2018年国家土壤环境监测技术要求——重金属部分ppt课件.ppt

1、江西省环境监测中心站，2018年5月，2018年国家土壤环境监测技术要求-重金属部分，2018年5月，1，江西省环境监测中心站，目录，2，重金属分析预处理方法，3，重金属分析方法，4 1。2018年国家土壤环境监测技术要求，3，江西省环境监测中心站，1，2018年国家土壤环境监测技术要求，利用表2分析测试方法进行样品测试，推荐方法优先使用；在土壤pH值、镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍和有机测试项目中使用的方法必须通过CMA认证。4，江西省环境监测中心站，2，重金属分析预处理方法，1，电热板消化，1.1，准确地将0.10.3g (0.1mg)样品放入50mL聚四氟乙烯坩埚中，湿润水后放入10.0

2、mL盐酸。1.2，在通风橱内的电热板上加热低温(955)，初步分解样品。1.3，蒸发到约3mL时，在5.0mL硝酸，5.0mL氢酸，电热板中温(1205)上覆盖，加热0.51h。1.4，冷却后加入2.0mL高氯酸，中温加热1h，加菲硅(为了获得良好的硅效果，必须经常摇晃)，加热时盖上盖子，直到喷出进安镇高氯酸白烟，分解黑色有机碳化物。1.5、坩埚壁上的黑色有机物消失后，打开盖子，赶走白烟(温度调节1405)，用根(热时内容物不流动的液体珠子形状)蒸。1.6，根据消化情况，添加3.0毫升硝酸，3.0毫升氢氟酸，1.0毫升高氯酸，可以重复上述消化过程。1.7，去除坩埚，冷一点加入1.0毫升硝酸，加

3、热溶解可溶性残渣，转移到50毫升容量瓶，然后用纯净水溶解，搅拌均匀，保存在聚乙烯瓶中。5，2，重金属分析预处理方法，江西省环境监测中心站，6，2，重金属分析预处理方法，2，微波消解，2.1，准确地将0.10.3g (6.0mL)样品用于微波消化罐，2.2，恒温程序(表温度调节为150，喷出进安镇高氯酸白烟，加热到内容物不流动时有点冷。加入2.3，1.0mL硝酸，加热溶解可溶性残渣，转移到50mL容量瓶，用纯净水溶解，摇匀，保存在聚乙烯瓶中。表1微波消解加热程序参考表，江西省环境监测中心站，7，2，重金属分析预处理方法，江西省环境监测中心站，8，2，重金属分析预处理方法，3，石墨化，3.1，确切

4、地说是0.10.5g 3.2，仪器自动为1加热到3.3，120，然后继续上升到60分钟裴珉姬，200，然后裴珉姬90分钟。3.4，手动打开消防栓的盖子，仪器自动加入2.0毫升硝酸，2.0毫升氢氟酸，1.0毫升高氯酸，加热到200，然后保持90min。3.5，15min大气，仪器自动添加1.0mL纯，1.0mL盐酸。等待3.6，30min，装置自动设置为50mL。3.7、将卸下消化罐，盖上螺丝盖，摇匀后测试。江西省环境监测中心站，9，2，重金属分析预处理方法，4，高压封闭消化(密闭溶酸)，4.1，准确地将25毫克或50毫克(0.01毫克)样品放入密闭溶出器的内罐中。4.2，1毫升氢氟酸，0.5毫

5、升硝酸，加入密封。将溶解器放入烤箱，加热24小时，将温度调节到约1855。4.3，冷却后取出内罐，放在电热板上加热，蒸干净，放入0.5毫升硝酸蒸干净，重复此步骤一次。加入4.4，5.0mL硝酸，再密封，放入烤箱，加热到130 3h。4.5，冷却后取出内罐，将溶液转移到容量瓶，用纯净水固定到25毫升(或50毫升)，保存在聚乙烯瓶中。，江西省环境监测中心站，10，2，重金属分析预处理方法，江西省环境监测中心站，11，3，重金属分析方法，江西省环境监测中心站，目前常用的土壤样品重金属元素分析手段是火焰原子吸收光谱(FAAS)石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法是2

6、0世纪50年代中期出现并逐步发展起来的重金属元素分析方法，在许多领域得到了广泛应用。主要适用于微量及微量成分分析。原理：基于所测量元素的基态原子蒸汽吸收其特征线，根据特征线的特征性和谱线减弱的程度对测量元素进行定性定量分析的仪器分析方法。这两种方法的最大限制是不能进行多因素分析，必须对同一样品进行多次测量，分析速度相对较慢。原子吸收，13，3，重金属分析方法，江西省环境监测中心站，Semerfei技术公司ICE350，PE公司900Z单石墨炉原子吸收，德国耶拿的固体(液体)体石墨炉原子吸收，14，3，重金属分析方法，AFS是测定微量砷、汞、硒、锑、铋、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。15、江

7、西省环境监测中心站，3、重金属分析方法、刘涛耦合等离子体发射光谱、刘涛耦合等离子体发射光谱仪方法、ICP-OES，一般称为ICP谱，是以等离子体作为刺激光源的原子发射光谱方法，可以进行多因素同时测量。原理：样品由载体气体(氩气)引入雾化系统，进入雾化系统后，以气溶胶的形式进入等离子体，在高温和惰性气氛下释放完全蒸发、雾化、电离和刺激所含元素的特征线。根据特征补选是否存在，确定样品包含哪些元素(定性分析)。根据特征线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。16，3，重金属分析方法，江西省环境监测中心站，17，江西省环境监测中心站，3，重金属分析方法，刘涛结合等离子质谱方法，ICP-MS，一般称为ICP质谱，可以分析地球上几乎所有的元素。ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。将ICP的高温(8000K)电离特性与四极谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了新的最强元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术提供了极低的检测限制、极宽的动态线性范围、频谱简单、干扰减少、高分析精度、快速分析速度、同位素信息提供等分析功能。电感耦合等离子体质量分析器方法，18，3，重金属分析方法，滕王阁环境监测中心站，19，3，重金属分析方法，X射线荧光光谱，测量原理特征X射线的强度，