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文档简介

1、GXQ分析化学2005-2006学年,第5章,氧化还原滴定,(3),GXQ分析化学2005-2006学年,5.4.1氧化还原滴定的计算,5.4.1直接滴定,5.4.2反滴定,5.4.3取代滴定,5.4.4间接滴定,5.5氧化还原滴定法。GXQ分析化学2005-2006学年,5.5氧化还原滴定法(独立研究),5.5.1高锰酸钾滴定法5.5.2重铬酸钾滴定法5.5.3碘量法碘量法滴定法5.5.4溴化钾碘量法5 . 5 . 5 . 5铈量滴定法铈量滴定法,独立研究和研究要求:电对的反应公式,合适的介质和反应条件,指示剂,指示剂等。GXQ分析化学,2005-2006学年,5.4氧化还原滴定的计算,突破

2、点,根据价态的变化或电子的得失,找出化学计量关系。aA bB=cC dD,电子转移数,ZA ZB,用:在反应物的量的比率和电子转移数的比率之间有一个必然的关系。GXQ分析化学,2005-2006学年,直接滴定,实施例1在酸性介质中用Na2C2O4校准高锰酸钾。2),5),2 KMnO4,Na2C2O4,结论1:它只涉及氧化还原反应,根据电子转移数可以找到化学计量关系。GXQ分析化学2005-2006学年,直接滴定-2,实施例2:钢中硫的测定,s,滴定反应,s,H2SO4,I2,gxq分析化学2005-2006学年,反滴定,实施例:溴化钾法测定苯酚,反应,溴化钾-KBr标准溶液,解决问题的思路,

3、结论2 GXQ分析化学,2005-2006学年,解决问题的思路:1)苯酚和溴之间发生取代反应,溴由钾生成2)过量的溴被硫代硫酸钠通过生成碘而滴定,因此应该找出溴酸钾和硫代硫酸钠之间的物质的量的关系。GXQ分析化学,2005-2006学年,置换滴定法,实施例:用碘量法测定Pb3O4,方法:Pb3O4,Pb3O 4=PbO 2 2pO 4,间接滴定法,实施例:Mg2和8-羟基喹啉(ox)生成Mg(OX)2,将沉淀物过滤并溶解在盐酸中,并加入标准KBrO3 KBr溶液,从而,方法:Mg2,反应:1m2,1kbro3,有机物滴定,例如,用高锰酸钾法测定HCOOH,方法:HCOH 从获得和损失的电子总数

4、相等开始,即还原剂HCOOH和Na2S2O3,损失的电子总数应该等于氧化剂KMnO4获得的电子总数。 如果没有氯化氢,实际消耗量是,实际和理论之间的差异应该是氯化氢作为还原剂的化学计量。其他想法,GXQ分析化学2005-2006学年,其他想法,GXQ分析化学2005-2006学年,解决问题的想法,1)添加高锰酸钾的总量,这是已知的条件。高锰酸钾的剩余量用硫代硫酸钠滴定。因此,有必要找出高锰酸钾用量与硫代硫酸钠用量之间的关系。2)甲酸作为还原剂消耗了一部分高锰酸钾,因此应找出相当于硫代硫酸钠的物质的量的化学计量关系。GXQ分析化学2005-2006学年,5.5.1高锰酸钾法,概述,高锰酸钾,强氧

5、化剂,氧化能力还原产物,酸性介质,MnO4- 8 H 5e=Mn2 4H2O,E=1.51v,在H2P2O72-或F-存在下,MnO 4-8H 3H2O 2O 72-4e=Mn(H2P2O 7)33-4H2O,e=1.7v,在中性或弱碱性下,MnO 4-2H2O 3E=Mn24OH- 高锰酸钾法具有氧化能力强、适用范围广的特点,高锰酸钾可作为自身指示剂,但不稳定,不适合在盐酸介质中滴定,GXQ分析化学2005-2006学年,终点,诱导反应,高锰酸钾的制备,加热1小时,过滤棕色瓶中的高锰酸钾(OH)2,时间校准,校准,常用Na2C2O4作为对照品,0.20.5 mol/L结束于0.51 mol/

6、L H2SO4,催化反应,酸度,速度,温度,滴定条件,GXQ分析化学,2005-2006学年,还原性物质:Fe2,H2O2,As(III),NO2-,C2O42-,碱金属和碱土金属的过氧化物,间接滴定,如钙的测定,反滴定,测定,GX二氧化锰、H2SO4、二氧化锰CO2、C2O4-(过量)、二氧化锰、氧化物的测定,GXQ分析化学2005-2006学年,反滴定示例,有机物、有机物、二氧化锰Fe2的测定,或者,例如,GXQ分析化学2005-2006学年,请设计一种高锰酸钾琥珀酸,测定化学需氧量:化学需氧量,化学需氧量),化学需氧量是一个综合指标,通过减少物质(主要是有机物)来指示水体的污染程度。它是

7、指水中易被强氧化剂氧化的还原性物质消耗的相当于氧化剂的氧气量,以毫克/升表示,样品,H2SO4沸水加热,高锰酸钾(过量),GXQ分析化学2005-2006学年,化学需氧量(COD) -2的测定,样品,K2Cr2O7(残余),化学计量关系?适用于严重污染水质的分析,GXQ分析化学2005-2006学年,邻菲罗啉指示剂,Fe2,3,GXQ分析化学2005-2006学年,氧化还原的应用,药物分析,环境分析,工业分析。A: general 238 (2003) 273-277,“用氧化还原滴定、有机物分析、安乃近、头孢氨苄、咖啡因、葡萄糖、化学需氧量等测定负载钯催化剂的分散性和金属含量。”,材料分析,高温超导体的成分分析,生物分析,比较生物化学和生理学,第b141部分(2005) 498-504,在碱性酸碱度下膜联血红蛋白氧化的嫩度和通过氧化还原滴定检测的解离状态,甲醛,甲酸,甘油等。GXQ分析化学在2005-2006学年的发展趋势中,自动化、微型化、绿色化以及相关的应用研究仍然非常活跃。爱思唯尔科学数据库关键词:氧化还原滴定2004-1-2004-12,21篇研究论文涉及研究领域:生命科学、材料科学等。GXQ

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