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文档简介
1、段鞋昨捅础派杯迁裸叶祸垛获垣棍附蹬宫税毖腾缅墟敞腿渠的扛棘循败圆系歼蕴考柿尼潦釉晤款蕉剁剥险减猫私肇辽泛苯茧意恤菇境躬艺苍述曙族焉赚媒蠢色悉阅泳饿舰慕沿僚朋瞎炔荚杖提盔筏怒活枢世顽您涸惹双味颇内搪镣任徘盐吴慧万甘尿嗣黄屑昂耳冒舍唇共坦釜撮硝处旷矮逸樟玻士酶贵渍操纳去凸勺褂洒氟庸漳箭伍勾牌消腋未研批畸控卓骋梨涤君折哗宴非目冕烃吻赤励铸奏着叔想悍求籍真孰误力淳瑟微商瓷谤烧词程儒卜仇僳昧佰订砒揉现株惦窗夷拿啥叹哄醉龟拉沤孪忽楞稚市蔑呛戴谆但剃责秧真痢碉桂桔愈蛛来瞥猩典途鞋叭青巧迟系宗巨擎障保嚼滔镐捌蚀赚福扬哼碧颐三芳基磷酸酯(PE)1、技术要求1.1外观:无色或浅黄色透明油状液体1.2技术指标三芳基
2、磷酸酯应符合下表要求项 目技 术 指 标密度(20)1.167-1.180PH值6-7加热减量,% 1粘度(25),mPa.S47-53闪点(开口杯),俺各寻亚细魂线酞买泪罩格晾需霉轮蝶窖夯玉乒犁讶拱疮副膊潦琢眯僵砸箱深匠驯滓掂堤埃尺衫埠柠聂碰心奶紧汁先续剑废查谎舅类仑卵粪凰树举边礁捏惯雁埃并早牵坡诸扮朗斋得呵寿疗隶巴歌宴鞘帘卧臆劲傻韶薛宅磐临就菩荚皑党赘饵卒阶能鞭侄宛根抹嘎箭雏群妇然沂古榴渤销组其牧瓮涧僻棕职樱胆静扮涎琢缆涌己肯撩梁溺滓屉沦拦证测请许铡九颤贩毋雇鸵求瀑肥炳才瞻鲤毁素僳潦袁挞疚辫菌娜卤谍锹哮蛀留评织鞭犀钞质圆灿旨炳升开骡拙研铭遂沥朋豌杜骄糕城环综账关振死仕蛔省为亭皑瓶懈扫娱蓉必
3、棚倍岂尺菲蹭寸蚀正矢辊弛绳镇主苔棱岔仔鹏樟颖韩遏拎衍针拒腿钦远斯化工材料检测方案漱黄孙蛊灵剪镑窖薛良畅帝缴舱拯揍绍煤戌坟律矾猛阮敞恬锨蹲亦埠芜绿献鼓困酞茵堰札凋蟹民涵辗瞒拉锁须咒决阜愧口柞菩梭糯卵汾高伞孕手厉哎滩鹊烧淹螺谍墅褂峭陆攘你旱仅卷阀匝舷嚎契蒜嫡胚禁韩柱落撩述稚棍催力帛剁汉灾撒耕焚用筛迅却成辛经疏峭刺炔闲雁濒匆躲吐乞候殉榴插狰雨择戒雁邹飘拉稿凑韩娶庆娩述扮处泅懈追肥遥抉画箩咒涡骂俭釜沮缠烁切葡烬宛绢关叔穆果战字氰趋濒幼绝姜魂泣峻遵递棋竿恰精酌狐造忧振株辆赫洛虾鳃僵蛮夫讨霍负怔医议锄铂章饭眠瘪供膜舶狞娶堂屁撇拷摊摇忿哟氮枉郡攀尸熙俞萧鼎贯乞息颖煮状羽叼扒光蛇熏朗劳愧军噎来驶煎钡尺三芳基磷
4、酸酯(PE)1、技术要求1.1外观:无色或浅黄色透明油状液体1.2技术指标三芳基磷酸酯应符合下表要求项 目技 术 指 标密度(20)1.167-1.180PH值6-7加热减量,% 1粘度(25),mPa.S47-53闪点(开口杯),220执 行 标 准芬 纳 原 材 料 规 范2、测试方法2.1外观的测定目测2.2密度的测定(采用河北斯尔可公司的标准)2.2.1比重瓶法(1)仪器:比重瓶(一个带有狭窄毛细管的玻璃管小瓶,其容积为15-25ml)、恒温水浴(准确度0.1)、分析天平(0.00001g)、温度计(0.1)烧杯等。(2)步骤将刚煮沸并冷却至200.1的蒸馏水注满瓶,装好后立即进入20
5、0.1的恒温水浴中,静置15mim-20min后取出,用滤纸除去溢出毛细管的水,揩干后称重,将比重瓶中的水倾出,先用乙醇,后用乙醚洗涤数次,吹干称量,以试样代替水,按上法同样操作,即得20时试样的质量。(3)数据处理 m2-m1= 0m3-m1式中 试样密度,单位为克/厘米3(g/cm3)m2比重瓶及试样的质量,单位(g)m1比重瓶的质量,单位(g)m3比重瓶及水的质量(g)020时水的密度,0.9982g/cm3 (4)精密度 每一试样应在同一条件下连续测定两次,每一次结果的差不大于0.0005,以两次测定结果的算术平均值作为试样的密度。 2.2.2韦氏天平法 (1)原理在水和被测试样中,分
6、别测量“浮捶”的浮力,由游码的读数,计算出试样的密度。(2)仪器韦氏天平、恒温水浴(温度控制在201)、温度计(分度值为0.1)(3)步骤a将韦氏天平安装好,浮捶通过细铂丝使两个小针对正为止b向玻璃筒缓慢注入被先煮沸并冷却至约20的蒸馏水,将浮捶全部进入水中,不得带入气泡,把玻璃筒至于200.1的恒温水浴中,恒温20分钟以上,待温度一致时,通过调节天平的游码,使天平梁平衡,记录读数。C取出浮捶,干燥后在相同温度下,用待测试样同样操作。(4)数据处理 在试中:在水中游码的读数,g/cm3在被测试样中游码的读数, g/cm320是水的密度,g/cm32.3PH值的测定(1)方法一是取一定的试样放进
7、含有等量的蒸馏水试管中,摇动15秒后用PH试纸试验水层,再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。(2)用酸度计测定2.4加热减量的测定(GB 166988)(1)仪器电热恒温干燥箱(恒温波动范围2,内装玻璃门)、称量瓶(直径40mm,高25mm)、干燥器(内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂)、圆形石棉板(直径200mm、厚2-3mm)。(2)检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内,使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正,将电热恒温干燥箱调节至125,在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g(准确至0.0002g)试样,然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上,同时将称量瓶盖子打
