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文档简介

甲基橙的合成及pH变色域确定,实验原理:,+ NaOH,HCl,NaNO2,C6H5N(CH3)2,HAc,NaOH,实验步骤,1、重氮化反应:,在100ml烧杯中,10ml5NaOH, 2.1g对氨基苯磺酸,溶解,滴加6ml13NaNO2,不断搅拌下缓慢,在冰盐浴中,控制溶液温度5,滴加7ml2.8mol/LHCl,不断搅拌下,淀粉-KI试测试,兰色,,置于冰盐浴中反应15min。,2、偶联反应:,1.3mlN,N-二甲基苯胺, 1mlHAC,混匀,不断搅拌下,滴加到重氮化反应完全的溶液中,继续搅拌,10min,缓缓加入25ml5%NaOH,不断搅拌下,橙红色沉淀,沸水浴,溶解沉淀,冷至室温放入冰水浴,橙色晶体,抽滤,水洗,醇洗,晾干,甲基橙,3、pH变色域确定:,表1 pH2.84.6的缓冲溶液配制方案,注: 表1中除pH值外,其他数据为体积(mL)。,按照表1,在9支比色管中加入各种试剂,配成pH2.84.6的缓冲溶液,然后各加入0.10mL甲基橙溶液,用水稀释至25mL标线,摇匀。进行目视比色,确定两端变色点和中间变色点。 变色范围:,注意事项,2、表1中的数据皆是按照0.1mol/L HCl 和0.1mol/L NaOH 计算的,若标定后,浓度不是0.100,则相应的体积数(在表1中)也要改变。,1、由于本实验中是确定甲基橙的变色域,故要求相

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