第二章--试样采集及处理

1、. 1、问题：1 .概念：分离、富集、浓缩、精制、分离科学2 .分离的目的是什么？ 3 .分离科学的主要内容是什么？ 4 .分离的原则要求是什么？ 5 .分离过程的本质是什么？ 6 .分离方法根据分离物质的分类可分为哪些种类？ 根据分离过程的本质分类可以分为哪些类别？ 7 .理论上什么是做评估的分离方法的好坏。 8 .分析分离科学的重要性。2，1 .概念：分离、浓缩、纯化、分离科学、分离是利用混合物中各成分的物理性质或化学性质的差异，通过适当的装置或方法，将各成分在不同的空间域或不同的时间依次分配到同一空间域中的过程。 富集是指在分离过程中增加目标化合物在某个空间的浓度。 浓缩是指溶液中的一部

2、分溶剂蒸发，使溶液中存在的所有溶质的浓度同等提高的过程。 纯化是通过分离操作提高目标产物纯度的过程，也是从目标产物中除去杂质的分离操作。 分离科学是从混合物中分离、富集、纯化某些成分，研究得到相对纯物质的规律及其应用的学科。 分离的目的是什么？ 分析操作的样本前处理确认目标物质的结构获得单一纯物质或某种物质，确认他用于去除有害或有毒物质.5，3 .分离科学的主要内容是什么？ 另一方面，研究分离过程的共同规律，主要采用热力学原理研究分离系统的工作，能量和热的转换关系，以及包括讨论物质运输方向和极限在内的动力学原理研究各种分离过程的速度和效率的分离系统的化学平衡，相平衡和分配平衡。 同时探讨了基于

3、不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用。6、4 .分离的原则要求是什么？ 分离因子必须尽可能高必要的分离剂和能量尽可能少产品纯度尽可能高设备尽可能便宜操作尽可能简单分离速度尽可能快。 在实际的分离操作中，需要根据情况选择最佳的方法。7、5 .分离过程的本质是什么？ 分离过程的热力学本质：混合是熵增加的过程，分离是熵减少的过程。 如果在混合或分离过程中体系自由能下降，则可以自发地进行混合或分离。8、6 .分离方法根据分离物质的分类可分为哪些种类根据分离过程的本质分类可分为哪些类别？ 被分离物质的性质别物理分离法化学分离法物理化学分离法分离过程的本质别平衡分离过程速度差分离过程反应分离过程，9，

4、7 .分离方法的好坏，理论上是什么做评估？ 一种分离方法的好坏，理论上可以用方法的分离度、回收率、富集倍数、精准性和重现性等进行做评估。分离是认识物质世界的必要路径分离是各种分析技术的前提丰富而浓缩并扩展了分析方法的检测下限分离科学是其他学科发展的基础分离科学，大大提高了人类的生活质量.11，第二章样品的采集和处理，一，样品的采集二，样品的预处理三，样品的分解和溶解二.抽样误差有几种？ 3 .品种根据特性值的变异类型可分为哪2种？ 4 .采样用户针织面料如何决定？ 5、液体材料的采样应该注意什么？ 6 .试样的预处理分为几个步骤，其中破碎过程中引起试样组成变化的要素是什么7 .试样的分解一般采

5、用什么样的方法？ 熔化法有什么缺点？13、一、样品采集、采样的原则和方案根据采样的具体目的和要求以及掌握的被采集材料的全部信息制定采样方案，确定整体材料的范围，确定采样用户针织面料，确定样品数量、样品量和采样部位， 规定采样操作方法和采样工具，规定采样安全措施的采样方案必须保证采集的样品的均匀性和代表性，采样数量可以反映采集的材料的真实质量状况，可以满足检验项目对样品量的要求。14、采样记录应记录采样时采集的材料情况和采样操作，以便于分析工作，明确采样和分析的责任。 商品发现污染迹象的，应当将污染商品单独抽样装入另一个包装，另行检查，详细记录可能被污染商品的堆积和数量，必要时根据记录化学基填写

6、抽样报告。15、采样技术、抽样误差随机误差采样随机误差是由于在采样期间无法控制的偶然因素造成的偏差，这可以随着免不得、采样的重复次数的增加而减小该误差。 系统误差是由于采样方案的不完备、采样设备的缺陷，操作人员习惯性的操作和环境等的影响造成的。16、物料类型物料可以按特性值变动类型分为两类。 也就是说，均匀物料和不均匀物料、不均匀物料可以细分。 如下表所示，均匀物料的随机不均匀物料的方向不均匀物料的随机不均匀物料的周期性不均匀物料的混合不均匀物料，17，抽样数和抽样量，Q=Kda。 其中，q是要采集的试样的最低品质，单位是kg，d是品种中的最大粒子的直径，单位是mm，k，a是两个经验常数，根据