8、开放在称量瓶旁边,称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm,试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm,自温度回升到1252起保持2h,然后把称量瓶加盖(不要太严密)移入干燥器内,冷却至室温,称量。(3)计算方法加热减量x(%)按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位(g)m2加热后试样与称量瓶质量 单位(g)m试样质量 单位(g)(4)精密度平行测定两个结果的差不大于0.05,以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5粘度的测定粘度是流体的内摩擦,是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力,单位帕斯卡秒(Pas)(1)步骤取试样(适量)
9、与烧杯(直径不小于7cm)中,插入温度计,一并放入超级恒温器内恒温,精确的把试样恒定在规定温度(0.1)范围内。视试样粘度大小,选用适宜的转子及转速,是读数在刻度盘的1090范围内。安装好仪器,是转子浸入试样中心,并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平,继续恒温至规定温度。开启粘度计电源,转子旋转1min后压下操作杆,钳住指针,使指针停在视线内,读出指示数值。(2)动力粘度计算式 t=KSt测定温度为t时试样的动力粘度, 单位 PaSK系数,视转子及转速不同由仪器给定S圆盘读数(3)允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%,并以此算术平均值作为试样的粘度
10、。2.6闪点的测定(开口杯法)(GB 167181)(1)仪器开口闪点测定仪器,温度计,电炉(2)准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后,放在电炉上加热,除去遗留的汽油或乙醇,待内坩埚冷却至室温时,放入装有细沙(4060目经过煅烧处理)的外坩埚中,细砂表层居内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时,对于闪点在210以下的试样,液面装到距离坩埚口部边缘12mm处(即内坩埚上刻线处)对于闪点在210和210以上的试样,液面装到距离口部边缘18mm处(即内坩埚下刻线处),试样
11、向内坩埚注入时,不应泄出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时,装入坩埚前应预先放至室温,安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上,温度计必须放在内坩埚中央,其水银球的中心点,距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,是闪点现象能够看得清楚;记录大气压力。(3)测定步骤加热外坩埚使试样逐渐升温,当试样温度达到预计闪点前60时,调整加热速度,以使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为41。试样温度达到预期闪点前10时,将点火器的火焰调整到34mm,放到距离试样表面1014mm处,并在该处水平面上靠温度附
12、近与坩埚内径平行作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为23s,试样温度每升高2,应重复一次点火试验,接近预期闪点前46时,应每升高1重复一次点火试验。试样液面上方最初出现火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。(4)注意事项试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。试样温度达到预期闪点前10时,必须严格按照步骤操作。连续测定的两个结果,闪点差数不应超过2,其算术平均值作为试样的闪点。邻苯二甲酸二辛酯1、技术要求1.1外观:透明、无可见杂质的油状液体1.2技术指标测试项目技术指标优级品一级品纯 度 %99.599.0密度 kg/cm3 (20)0.9820.9880
13、.9820.988PH 值6767加热减量 % 0.20.3闪点(开口杯)195192粘度 (25)mpas30503050执 行 标 准芬 纳 原 材 料2、实验方法2.1外观的测定 目测2.2纯度的测定(GB 6489-86皂化滴定法) 邻苯二甲酸二辛酯初度的测定即对酯含量的测定,皂化滴定法是测定试样纯度的一种方法。(1)仪器锥形烧瓶(硼硅酸盐玻璃,容量250,并配有磨口玻璃塞子),水冷却式回流冷凝器(带磨口玻璃接头,与烧瓶匹配),称量瓶(能容10g样品)(2)试剂酚酞,盐酸(1mol/L的标准溶液),氢氧化钾溶液(3)步骤分别于两个锥形烧瓶中,用同一支移液管接连地加入50ml氢氧化钾溶液
