药物分析维生素类药物的分析课件

1、第9章维生素类的分析The Analysis of Vitamines概述了维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。 人体缺少某些维生素，就会引起维生素缺乏症，影响人体的正常生理机能。 例如： VA缺乏夜盲症VB1脚丫子气症，脂溶性： VA、VD、VE、VK等b族(VB1、VB2等)，VC、烟酸、叶酸、摇镜头巴豆酸等，溶解性别分类，1， 学习交流R=H VA醇VA1 R=COCH3 VA冰乙酸酯类化合物R=COC15H31 VA棕榈酸酯类化合物，VA为油状物，存在于鱼肝，称为鳕鱼肝，不溶于水，合成于人造的，2，学习交流PPT， 国际单位iu=iu 0.300麦克计程仪拉姆维生素醇换算

2、：相当于1g维生素冰乙酸酯类化合物：相当于1g维生素醇：3，学习交流PPT，VA1: VA2: (脱氢VA) VA3: (脱氢VA )，4， 注意学习交流ppp (P245 )，在水中水解作用三氯化锑，绝对要在水中进行，2、紫外吸收谱VA的无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收。 VA(5个共轭双键)在盐酸中加热，生成6个共轭双键脱水VA VA在326nm处学习1个吸收峰脱水VA在350-390nm处学习3个吸收峰(P247 )、5、交流PPT，3、TLC : 确认酒精的例子： VA及其标准品用环已烷溶解展开剂：环已烷乙醚(80:20 )板：硅凝胶g发色：磷钼酸为发色剂Rf: VA醇0.4 VA

3、冰乙酸酯类化合物0.7，6、交流PPT、三含量测定，在维生素中即3个波长测定吸光率三点校准法原理：吸光率是维生素a和杂质吸收的和，测定a值需要校准。 (最大吸收为328nm )、紫外分光光度法分别学习三点校正法、7、交流PPT、8，学习交流PPT，方法： (1)分别测定了300、316、328、340、360nm的吸光率。 (2)若比在0.02以下，则可以直接测量a值；(3)若比超过0.02，则a需要校正： a (校正)=3.52(2A328-A316-A340) (4)校正运算：A:吸光率。 学习C:浓度(g/mL): L:溶液的厚度(cm )、9、交流PPT，求出效价：求出供试池中所含的维

4、生素a的每国际单位g的含量：a :吸光率(校正后的吸光率) d :稀释倍数1900 :以环已烷为溶剂时的换算因子l :比色池的厚度w :采样量； 10、学习交流PPT、9.2维生素B1的分析，一、化学结构和性质维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基化学基连接的季铵类化合物.白色晶体，溶于水，显示酸性.学名3360氯元素化4-甲基-3-(2-) 11 1硫色素荧光反应维生素B1在碱溶液中氧化成铁氰化钾和硫色素，在正丁醇中呈蓝色荧光，VB1是专用反应，用于鉴别和含量测定。 学习12、交流PPT、2、沉淀反应：碘化汞钾元素-鹅黄色沉淀碘元素-红色沉淀VB1硅钨酸，溶剂：冰冰乙酸/冰乙酸汞指示剂：喹

5、法索红-亚甲基蓝混合指示剂：过氯元素酸(0.1mol/L )终点：天蓝色摩尔比： VB1 :具有(246nm )、15、学习交流PPT、9.3维生素c的分析一、化学结构、1、内酯类化合物结构。 可以用碱性水解作用。 2 .具有甲烯基二醇化学基。 还原性被氧化为脱氢-琥珀酸。 3 .结构与糖类相似，具有糖的性质。 溶于水、酸性、旋光度。 具有16、学习交流PPT、D(-)-异烟酸、L()-异烟酸、L()-烟酸、D(-)-烟酸、4种旋光异构。 其中大姨妈活性最强的是l ()抗坏血酸，17，学习交流PPT，二、鉴别试验1，硝酸银反应(中国药典)的甲烯基二醇化学基具有还原性，被硝酸银氧化为脱氢抗坏血酸

6、，在云同步上生成黑色的银。 与2，2，6 -二氯靛酚(染料)反应的VC还原为无色的酚酰亚胺，18、交流PPT，3 .学习糖性质的VC结构与糖结构相似，是具有糖性质的VC三氯化冰乙酸或盐酸-水解作用-的，19、交流PPT 加入淀粉指示剂，蓝色不会消失在碘元素过剩(30S以内)。 由消耗碘元素量算出含量。20、学习交流PPT、操作： (P265 )、终点色：无色蓝色1ml 0.1mol/L碘元素液、1ml8.806mg C6H8O6中加入新沸放冷的水，减少水中溶解氧的影响。 酸性：减慢VC在空气中的氧化速度。 VC注射液中经常添加NaHSO3等亚硫酸盐作为抗氧化剂。 氧化型(红色)、还原型(无色)

7、、2、2、6 -二氯靛酚滴定法在酸性下直接用2、6 -二氯靛酚滴定，通过滴定剂自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指示剂。22、学习交流PPT、3、高速液相色谱法HPLCPP276、23、学习交流PPT、9.4维生素D VD是一种抗病维生素的总称，有片剂、注射剂、胶囊等，不溶于VD2、VD3无色针状结晶、旋光度、水。24、学习交流PPT、二、鉴别试验1、显色反应2、维生素D2和D3的区分、25、学习交流PPT、三、含量测定高速液相色谱法、药典收录。26、学习交流PPT，名称：消旋多酚冰乙酸酯类化合物(-同分异构体大姨妈活性最强)母核：二苯甲酮二氢吡喃诱导体，苯环上有乙酰化酚羟基化学基侧链：脂肪

8、族烷烃性质：不溶于水，油状，微黄色液体。9.5维生素e (称为生育酚)一、结构：苯二氢吡喃醇诱导体，27，学习交流PPT，二、鉴别试验1、硝酸反应：(药典收录) VE在硝酸条件下水解作用生成生育酚， 生育酚是由硝酸氧化为邻醌结构的VE KOH生育酚(添加氯化二铁元素)生育醌铁元素配合物(血红色)、28、学习交流PPT、3、UV吸收： VE的0.01%无水乙醇液： max=284nm min=254nm 4、29 的原理： VE经硫酸加热回流，水解作用生育酚，利用硫酸铈定量氧化成一生长醌，利用过剩的硫酸铈氧化二苯胺指示剂来指示滴定终点。 终点：浅黄色灰紫色，需要空白试验。 四、含量测定，二、气体

9、色谱法： chp 2005，3，3，高速液相色谱法日本药典(JP13 )，30，学习交流PPT，练习题：维生素AD球团矿中维生素a的含量测定：平均球团矿重量为0.0815g，学习维生素31，学习交流PPT，首先要求样品。学习交流PPT，修正吸收率比和吸收率比差。 (记入上表)由此可知，应该以测定的328nm下的吸收度进行修正。 然后，计算校正吸收度与未校正吸收度之差的百分率，由结果可知，需要计算校正吸收度。33、学习交流PPT、维生素a的显示含量、34、学习交流PPT、维生素a冰乙酸酯类化合物球团矿含量测定：内含物39.1 mg、加入环已烷溶解稀释成100ml，在以下5个波长测定的吸收率a值如下所述维生素a的显示量为3000 IU/丸试求：维生素学习交流PPT