第02章药物鉴别实验

1、第二章是药物鉴定实验。药品鉴定实验是药品质量检验的首要任务，是根据药品的分子结构、理化性质和化学、物理、化学或生物方法来判断药品的真伪。药典中记载的药物鉴定实验方法都是用来确认储存在标签容器中的药物是否为标签药物，而不是对未知物质进行定性分析。虽然这些方法有一定的特异性，但不足以确认其结构，因此不能用于识别未知物体。第一节鉴定实验项目，第二节鉴定方法，第三节鉴定实验条件和内容，第一节鉴定实验项目，1。药物性质，反映药物独特的物理性质，包括外观、溶解度和物理常数等。外观是指药物的外观和颜色，包括药物的聚集状态、晶型、颜色、气味和味道。例如：维生素B1:“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的气味和

2、苦味；干燥产品可立即吸收空气中约4%的水分。”溶解度作为药物的物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。中国药典用“极溶、易溶、微溶、微溶、极微溶、几乎不溶或不溶”来描述药物的溶解度。方法：称取f5mine粉末或称取液体样品，放入一定容量的25C2C溶剂中，每隔5分钟剧烈摇动30s秒；观察30分钟内的溶解情况。如果没有可见的溶质颗粒或液滴，它就完全溶解了。物理常数物理常数是评价药品质量的主要指标之一。测定结果对药物具有鉴别意义，也反映了药物的纯度。中国药典记载的物理常数：相对密度、熔点、冰点、比旋度、折射率、粘度、酸值、吸收系数等。熔点固体熔化成液体的温度，即在熔化的同时它分解的温度，或在熔化过

3、程中从最初熔化到完全熔化的一段温度。要求报告“初始熔化”(当样品在毛细管中开始局部液化时出现明显液滴的温度)和“完全熔化”(样品完全液化的温度)。实施例1雌二醇：“该产品的熔点为175180。实施例2醋酸地塞米松：“该产品的熔点为223233，在熔化时同时分解。”在一定波长和温度下的比旋度，当偏振光通过长度为1毫米的溶液，每1毫升溶液中含有1克光学活性物质时所测得的旋度称为比旋度。比旋度是反映手性药物特征和纯度的主要指标，可用于区分药物、检查纯度或确定制剂的含量。例：维生素c的比旋度是20.521.5。吸收系数在给定的波长、溶剂和温度下，吸光物质在单位浓度和单位液体层厚度下的吸光度称为吸收系数

4、。中国药典记载的吸收系数是吸收系数的百分数：溶液浓度为1%(重量比)，厚度为1cm时，在某一波长下的吸光度，用下式表示。吸收系数不仅可以用来检验原料的质量，还可以作为紫外分光光度法测定药物制剂含量的依据。紫蓝色，醌类产品，硫酸盐鉴定1:取供试品溶液，滴加氯化钡供试品溶液，形成白色沉淀；沉淀物不溶于盐酸或硝酸。鉴别2:取供试品溶液，滴加醋酸铅供试品溶液，形成白色沉淀；并将沉淀物溶解在乙酸铵或氢氧化钠测试溶液中。鉴别3:取供试品溶液，加入盐酸，不产生白色沉淀(不同于硫代硫酸钠)。硝酸盐鉴定1:将试液放入试管中，加入等量的硫酸，小心混合，冷却后沿管壁加入硫酸亚铁试液，形成两个液体层，界面为棕色。标识

5、2:取试液，加入硫酸和铜线，加热至红棕色中国药典采用红外光谱进行鉴别时，采用标准光谱对比法。制样方法：压片法、粘贴法、膜溶解法、注意事项：固体药物的测定受晶型的影响。采用压片法时，盐酸样品应使用KCl基质。傅里叶变换红外光谱仪是一种单光束仪器，需要用干燥氮气吹扫，以消除二氧化碳和水蒸气的干扰。该方法不适用于多组分药物或多晶现象的药物。一般来说，制剂的鉴别应通过提取和分离，然后进行压片试验。仪器之间的分辨率差异和操作条件的差异可能会影响药物的谱图。从用于测定药物的仪器中获得的聚苯乙烯薄膜的光谱图应与药典中记录的聚苯乙烯薄膜的光谱图进行比较。中国药典红外光谱图的波数范围为4000400厘米-1。近

6、红外光谱鉴别法是在近红外光谱中7502500纳米处测定被测物质的特征光谱，并通过适当的化学计量学方法提取相关信息，然后定性定量地测定被测物质。近红外光谱的特点：快速，准确，无损，并可以检测离线和在线。该近红外光谱鉴别方法包括以下步骤：(1)建立参考光谱库；(2)数据预处理；(3)评估数据；以及(4)验证数据库(特异性和持久性)。原子吸收法利用原子蒸汽吸收该元素作为空心阴极灯发射的特征谱线，并根据测试溶液的最大吸收和特征谱线的强度降低程度进行定性和定量分析。核磁共振用于通过测量特定测试产品组上质子峰的化学位移和耦合常数来识别药物。(布拉格方程)，高效液相色谱要求测试样品和参考样品色谱峰的保留时间应一致。当含量测定方法为内标法时，供试品溶液和对照品溶液色谱中药物峰的保留时间与内标法峰的保留时间之比应一致。质谱在高真空下电离物质，并根据离子的质荷比(m/z)将其分离，从而实现物质组成和结构的分析。溶液的浓度鉴别实验中加入的试剂通常过量。当溶液温度升高10时，反应速率可提高24倍.温度升高会分解一些产品，导致颜色变浅，甚至看不到阳性结果。溶液的酸碱度溶液的