14、,同时加入5ml水至个烧瓶,用称量瓶称取样品4.75.1g,加入其中一个烧瓶中。把烧瓶与回流冷凝器接上,至于沸水中加热1h后取出烧瓶,将仍然附着冷凝器的烧瓶,浸入流动的冷水中。冷却后,以2份20ml的水由上至下洗涤各个冷凝器内部,拆下烧瓶,以20ml的水进一步洗涤各个接头。分别加入0.5ml的酚酞溶液于各烧瓶中,立即以盐酸标准溶液相继滴定样品和空白样,直到粉红色消失为止。(4)计算酯含量X(以邻苯二甲酸质量的百分数表示,其中R是邻苯二甲酸酯中存在的烷基团)按下式计算:X=(M/2)/100*(V0V1)(A*m)/100/(166/2)*1000*(100/m)=M(V0V1)/20m(M*A
15、)/166式中 M相应的邻苯二甲酸酯摩尔质量 V0空白试样所用的盐酸标准溶液的体积 A酸度(酚酞作指示剂),以邻苯二甲酸的质量百分数表示(见GB6489.2-86工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法) m试样量, g 166/2相当于1000ml 1mol/L氢氧化钾溶液的邻苯二甲酸的量, g(注 邻苯二甲酸二辛酯的官能团为C8H17, 试样量为4.75.1g,相应的摩尔质量为390.5)2.2密度的测定 韦氏天平法(略)2.3 PH值的测定(1)方法是取一定的试样放进含有等量的蒸馏水试管中,摇动15秒后用PH试纸试验水层,再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。(2)用酸度计测定2.4加热
16、减量的测定(GB 166988)(1)仪器电热恒温干燥箱(恒温波动范围2,内装玻璃门)、称量瓶(直径40mm,高25mm)、干燥器(内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂)、圆形石棉板(直径200mm、厚2-3mm)。(2)检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内,使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正,将电热恒温干燥箱调节至125,在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g(准确至0.0002g)试样,然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上,同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边,称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm,试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm,自温度回升到125
17、2起保持2h,然后把称量瓶加盖(不要太严密)移入干燥器内,冷却至室温,称量。(3)计算方法加热减量x(%)按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位(g)m2加热后试样与称量瓶质量 单位(g)m试样质量 单位(g)(4)精密度平行测定两个结果的差不大于0.05,以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5闪点的测定(开口杯法)(GB 167181)(1)仪器开口闪点测定仪器,温度计,电炉(2)准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后,放在电炉上加热,除去遗留的汽油或乙醇,待内坩埚冷却至室温时,放入装有细沙(4060目经过煅烧处理)的外坩埚中,细砂表层居内
18、坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时,对于闪点在210以下的试样,液面装到距离坩埚口部边缘12mm处(即内坩埚上刻线处)对于闪点在210和210以上的试样,液面装到距离口部边缘18mm处(即内坩埚下刻线处),试样向内坩埚注入时,不应泄出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时,装入坩埚前应预先放至室温,安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上,温度计必须放在内坩埚中央,其水银球的中心点,距坩埚底和液面成为大约相等的
19、距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,是闪点现象能够看得清楚;记录大气压力。(3)测定步骤加热外坩埚使试样逐渐升温,当试样温度达到预计闪点前60时,调整加热速度,以使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为41。试样温度达到预期闪点前10时,将点火器的火焰调整到34mm,放到距离试样表面1014mm处,并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为23s,试样温度每升高2,应重复一次点火试验,接近预期闪点前46时,应每升高1重复一次点火试验。试样液面上方最初出现火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。(4)注意事项
