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文档简介
1、有机元素分析器chns模式1.有机元素分析器工作流1.1安全注意事项l varioel禁止分析强化学物质,例如酸、碱性溶液和制造溶剂、炸药或爆炸气体的物质。l包含氟、磷酸盐或重金属的样品可能会影响分析结果或仪器零件的寿命。1.2启动设备检查顺序1)打开装置电源。2)(在装置自检后)启动vario el cube操作软件。3)打开氦和氧,将气体的减压阀调整到he: 0.12 mpa。o 23360 0.20mpa软件压力显示1200-1250。注:阀门打开顺序先打开整个阀门,然后调节减压阀,慢慢调节。4)选择操作模式:chns系统模式和燃烧管道选择标准。选取80个孔位系统提要。5)检查装置裴珉姬
2、管理:menu:options maintenance intervalsl ash finger?(100次);l combustion tube?(1000次);l reduction tube?(200次);l drying tube?(open the front door,三分之二变成蓝色);l ball valve (2000次)。6)温度检查设置:操作模式:chns刻录机:1150c还原炉:选项设置参数(850 c);注:氧化剂/还原剂因操作模式的不同而不同,应严格按照设定的加热炉温度,如果使用不当,会损坏加热炉。7)检查软件窗口中的传感器显示l质量流量控制器流量 mfc-tcd
3、: 230 ml/minl进气氦流速“flow he”: approx。230 ml/minl添加氧气时的氧气流速 flow o2 : 35-38ml/min(during o2 dosing only),无氧气16点左右。1.3抽样测试检查是否测量l空格和运行in?)?i blank with o(一组,烧柱子)ii blank without o(明显空气干扰):如果n、c、h、s的area降至大约100,则无需增加blank without中的组数。),以获取详细信息iii run-in附加药物对应的元素含量稳定后,停止run-in组数的增加。l(如果没有要首先创建世界曲线的世界曲线)作
4、为标准示例用于“每日修正因子”(daily factor)的示例否测量?一般三组,差异大的话可以加。选择三个稳定的组(mathfactor)作为标准示例。l氧时间选择正确吗?l样品在样品光盘上吗?检查错误后开始分析system auto或system single注意:数据是及时存储的。1.4结束顺序1)分析结束后,主机自动进入节电状态,冷却到100c以下。2)关闭vario el cube操作软件。3)主机关闭;4)关闭氦气和氧气(关闭顺序:首先将减压阀降低到0,关闭整个阀门)。5)关闭计算机。2.设备管制l泄漏检测:管路发生重大变化时执行泄漏检测:options diagnostics r
5、ough leak test。泄漏只能在2种情况下进行:1,低温状态。第二,高温和恒温。泄漏检测要求小于20。tc detect在大约100时稳定。氦压力在1200-1250之间。l options maintenance replace parts部件位置,气体角色。l更改示例窗:system carousel position。l停止运行直到第x个示例编号:systemstop tap以l x开头:systemcurrent samplel错误日志记录:options diagnostics error buffer3.仪器原理3.1基本原理有机元素分析器可以检测有机物中c、h、n、s(c
6、hns模式)的四种元素含量反应原理是氧化还原反应。气体分离原理:低温时,该气体吸附在吸附柱上,高温时气体分析。首先加热co2,然后加热h2o,so2。样品包在锡船上(一般2.5毫克左右,由锡船大小决定)。)插入注入板。锡在燃烧时可以迅速加热到1800 ,充分燃烧样品。球阀:没有入口的时候,球阀的入口朝下,入口开始后,球阀先回到180,样品从入口盘掉进球阀,氦气吹走球阀的空气(主要是氮气),旋转90,然后继续吹走煤气,最后旋转90,样品就会掉进燃烧室。3.2各种物质的作用氦的作用:一是在tcd探测器上,二是用负荷器将样品探测器上,三是把球阀的空气吹进来。氧的作用:氧化。氧化管(燃烧管):w2o3
7、催化氧化,cco2,hh2o,nnox,sso2(so3)。还原管:铜,将气体还原为co2,h2o,n2,so2。3.3柱安装1.氧化管:15厘米石英毛支撑管10石英毛wo3(一瓶催化剂氧化剂,55 2.reduction(还原管):支持5/65 321石英毛tube 10 321石英毛50 321铜10 321石英毛50 321铜10 321石英毛50 321铜10 321石英毛50 321铜45 321刚玉26 321银毛;3.干管:10 棉5氧化磷干剂10 321面;3.4标准示例和数据处理如果需要新的标准示例,请将“设置选项”“标准”“samples new,一般情况下,将“公差”设置为5%。如果存在标准样品,则只需选择该标准样品。数据处理:标准曲线(chns模式作为标准曲线发运,因此不再需要处理标准曲线。)。如果factor介于0.9和1.
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