7、材料的均匀度和容易破碎的程度，k在0.020.15之间，a在1.82.5之间。 根据.18，综合修订学，抽样针织面料的两个要素决定：第一，样品中成分的含量与全批材料中成分的平均含量所允许的误差有关；第二，品种越不均匀，品种越不均匀，抽样针织面料就越多。 抽样的精度要求越高，产品越不均匀，抽样针织面料应该越多。 19、抽样方法、固体材料的取样固体材料可以是各种硬的金属材料、矿物原料、天然制品等，也可以是各种颗粒状、粉末状、膏状的化工产品、半成品等。20、21、液体材料的采样对液体材料的采样应注意以下两点：采样容器和采样管道应保持清洁，采样前用分析的材料清洗。 请注意在取样过程中物料的构成不会发生

8、变化。22、瓦斯气体试样的采集通过瓦斯气体分子的扩散作用，使其组成均匀，为了得到具有代表性的瓦斯气体试样，主要不是材料的均匀性，而是在取样时如何防止杂质的侵入。23、采样过程中的质量保证、采样是整个分析工作的基础，采样过程中存在采样的不确定度。采样的不确定度可以分为系统不确定度和随机不确定度，采样的随机不确定度是由采样中的随机因素造成的，不能人为控制， 通过适当增加采样次数和采样量来减少随机不确定度发生的采样系统不确定度是由于采样方案的不完整、采样设备的缺陷、采样操作的不准确以及样本污染、变质与容器的相互作用等因素引起的，采样系统不确定度很严格、24、二、试样的预处理、破碎在破碎过程中会引起试

9、样组成的变化：在粉碎试样的后段，经常会引起试样中水分含量的变化。 碎石机的研磨表面的磨损，会在试样中导入某种杂质，但如果这些个的杂质是正好应该分析测定的微量成分，则问题更加严重。 在粉碎、研磨试样的过程中，发热较多，会使试样温度上升，引起某种挥发性成分的损失，从而使试样粉碎后的表面积大幅度增加，因此一部分成分容易被空气氧化。 试料中的硬成分难以破裂，锤击时容易飞散而逃逸的软成分容易粉碎成粉末而损失，引起试料组成的变化。26、在试样破碎过程中，经常筛选，先粗筛，随着试样粒子的逐渐减少，筛眼的数量也必须相应增加。 无法通过网格的试料的粗粒，请反复破碎直到全部通过。 把不易破碎的粗颗粒的样品扔掉不要

10、要不得。 由于难以破碎的粗粒和容易破碎的细粒的组成经常不同，所以如果丢弃难以破碎的粗粒，会引起样品组成的变化。27、混合、混合可以人工进行。 对于更多的试料，应该用锹把试料堆积在圆锥上，堆积时按锄倒在圆锥顶上。 所有的山都堆好时，用锹把试料铲掉，堆在另一个圆锥上。 这样重复进行直到混合变得均匀。 对于比较少量的试料，将试料放在光滑的纸上，依次抬起纸的犄角旮旯，使试料不断地在纸上滚动，可以达到混合的目的。 为了混合试料，可以将试料放入球磨粉机中旋转一定时间，如果可以用各种类型的实验室用混合机混合试料，将会很方便。28、缩分，常用的缩分方法是四分法，现在常用格槽缩分器对试样进行缩分。 格槽收缩器可

11、以自动收集同一格槽内的试料，与另一半的试料分离，达到收缩的目的。29、3、样品的分解和溶解，样品的制备决定了分析的精度和正确度，许多样品在液态下进行量化分析，溶解技术是分析化学的重要研究课题。 很多分析测定作业在水溶液中进行，将试料分解为云同步，转化为可溶性物质，使其溶解于试验液也是重要的问题。 对于难溶性试料，为了转变为可溶性物质，选择合适的分解方法和分解试剂，是分析工作是否进行到顺顺利利的关键。30、溶解法、盐酸对多数金属氧化物、硫化物、碳酸盐及金属活动顺序表位于氢之前的金属而言，盐酸是良好的溶剂，生成的氯化物除少数种类(例如AgCl、Hg2Cl2、TlCl、PbCl2 )以外，Cl-也与

12、某些金属络离子络合而比较常用的浓盐酸，其浓度为12 mol/l左右，在加热煮沸过程中，氯化氢挥发而逃逸，浓度降低到6 mol/l。 这是盐酸的恒沸溶液，沸点约为110。31、硝酸是一种氧化性酸，除了金和铂族元素体对硝酸难溶性外，几乎所有的金属都能溶解在硝酸中。 硝酸也是硫化物矿样的良好溶剂。 试料中的有机物干扰作用分析测定，可以加入浓硝酸加热氧化除去。用硝酸溶解试样后，溶液中多含有亚硝酸和氮的其他廉价氧化物，经常破坏有机试样，所以必须将溶液煮沸除去。32、硫酸浓硫酸的主要特点是沸点高(约340 )，许多矿样及其与许多金属合金，在这种高温下常能很快溶解。 浓热硫酸具有很强的氧化性和脱水性，很多有