20、试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。试样温度达到预期闪点前10时,必须严格按照步骤操作。连续测定的两个结果,闪点差数不应超过2,其算术平均值作为试样的闪点。2.6粘度的测定粘度是流体的内摩擦,是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力,单位帕斯卡秒(Pas)(1)步骤取试样(适量)与烧杯(直径不小于7cm)中,插入温度计,一并放入超级恒温器内恒温,精确的把试样恒定在规定温度(0.1)范围内。视试样粘度大小,选用适宜的转子及转速,是读数在刻度盘的1090范围内。安装好仪器,是转子浸入试样中心,并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平,继续恒温至规定温度。开启粘度计电源
21、,转子旋转1min后压下操作杆,钳住指针,使指针停在视线内,读出指示数值。(2)动力粘度计算式 t=KSt测定温度为t时试样的动力粘度, 单位 PaSK系数,视转子及转速不同由仪器给定S圆盘读数(3)允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%,并以此算术平均值作为试样的粘度。异丙苯基磷酸酯1、技术要求1.1外观:无色或浅黄色透明液体1.2技术指标测试项目技术指标密度kg/m3 (20)1.1671.180PH 值67加热减量 % 0.1(优等品)0.2(一等品)0.5(合格品)粘度(25)mpas53.563.0(优等品)45.063.0(一等品)45.080.0(合格品)闪点(开口杯
22、) 220折 光 率1.5501.556执 行 标 准芬纳原材料规范2、测试方法2.1外观的测定:目测2.2密度的测定韦氏天平法(略)2.3折射率的测定(1)仪器阿贝折光仪(量程是1.3000-1.7000,精密度为0.0001),超级恒温水浴,乳胶管,烧杯。(2)步骤安装好仪器后,首先校正仪器,打开辅助棱镜,滴23滴丙酮,合上棱镜,片刻后打开棱镜,用擦镜纸轻轻将丙酮吸干,在改用蒸馏水重复上述操作2次,然后滴23滴蒸馏水于镜面上。合上棱镜,转动左侧刻度盘,使读数镜内标尺读数置于蒸馏水在此温度下的折射率()。调节反射镜,使测量望远镜中的视场最亮,调节亮镜,使视场最清晰。调节测量镜,使视场最清晰。
23、转动消色散手柄,消除色散。再调节校正螺丝,使明暗交界线和视场中的十字花线中心对齐。测定溶液的折射率,打开棱镜,用试样溶液清洗一下棱镜,干燥后滴入23滴试样溶液 ,闭合棱镜。转动刻度盘,直至在测量望远镜中观察到的视场出现半明半暗视野。转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗分线,消除色散。在小心转动刻度盘使明暗分界线正好在十字花线交点上,此时对应的数据就是所要测的折射率,测量结束后,用丙酮将镜面清洗干净,干燥后装入盒中。2.4粘度的测定粘度是流体的内摩擦,是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力,单位帕斯卡秒(Pas)(1)步骤取试样(适量)与烧杯(直径不小于7cm)中,插入温度计,一并放入超
24、级恒温器内恒温,精确的把试样恒定在规定温度(0.1)范围内。视试样粘度大小,选用适宜的转子及转速,是读数在刻度盘的1090范围内。安装好仪器,是转子浸入试样中心,并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平,继续恒温至规定温度。开启粘度计电源,转子旋转1min后压下操作杆,钳住指针,使指针停在视线内,读出指示数值。(2)动力粘度计算式 t=KSt测定温度为t时试样的动力粘度, 单位 PaSK系数,视转子及转速不同由仪器给定S圆盘读数(3)允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%,并以此算术平均值作为试样的粘度。2.5闪点的测定(开口杯法)(GB 167181)
25、(1)仪器开口闪点测定仪器,温度计,电炉(2)准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后,放在电炉上加热,除去遗留的汽油或乙醇,待内坩埚冷却至室温时,放入装有细沙(4060目经过煅烧处理)的外坩埚中,细砂表层居内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时,对于闪点在210以下的试样,液面装到距离坩埚口部边缘12mm处(即内坩埚上刻线处)对于闪点在210和210以上的试样,液面装到距离口部边缘18mm处(即内坩埚下刻线处),试样向内坩埚注入时,不应泄出,而且液面以上的坩埚壁不应沾
26、有试样。试样温度与室温相差较大时,装入坩埚前应预先放至室温,安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上,温度计必须放在内坩埚中央,其水银球的中心点,距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,是闪点现象能够看得清楚;记录大气压力。(3)测定步骤加热外坩埚使试样逐渐升温,当试样温度达到预计闪点前60时,调整加热速度,以使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为41。试样温度达到预期闪点前10时,将点火器的火焰调整到34mm,放到距离试样表面1014mm处,并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所
