导率小时，熔融距离变大，测定的熔点的数值变高。2、加热速度为什么会影响熔点？在什么情况下可以提前做好？在什么情况下可以延迟a :加热过快时，热浴体的温度变得比转移到测定对象的样品的能力大，测定的熔点变高，熔融距离变大。 从熔点到达20为止较快，然后以12/min的速度上升，接近熔点时，优选为0.20.3/min。3、可以用第一次测定中溶解的有机物和毛细管进行第二次测定吗？a

6、:不行。 由于一部分物质可能分解，变为熔点不同的其他晶体，计量资料可能产生偏差。柱色谱分析法分离染料一、实验原理从柱头放入样品，溶液表面积大，通过被活性化的多孔质或粉状固体固定相(吸附剂，例如al2o3、硅凝胶)时，由于各组的吸附能力不同，向下移动的速度也不同，因此形成不同的丝带，继续溶出，分别溶出二、思考问题1、添加柱色谱分析法填充和样品时应注意的问题是什么a :色谱柱必须均匀密集地填充，即使有气泡，即使发生张力不均和断层现象，也会影响色带的整齐。2、在分离过程中，为什么管柱内的液体不能干燥，管柱内不能残留气泡？a :吸附剂干燥时产生龟裂，吸附剂变得不均匀，进入影响吸附效果的气泡，影响分离峰

7、值的效果。用纸色谱分析法分离氨基酸一、实验原理以纸为载体，以纸中含有的水分和其他物质为固定相，以含有一定水分的有机溶剂为流动相，利用试样中各成分的溶解度不同，移动速度不同。 极性小容易与水结合，移动距离近，相反距离远，达到分离的目的。二、思考问题rf的意思是什么？ 怎么计算a :两组的rf越大，各组的相对位置的显示方法(比较位移值rf )越容易分离2、为什么含有一定比例的水分，为什么在密闭的容器中进行？a :因为固定相是水，所以如果展开剂中含有水，就会增大在水中的溶解度，有利于展开。 展开剂大多是像石油精那样的挥发性物质，如果不密闭展开剂就会挥发，液面下降，爬板速度也会受到影响，展开不容易。【

8、实验的结论】实验表明，可以利用不同氨基酸在扩张剂中的移动速度不同，不同氨基酸在纸上的位置不同来计算氨基酸的rf值。 与标准的rf值进行比较，得到氨基酸的种类。乙基冰乙酸的合成一、实验原理在少量的酸(h2so4或hcl )的催化下，羧酸与醇反应生成酯类化合物，这种反应称为酯类化合物化反应。 用质子活化的羰基化学基通过亲核酒精攻击被附加，被酸脱水变成酯类化合物。二、思考问题1、酯类化合物化反应具有什么样的特点，本实验是如何创造尽可能使酯类化合物化反应朝着生成物的方向前进的条件的？答：酯类化合物化反应为可逆反应，反应缓慢，需要酸催化。 为了提高产量，本实验采用增加酒精用量，不断蒸发生成物的酯类化合物

9、和水，增加浓硫酸使用量的措施，使平衡向右移动。2、饱和cacl2溶液清洗的目的是什么？a :由于酯类化合物层中含有少量未反应的乙醇，通过乙醇和cacl2生成cacl24h2o结晶物，因此使用饱和cacl2除去少量未反应的乙醇。3、副反应的可能性是？ 粗冰乙酸乙基的主要杂质是？ 如何去除？a :副反应取决于原理。 杂质有少量的乙醇、醚、水、hac。 由于醚沸点低，因此使用在洗涤中容易多次挥发的饱和na2co3溶液清洗除去冰乙酸； 接着用饱和nacl溶液清洗除去的na2co3溶液，用饱和cacl2溶液直接清洗除去。4、用浓naoh溶液代替饱和碳酸纳金属钍溶液可以清洗蒸馏水吗？a :不，使用浓nao

10、h溶液可以水解作用冰乙酸乙酯，降低收率。5、用饱和na2co3溶液清洗酯类化合物层后，为什么不是用cacl2溶液，而是用饱和nacl溶液清洗a :用饱和na2co3溶液清洗酯类化合物层后，立即用饱和cacl2溶液直接清洗，可能会产生棉状的caco3沉淀，进而难以分离，因此必须在该操作之间进行水洗。 冰乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少其损失，用饱和盐水洗涤。浓硫酸的作用是什么？a :在酯类化合物化反应中，浓硫酸发挥催化剂和吸水作用。乙酰水杨酸类(阿司匹林)的制备一、实验原理在水杨酸类分子中含有-oh、cooh的二官能化学基。 本实验以强酸硫酸为催化剂，无水冰乙酸为乙酰化试剂，与水杨酸

11、类的酚羟基化学基酰化形成了酯类化合物。二、思考问题加入浓硫酸的目的是什么a :浓硫酸作为催化剂。 水杨酸类形成分子内氢键，阻碍酚羟基化学基的酰化作用。水杨酸类和酸无水物的直接作用是加热到150160才生成乙酰水杨酸类，加入浓硫酸(或者磷酸)会破坏氢键，酰化作用在比较低温下进行时，在云同步中，副产物大幅减少。2、本实验会产生什么样的副产物？ 如何去除？a :副产品为水杨酸类、水杨酸类水杨酸类、水杨酸类水杨酸类酯类化合物、乙酰水杨酸类水杨酸类、乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。 在nahco3溶液中，副产物聚合物不能溶解在nahco3溶液中，但乙酰水杨酸类含有羧基化学基，可与nahco3溶液反应

12、生成可溶性盐的水杨酸类可在各阶段的精制过程和生成物的再结晶过程中除去。3、为什么反应容器干燥没有水？a :防止无水冰乙酸水解作用而冰乙酸4、在h2so4的存在下，水杨酸类和甲醇反应得到什么样的产品？a :酯类化合物化反应生成水杨酸甲酯。从茶叶中提取咖啡因一、实验原理含结晶水的咖啡因在加热到100时失去结晶水，开始热升华，120时热升华显着，178时迅速热升华。 用95%乙醇从脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，分离不溶于乙醇的细胞里肌肉、蛋白质等。 用少量的溶剂就可以从固体物中提取化合物。 得到的提取液中除了咖啡因以外，还含有绿色素、单宁及其水解作用物等。二、思考问题1、为什么提取的咖啡因是绿色的？a :因为提取的粗咖啡因中含有绿色素。2 .为了提高咖啡因的收率，应该采取什么样的措施？a :通过少量的几次提取来实现。3、除了热升华精制，还可以用什么方法精制？a :也可以用重结晶、络离子交换、柱色谱分析法等方法进行精制。合成富马酸二甲酯一、实