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文档简介
1、2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,1,第6章,(2),重量分析法(重量分析法)精确滴定,沉淀溶解平衡重量分析法和沉淀滴定法,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,2,6.3沉淀的形成和纯度,6.3.1沉淀的分类,6.3.2沉淀的形成过程,6.3.3沉淀条件的选择,6.4.1结晶沉淀,6.4.2无定形沉淀6.7.1沉淀滴定曲线,6.7.2沉淀滴定方法,6.6重量分析的计算,6.8重量分析和沉淀滴定的应用和发展,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,4,6结晶沉淀,凝乳沉淀,胶体沉淀,硫酸钡碳酸镁4PO4,例如,颗粒半径,氯化银,Fe2O3 nh
2、2o,Al2O3 nh2o,0.11米,0.02米,主要原因,沉淀条件,沉淀性质,沉淀外观,结晶沉淀,无定形沉淀,溶剂性质对沉淀的影响,硫酸钡沉淀的透射电子显微镜成像,纯水,2005-11,GXQ分析化学,2005-2006学年,6,沉淀形成过程,结晶离子,晶核,沉淀颗粒,无定形,晶形,无定形沉淀过程示意图,结晶沉淀过程示意图,沉淀形成是一个复杂的过程,由于纳米材料科学技术的发展,该领域的研究非常活跃。本课程的重点是与沉淀重量法相关的定性理论,精选文献,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,7,精选文献,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,8,无定形沉淀形成示
3、意图,2005结晶沉淀过程示意图,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,2005年10月-11,GXQ分析化学2005 均匀成核处于过饱和状态,结构离子由静电缔合形成,非均匀成核是固体粒子作为晶核的作用,相对而言,非均匀成核、非均匀成核和均匀成核,临界点,临界点,硫酸钡1000,氯化银5.5,冯魏曼公式,2005-11,GXQ分析化学,2005-2006学年,16,影响沉淀粒径的因素,沉淀粒径,成核速度,晶核生长速度,晶核生长速度,成核速度。 温度,搅拌和其他沉淀条件,浓度,2005-11,GXQ分析化学,2005-2006学年,17,6.3.3,沉淀纯度,影响沉淀纯度的因素,
4、共沉淀,后沉淀,吸附,堵塞,混合晶体,2005-11,GXQ分析化学,2005-2006,18,表面吸附,表面吸附力,静电力,例如,扩散层,吸附层:晶体离子,扩散层:反离子,吸附原理,低溶解度氨水沉淀Fe(OH)3时,Ca2、Mg2、Zn2、Ni2的吸附量变化如图所示,2005-11,GXQ分析化学,2005-2006学年,2006年符合吸附规律,包括硫酸钡(30c)的吸附、共沉淀,2005-11,2005-2006学年gxq分析化学,21,化学平衡过程,混晶或固溶体,硫酸钡-硫酸铅Mnso45h2o-feso4 7h2o,2005-11,gxq分析化学,2005-2006学年,22,沉淀后,
5、沉淀后现象是指一种难以沉淀的物质,或一种形成稳定过饱和溶液且不能单独沉淀的物质,它是在另一种成分沉淀后再沉淀而“诱导”的,并且它们的沉淀量随着静置时间的延长而增加。例如,在0.01摩尔/升Zn2和0.15摩尔/升盐酸(H2S)中,ZnS被引入形成过饱和溶液。如果添加Cu2,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,23,共沉淀和后沉淀对分析结果的影响,杂质的量和性质,SO2的测量-,正误差,等等无影响,S的测量,负误差,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,24,共沉淀和后沉淀对分析结果的影响的处理,表面吸附,截留,晶体混合减少杂质吸附,增加溶解度,降低相对过饱和,
6、减少均匀成核;增加扩散速率有利于降水的增长;减少吸附和均匀成核;有利于沉积物的生长,减少截留;晶型完整,控制相对过饱和,沉淀老化,2005-11,GXQ分析化学,2005-2006学年,26,无定形沉淀,减少水合作用,使其聚集紧密,便于过滤;减少杂质吸附,加热和大量电解质,立即过滤,减少水合作用,减少吸附,防止胶溶,浓缩和减少水合作用。沉淀后,稀释并搅拌以减少杂质吸附,快速搅拌并减少水化,这有利于凝结和沉淀。2005年11月27-11日,GXQ分析化学,2005-2006学年,均相沉淀法通过缓慢的化学过程在体系中逐渐均匀地产生沉淀物,使沉淀物在整个溶液中均匀缓慢地形成例如,cac2o4在酸性介
7、质中沉淀,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,28,6.5,有机沉淀剂,有机沉淀剂的特性,种类多,溶解度小,无机杂质吸附少,干扰少,成分恒定,干燥和称重,2005-11,gxq分析化学2005-2005螯合沉淀,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,30,丁二酮,溶液中,MgSO46H2O的质量分数为x,根据标题,重量因子或换算因子,2005-11,GXQ分析化学2005-2006学年,32,重量因子或换算因子,AaM BB,重量因子或换算因子,例如:so42-,baso4,MgO,mg2p2o7,22。GXQ分析化学在2005-2006学年,33个样品和2个
8、样品含有约30%的氧化镁。当通过重量法测定时,Fe3产生共沉淀,并且假设测试溶液中1%的Fe3进入沉淀。如果测定结果的相对误差小于0.1%,Fe2O3的最大允许质量分数是多少?假设沉淀物是氧化物的形式,进入沉淀物的铁以Fe2O3的形式存在。根据标题,它可以被获得和解决。其中,如果以其他形式沉淀(如使用有机沉淀剂),应根据具体情况进行分析。2005-11月,GXQ分析化学,2005-2006学年,沉淀滴定,6.7,独立研究和学习要求,1)沉淀滴定曲线的计算,2)影响滴定跃变的因素,3)沉淀滴定法,莫尔法,福尔哈德法,法詹斯法,方法,指示剂,滴定剂,滴定条件,滴定条件等,GXQ分析化学2005-2006学年,35,法詹斯沉淀滴定法,指示剂,吸附指示剂,酸性指示剂,碱性指示剂,荧光
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