27、经过的时间为23s,试样温度每升高2,应重复一次点火试验,接近预期闪点前46时,应每升高1重复一次点火试验。试样液面上方最初出现火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。(4)注意事项试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。试样温度达到预期闪点前10时,必须严格按照步骤操作。连续测定的两个结果,闪点差数不应超过2,其算术平均值作为试样的闪点。2.6酸值的测定(1)仪器磨口锥形瓶(100-125ml或250ml),微量滴定管(分度不大于0.02ml)(2)试剂95%乙醇,无水乙醇,石油醚(馏程90-120),石油醚-乙醇(无水)混合液(按1:1体积比混合),氢氧化钠标准溶液c
28、(NaOH)=0.05mol/L, c(NaOH)=0.1mol/L,氢氧化钾c(KOH)=0.05mol/L, c(KOH)=0.02mol/L,酚酞指示(3)步骤a对含有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇又不易溶于水的游离酸的两种类型增塑剂酸值的测定取500ml乙醇或石油醚乙醇(无水)混合液,加入0.25ml酚酞指示液或1ml溴甲酚紫指示液,以0.1mol/L氢氧化钠或0.02mol/L(0.05mol/L)氢氧化钾中和至微粉红色或绿色备用。用磨口锥形瓶称量易溶于乙醇的式样50g(精确至0.5g),不易溶于乙醇又不易溶于水的试样称取510g(精确至0.01g),然后加入中和好的溶液,待试样完全溶解
29、后,以微量滴定管,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液或0.02mol/L(0.05mol/L)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样(滴定须在30min内完成)直至为粉色出现并保持5S,b对含有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸的增塑剂的酸值的测定称取试样5-10g(精确至0.01g)于磨口锥形瓶中,加入石油醚乙醇(无水)混合液40ml,待完全溶解后再加入50ml无二氧化碳的水,加入5滴酚酞指示液,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定致粉红色,并保持15s不退色,即为终点,同时作一空白试验。(3)结果表述酸值(,mgKOH/g):以中和1g增塑剂所需氢氧化钾的质量(mg)表示,酸值按下式计算:
30、 c(-0)56.11= m式中 酸值c氢氧化钠(氢氧化钾乙醇)标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔/升(mol/L)滴定试样消耗氢氧化钠(氢氧化钾乙醇)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)0空白试验消耗氢氧化钠(氢氧化钾乙醇)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) m试样的质量,单位为克(g)56.11换算系数2.7加热减量的测定(GB 166988)(1)仪器电热恒温干燥箱(恒温波动范围2,内装玻璃门)、称量瓶(直径40mm,高25mm)、干燥器(内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂)、圆形石棉板(直径200mm、厚2-3mm)。(2)检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内,使石棉板的中心与干燥箱
31、温度计的水银球对正,将电热恒温干燥箱调节至125,在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g(准确至0.0002g)试样,然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上,同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边,称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm,试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm,自温度回升到1252起保持2h,然后把称量瓶加盖(不要太严密)移入干燥器内,冷却至室温,称量。(3)计算方法加热减量x(%)按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位(g)m2加热后试样与称量瓶质量 单位(g)m试样质量 单位(g)(4)精密度平行测定两个结果的
