原子吸收分光光度计检测

1、原子吸收分光光度计、片计程仪、1、原子吸收分光光度计原理2、原吸收分布(发展) 3、类型4、性能指标5、作业顺序6、仪器检验报告7、结论8、小组成员表现9、作业中遇到的问题1.0、解决方法、 1-原子吸收分光光度计原理1原子吸收光谱的发生原子吸收分光法(atomic adsorption spectrometry，简称aas )是在被测定元素体的基本状态的原子为蒸气状态下对该原子共振辐射的吸收进行元素体定量分析的方法。 原理2，每个元素体的原子都由原子核和围绕核运动的电子组成，原子核外的电子在其能级高度分级分布形成不同的能级，因此一个原子核可以具有许多能级状态。 能量最低的能级状态称为基态(e

2、0=0)，其能级称为激发态能级，能量最低的激发态称为第一激发态。 正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。 将诸如光能之类的外部能量提供给基态原子，当外部光能e恰好等于基态原子的基态和某高能级之间的能量阶差e时，该原子吸收该特征波长的光，外部电子从基态迁移到相应的激发态，并产生原子吸收光谱。 电子向高能级转变后，处于激发态，但激发态的电子不稳定，约10-8秒后，激发态的电子返回基态或其他低能级，以光的形式发射电子跃迁时吸收的能量的过程称为原子发射色光谱。 原子吸收光谱的过程吸收放射能，原子放出光谱的过程放出放射能。 核外电子从基态迁移到第一激发态并被吸收的光谱称为共振吸收

3、谱线，简称为共振线。 电子从第一激发态返回基态时发射的光谱称为第一共振发射线。 由于基态和第一激发态之间的能量阶差最小，电子跃迁概率最大，最容易发生共振吸收谱线. 对于许多元素体来说，它是所有吸收谱线中最敏感的，在原子吸收频谱分析中通常以共振线作为测量线。 原理3、2原子吸收光谱轮廓频率为i0的光通过厚度为l的原子蒸汽，部分光被吸收，部分光被透射，透射光的强度in是lambert的吸收规律in=i0 exp(-knl) (11 )式中kn是基本原子对频率为n的光的放射吸声系数。 不同元素体的原子吸收不同频率的光，2-原子吸收的概要(发展)，原子吸收发展的4个阶段：1，1954-1959年实验室

4、仪器装置的研发阶段2，2，1960-1970年商品仪器的初级阶段3，3，1971-1990年商品仪器的完善阶段4，4，1991 根据调制方法分为直流和交流型原子吸收分光光度计，按通道分为单通道、双通道和多通道型原子吸收分光光度计。 原吸收的分类2、单光束原子吸收分光光度计2光束原子吸收分光光度计、返回、4-性能指标1、1外观和预备检查1.1机器必须具备机器名、型号、制造工厂名、商品发货编号和商品发货日等标识牌。 1.2器械和附件的所有紧固件必须紧固良好连接件必须良好连接运动零配件必须运动灵活平稳呼吸道系统必须可靠密封和泄漏。 1.3机器的各旋钮和功能牛鼻子正常工作计算机控制的机器和带微机的机器

5、，从牛鼻子板输入指令时，各自的功能必须正常。 可知在2波长显示误差和再现性波长显示误差为0.5nm以下、波长再现性为0.3nm3极限分辨率设备的光谱带宽优于0.2nm的情况下，279.5nm和279.8nm的2线4地面线稳定性在30min以内的静态地面线和点火地面线的稳定性不比表1所示的指标大。表1的基线稳定性(a )项目新制造使用，修理后的静态基线最大零漂移最大瞬时跳动0.0050.005 0.0060.006点火基线最大零漂移最大瞬时跳动0.0060.006 0.0080.008，性能指标6火焰法制备铜的检测限(cl(k=3) )和精度(rsd )的新设备分别为0.008g/ml和1%；

6、使用中和修理后的机器必须分别为0.02g/ml和1.5%以下。 7黑金属铅炉法测定间隔的检测限(cl(k=3) )、特征量(c )。 m 和精度(rsd )的新制造设备分别为2pg、1pg和5%； 使用中和修理后的机器分别为4pg、2pg、7%以下。 8表示样品溶液的吸引量和雾化率的吸引量必须在3ml/min以上雾化效率必须在8%以上。 9背景校正能力背景衰减信号约为1a时，校正后的信号必须在该值的1/30以下。 1.0绝缘阻抗器的绝缘阻抗必须在20m以上。 1.1新制造的仪器应全面进行110个检定，原则上使用经过中和修理的仪器进行第2.7条和第九条检定，必要时增加第八条检定。 5-作业顺序1

7、，极限分辨率检测点亮锰灯，稳定后，调节光谱带宽0.2nm，光电子倍增管高压，扫描测量279.5nm光谱能量100，测量锰双重线，发现279.5和279.8nm两个光谱明显识别基线稳定性检测1、静态基线稳定性、光谱带宽0.2nm、量程扩展1.0倍、点亮铜灯，在原子化器不工作的条件下，按以下步骤测量： 2、单红宝石机器和灯对云同步进行30min预热，采用“瞬时”测量方式，或时间常数在0.5s以下3、双红宝石机器预热3.0 min，铜灯预热3min，再用17.1.1测量3.0 min以内的最大漂移量和瞬时跳动(峰-峰)。 4、点火基线的稳定性应根据铜的最佳条件，在乙炔/空气焰点火、吸络离子水、10m

8、in后吸络离子水的情况下，重复17.1的测量，30min内最大漂移量和瞬时噪声应满足第4条要求。 边缘能量检测点亮砷和铯的灯，稳定后，在光谱带宽为0.2nm、系统响应时间为1.5s以下的条件(使用中和修理的设备制造商推荐的条件)下，将as193.7nm和cs852.1nm的光谱分为18.1和18.2项(或18.2项) 1、两光谱的峰值能量应该可以调节到100%，背景值/峰值必须在2%以下。 2、测量发射谱线瞬时跳动，5min内最大瞬时跳动(峰值-峰值)必须在0.03a以下。 在将作业顺序2、3、2光谱变更为能量100%的情况下，光电子倍增管的高压不会超过650v，能够使用经过中和修理的设备缓和

9、至最大高压值的85%。 火焰原子化法铜的检测线(cl(k=3) )检定19.1机器的各残奥仪表调整到最佳状态，用空白溶液调整为零，3种铜标准溶液分别重复测定3次，取3次测定的平均值后，用线性回归法求出工作曲线斜率，机器测定铜的灵敏度(s )。 将s=da/dc a/(gml-1)19.2刻度在与19.1完全相同的条件下扩大为1.0倍，对空白溶液(或检测线的3倍浓度的溶液)进行1.1次测定，求出其标准离差(sa )。 用19.3次式计算铜的检测限： cl(k=3)=3sa/s (g/ml )火焰原子化法的铜的精度测定，在进行1.9本的测定时，选择系列标准溶液中的某溶液，使吸光率在0.10.3的范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差(rsd )是经6-仪器检验报告、7-结论和测