13、机物质被浓热硫酸脱水和氧化，可以从试料中除去。 硫酸也是一种重要溶剂，但许多灵敏的硫酸盐溶解度比相应的氯元素化和硝酸盐小，碱土金属和金属铅的硫酸盐溶解度很小。 由于硫酸沸点高，因此在测定硝酸、盐酸、氢氟酸等低沸点酸的阴络离子干扰作用时，加入硫酸，加热蒸发直到冒出白烟(三氧化硫)，能够除去这些个的挥发性酸。33、过氯元素酸浓热的过氯元素酸是一种强氟化剂，能溶解多种铁元素合金(包括不锈钢)。 由于浓热过氯元素酸的强氧化性，如果将试样分解，则在云同步中可以将成分氧化成昂贵的状态，另外由于过氯元素酸的沸点高(203 )，因此即使加热蒸发到冒烟，也可以除去低沸点的酸，此时得到的残渣容易水解，硫酸蒸发得到

14、的残渣难以溶解。 氢氟酸常用于分解硅酸盐岩石和矿石，此时硅形成SiF4并挥发，试料分解，试料中存在的各种阳络离子进入试验液。 过剩的氢氟酸可以加入硫酸或过氯元素酸反复加热蒸发来清除。 去除过剩的氢氟酸往往很重要。 F-可与许多正络离子形成极其稳定的配合物，因此试验液中F-的存在可能影响这些个正络离子的定量测定。 用氢氟酸分解试料时，通常应该在白金皿中进行，也可以使用特氟龙容器，但是加热不要超过250，以防止特氟龙分解产生有毒的含氟异丁烯板砖。 氢氟酸对人体有毒和腐食性，注意不要吸入氢氟酸蒸气，也不要接触氢氟酸，氢氟酸接触皮肤后引起的烧伤溃烂，难以愈合。 35、混合溶剂使用各种矿物酸配合的混合溶

15、剂，或者在矿物酸中加入氟化剂配合各种氧化性混合溶剂，通常具有更强的溶解能力，或者可以加速溶解反应的进行。 在矿物酸中加入元素溴和过氧化氢，可以增强矿物酸的溶解能力，可以迅速地氧化破坏试料中可能存在的有机物质。 硝酸和过氯元素酸、硝酸和硫酸的混合溶剂也有同样的作用。 在铁元素钢分析中经常使用硫酸和磷酸的混合溶剂，在硅酸盐分析中经常使用硫酸和氢氟酸的混合溶剂。 为了溶解铝合金，NaOH溶液可以使用200 %的NaOH溶液。36、熔化法、熔化法利用酸性或碱性的无损音频压缩编码，在高温下与试样发生复分解反应，生成容易溶解的反应生成物。 由于熔化时的反应物浓度和温度(3001000 )都很高，分解能力强

16、。 (37 )熔融法的缺点：由于熔融需要大量的无损音频压缩编码(一般的无损音频压缩编码质量是试样质量的约10倍)，使用了可能导入大量杂质的大量的熔融剂，因此今后得到的试验液中的盐类浓度高，分析测定可能会带来困难。 熔融时需要加热到高温，一部分成分的挥发损失增加，熔融时使用的容器在一定程度上被熔融剂侵蚀，试验液中的杂质含量经常增加。 因此，在试料可以用酸性溶剂(或碱性溶剂)溶解的情况下，总是尽量避免熔融法的适用。39、熔化过程：熔化一般在坩埚中进行。 将研磨和混练的试料放入坩埚中，加入无损音频压缩编码均匀混合。 开始时慢慢升温、熔化。 此时，必须注意不要加热过度。 水分和一部分瓦斯气体逃跑的话会

17、飞散，导致试料丢失，或者复盖坩埚。 然后，逐渐提高温度，直到试料分解。 温度过高时，无损音频压缩编码分解，坩埚的腐蚀也不要增加。熔融所需时间通常为几分钟到1小时左右，由试样的种类决定。40、熔融进行到熔融物澄清时，分解作用完全进行，表示熔融可以停止。 但是，也有不清楚熔融物是否澄清的情况，也有难以判断的情况，在这种情况下，分析人员只能根据过去分析同种试料时的经验，根据加热时间判断是否完全。 熔化结束后，慢慢蒸发制冷坩埚，在熔化物开始凝结之前，转动坩埚使熔化物凝结成薄层，使其均匀分布在坩埚内壁上，使熔化变得容易。 要溶解得到的溶液，要仔细观察其中是否残留有未分解的试料微粒，如果分解不完全，应该重新进行试验。41、K2S2O7溶融焦炭硫酸钾元素，是与难以分解的各种金属氧化物反应，能够变换成硫酸盐的强酸性无损音频压缩编码。 用焦炭硫酸钾元素熔融时，温度过高时要不得，时间过长时要不得。 三氧化硫大量挥发，不仅不会减弱焦炭硫酸钾元素的熔融作用，还可能使反应生成的硫酸盐分解成难溶性的氧化物。42、Na2CO3和K2CO3熔融Na2CO3和K2CO3都是铝哈里发胶，它们的熔点分别为850和890。 使用这些个的1:1混合物称为碳酸