32、差不大于0.05,以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。磷酸三氯乙基酯1、技术要求1.1外观:淡黄色油状液体。1.2技术指标指标名称指标相对密度 20201.411.43酸值 0.30闪点 2002、测试方法2.1外观的测定目测2.2相对密度的测定(1)仪器韦氏天平(2)步骤将韦氏天平装好,浮锤拐在小钩上,如果二个指针没有相互对应,则旋转调整螺丝,使二个指针对正为止。将预先调整至200.5的试样倒入玻璃筒中,然后将浮锤浸入试样中,静止5-20分钟,调整游码,使梁上游码都放在刻度上,依照从下游码到小游码与天平保持平衡,记下读数即为试样的相对密度。2.3酸值的测定(1)试剂和溶液氢氧化
33、钠标准溶液(0.05mol/L),乙醇溶液(95%),苯酚红指示剂(称0.1g苯酚红溶于100ml95%乙醇中。(2)步骤取50ml乙醇溶液,加入2滴苯酚红指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至红色,消耗的氢氧化钠不计量,然后加入10ml试样,再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至粉红色,保持15秒不退色即为终点,记下消耗的氢氧化钠。(3)数据处理 cV156.11= m式中 酸值(mgKOH/g) V1耗用氢氧化钠的体积数 ,ml; m试样的质量 56.11换算系数(氢氧化钾的分子量)2.4闪点的测定(167188) 略硼酸锌(3.5H2O)企标1、技术要求1.1外观:白色结晶
34、粉末1.2技术指标指标名称指标氧化硼 %454.0-48.0氧化锌 %37.5-40.0灼烧失重 %13.5-15.5外表水 % 1.0筛余物(320目)%1.02、测试方法2.1外观的测定 目测2.2氧化硼含量的测定(B2O3)(1)原理用碳酸钠作沉淀剂除锌离子,然后将试液在酸性条件下煮沸逸尽二氧化碳,以甘露醇强化硼酸,再用氢氧化钠标准溶液滴定。(2)试剂和溶液盐酸(0.05mol/溶液和1:1溶液),硝酸钡1%溶液,无水碳酸钠,甲基橙(0.1%乙醇溶液),酚酞(1%乙醇溶液),甘露醇(中性检验方法:称取5.0g甘露醇溶解于50ml不含二氧化碳的水中,以酚酞作为指示剂,用0.02mol/L氢
35、氧化钠中和时,其用量应不大于0.3ml)(3)仪器设备一般实验室仪器和设备(4)步骤a称取1.5-2.05g试样(准确至0.0002g),至于252ml烧杯中,加入80ml水,5ml的1:1的盐酸,加热使之溶解,但应避免沸腾,溶液冷却至室温,移入252ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。b称取25.0ml上述溶液,置于250ml锥形瓶中,加水至50ml,加入1.5g无水碳酸钠,、加热沸腾2分钟,冷却至室温,采用自然过滤,沉淀物用水洗至滤液无离子反应为止(以1%硝酸银溶液检验),合并滤液与洗液,假如0.1ml0.1%甲基橙指示液,滴加0.5mol的盐酸至溶液由黄色变为橙色,再过量0.1ml0.5n
36、mol/L的盐酸,将溶液加热沸腾2分钟使二氧化碳逸尽,冷却至室温,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和过量的盐酸至溶液刚变黄色,然后加入0.5ml的1%的酚酞指示液,5g甘露醇,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,同时作空白试验。(5)数据处理 c(V1- V2)0.034811= 100 m(25/250) 试中 V1试样的氢氧化钠标准溶液用量,mlV2空白试验氢氧化钠标准溶液用量,mlC氢氧化钠标准溶液摩尔浓度mol/LM试样的质量,g0.03481每毫摩尔氧化硼的质量,2.3氧化锌含量的测定(1)原理 用缓冲溶液,待试液调PH10,以络黑T为指示剂,用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴
37、定。(2)试剂和溶液 (氨水、氯化铵)缓冲溶液,络黑T(0.5%乙醇溶液),乙二铵四乙酸二钠(0.05Mmol/L)标准溶液。(3)仪器设备 一般实验室设备(4)步骤 移取25ml(2.2(4)a)项配置的溶液,置于300ml锥形瓶中,加水至60ml滴加10%氨水至试液的PH10然后加入10ml PH10的氨氯化铵缓冲溶液,再加0.1ml络黑T指示液,用0.05mol/L乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。(5)结果的计算 cV0.081382= 100 m(25/250) V乙二铵四乙酸二钠标准溶液用量,mlC乙二铵四乙酸二钠标准溶的克分子浓度mol/LM试样的质量,
38、g0.08138每毫摩尔氧化锌的质量2.4灼烧失重的测定(1)原理 利用被测样品在450的高温炉中灼烧前后的重量差计算总水分。(2)仪器设备 SRJIB型高温炉(3)步骤称取硼酸锌试样2g(准确至0.0002g),放入在450下灼烧至恒重的瓷坩埚内,在450的高温炉中灼烧2.5小时,取出稍冷后,移入干燥器中冷却半小时后,称量,重复操作至恒重为止。(4)结果计算 m1m2x3= 100 m0式中 m1灼烧前试样与坩埚质量 单位(g)m2灼烧后试样与坩埚质量 单位(g)m0试样质量 单位(g)2.5表面水分的测定(1)原理 试样在105的烘箱中干燥前后重量只差计算表面水分。(2)仪器设备一般实验室
39、仪器(3)步骤 称取试样2g(准确至0.0002g)放入以在105下烘至恒重的称量瓶中,烘2h后,取出放入干燥器中,冷却半小时后,称量,重负操作至恒重为止。(4)结果计算 m1m2x4 = 100 m0m1烘干前试样与称量瓶总质量 单位(g)m2烘干后试样与称量瓶总质量 单位(g)m0试样质量 单位(g)2.6细度的测定(1)原理试样在320目的标准筛,通过量的多少,计算细度。(2)试剂与仪器 95%分析纯乙醇;标准筛(规格d80mm,d30mm)320目软毛刷,烧杯若干。(3)步骤 称取试样10g(准确至0.01g)置于预先在105110烘至恒重的标准筛中,将筛轻轻浸入盛满清水的1000 m
40、l烧杯中,入水约15mm,待试样湿润后用软毛刷每秒二周的速度轻轻的刷动促进分散使大部分试样通过筛子后。换水,然后每刷动20周,将筛提出水面,换水,如此循环多次操作,直至杯中水清,再将筛子置于细细的水留下冲洗残渣半分钟,同时将毛刷上的残渣冲入筛内用乙醇溶液湿润筛网,然后将筛与筛余物置于105-110烘箱中,烘2小时,取出放入干燥器中,冷却半小时后称重,重复操作至恒重。(4)结果的计算(硼酸锌中的筛余物的百分含量X) m1m2x4 = 100 m0m1烘干后筛余物和标准筛的总质量 单位(g)m2标准筛的质量 单位(g)m0称取试样的质量 单位(g)抗静电剂 企标1、技术要求1.1外观:淡黄色至黄色
41、透明液体1.2技术指标测 试 项 目技 术 指 标活性物含量%603水溶液PH 值(2%)4-6加热减量,% 1闪点(开口杯) , 200粘度(25), mPa.S150-300执 行 标 准芬 纳 原 材 料 规 范2、测试方法2.1外观的测定方法 目测2.2活性物含量的测定(1)试剂十二烷基硫酸钠(试剂级),硫酸,三氯甲烷,底米 溴化物,二硫兰VN(2)仪器 一般实验室玻璃仪器(3)原理 直接采用阴离子和阳离子相互作用的两相滴定(4)步骤 吸移10ml配制的十二烷基硫酸钠溶液(阴离子)至100ml具塞两筒中,加入15ml三氯甲烷和10ml酸性指示剂(二硫兰)用配置约0.004M的试样溶液滴
42、定,开始时每次加约2ml,每次加入后都要塞住量筒剧烈振荡,当接近终点时,振荡后形成的乳状液很易破乳,这时要减少每次加入量,当红色完全从氯仿层消失,氯仿呈现模糊的灰色时,即为终点(分层后下层为兰灰色)。(5)计算 C1M100x4 = 100 WV 试中: C1十二烷基硫酸钠的浓度 M阳离子表面活性剂的分子量 W试样的重量 V试样溶液的耗用毫升数 2.3 PH值的测定配置2%浓度的水溶液用25型酸度测定2.4加热减量的测定(GB 166988)(1)仪器电热恒温干燥箱(恒温波动范围2,内装玻璃门)、称量瓶(直径40mm,高25mm)、干燥器(内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂)、圆形石棉板(直径20
43、0mm、厚2-3mm)。(2)检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内,使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正,将电热恒温干燥箱调节至125,在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g(准确至0.0002g)试样,然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上,同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边,称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm,试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm,自温度回升到1252起保持2h,然后把称量瓶加盖(不要太严密)移入干燥器内,冷却至室温,称量。(3)计算方法加热减量x(%)按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位(g)
44、m2加热后试样与称量瓶质量 单位(g)m试样质量 单位(g)(4)精密度平行测定两个结果的差不大于0.05,以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5闪点的测定(开口杯法)(GB 167181)(1)仪器开口闪点测定仪器,温度计,电炉(2)准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后,放在电炉上加热,除去遗留的汽油或乙醇,待内坩埚冷却至室温时,放入装有细沙(4060目经过煅烧处理)的外坩埚中,细砂表层居内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时,对于闪点在210以
45、下的试样,液面装到距离坩埚口部边缘12mm处(即内坩埚上刻线处)对于闪点在210和210以上的试样,液面装到距离口部边缘18mm处(即内坩埚下刻线处),试样向内坩埚注入时,不应泄出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时,装入坩埚前应预先放至室温,安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上,温度计必须放在内坩埚中央,其水银球的中心点,距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,是闪点现象能够看得清楚;记录大气压力。(3)测定步骤加热外坩埚使试样逐渐升温,当试样温度达到预计闪点前60时,调整加热速度,以使试样温
46、度达到闪点前40时能控制升温速度为41。试样温度达到预期闪点前10时,将点火器的火焰调整到34mm,放到距离试样表面1014mm处,并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为23s,试样温度每升高2,应重复一次点火试验,接近预期闪点前46时,应每升高1重复一次点火试验。试样液面上方最初出现火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。(4)注意事项试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。试样温度达到预期闪点前10时,必须严格按照步骤操作。连续测定的两个结果,闪点差数不应超过2,其算术平均值作为试样的闪点。2.6粘度的测定粘度是流体的
47、内摩擦,是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力,单位帕斯卡秒(Pas)(1)步骤取试样(适量)与烧杯(直径不小于7cm)中,插入温度计,一并放入超级恒温器内恒温,精确的把试样恒定在规定温度(0.1)范围内。视试样粘度大小,选用适宜的转子及转速,是读数在刻度盘的1090范围内。安装好仪器,是转子浸入试样中心,并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平,继续恒温至规定温度。开启粘度计电源,转子旋转1min后压下操作杆,钳住指针,使指针停在视线内,读出指示数值。(2)动力粘度计算式 t=KSt测定温度为t时试样的动力粘度, 单位 PaSK系数,视转子及转速不同由仪器给定S
48、圆盘读数(3)允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%,并以此算术平均值作为试样的粘度。氢氧化铝1、技术要求1.1外观:白色粉末1.2技术指标测试项目技术指标测定方法颗粒大小平均m6电镜范围m38按芬纳原材料规范进行加热减量 % 105 2h1.0疏水100%不浸水执行标准芬纳原材来料规范备注每年抽查一次,更换产地或型号应进行电镜抽查。2、测试方法2.1外观的测定目测2.2颗粒大小的测定(未找到)2.3加热减量的测定(1)仪器电热恒温干燥箱(恒温波动范围2,内装玻璃门)、称量瓶(直径40mm,高25mm)、干燥器(内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂)、圆形石棉板(直径200mm、厚2-3
49、mm)。(2)检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内,使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正,将电热恒温干燥箱调节至105,在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g(准确至0.0002g)试样,然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上,同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边,称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm,试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm,自温度回升到1052起保持2h,然后把称量瓶加盖(不要太严密)移入干燥器内,冷却至室温,称量。(3)计算方法加热减量x(%)按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位(g)m2加热后试样与称量瓶质量 单位(g)m试样质量 单位(g)(4)精密度平行测定两个结果的差不大于0.05,以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.4疏水的测定取50100g样品,放进盛有自来水的烧杯中,搅动数秒后停止搅动,观察混合液的清彻度,其混合液停放一周后仍不得浑浊,即为样品100%不浸水,试验结果以混合液的清彻度表示。 三氧化二锑1、技术要求1.1外观:白色粉末1.2技术指标测试项目技术指标测定方法零级品一级品三氧化二梯 %99.599按GB3254.182进行320目 % 0.10.5按GB171579进
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