25-27-晶体薄膜衍衬成像分析

1、第1、11章晶体薄膜衬底影像分析，第2、绪论、超显微粒子样品形态观察、粒度测量、结构分析等试件的表面复金相组织、单端形貌、磨损表面等金属或陶瓷薄膜金相组织和结构、析出相形态、分布和结构、位错类型等3、复晶物质表面的微观晶体薄膜样品的优点：不仅能清楚地显示样品内部的细微结构，还能大大提高前景的分辨率。另外，结合薄膜样品的电子衍射分析，可以获得有关结晶学的很多信息。只有使用薄膜透射技术，才能在同一仪器中同时比较分析材料的微观组织和晶体结构。引言，4，透射电镜在入射电子传输样品后与样品内部原子相互作用，改变能量和运动方向。显然，不同的结构徐璐有不同的相互作用。这样，根据从透射电子图像中获得的信息，可

2、以理解样本内部的结构。由于样本结构和交互的复杂性，得到的图像也很复杂。它像表面型一样直观，不容易理解。透射电镜图像，5，因此，正确解释和判断从电子图像中获得的信息的方法是非常重要和困难的。必须建立相应的理论才能对透射电子相做出正确的解释。上述电子束通过样品获得的透射电子束的强度和方向都发生了变化。由于样品各部位的组织结构不同，透射到屏幕上的各点的强度不均匀。这种强度的分布不均称为衬线，得到的电子相称为透射电子衬线。透射电子显微镜图像，6，质量厚度衬的限制：晶体薄膜样品的厚度大体均匀，平均原子序数没有差异，因此，在薄膜各部位电子的散射或吸收作用几乎相同，因此不能利用质量厚度衬来获得满意的图像对比

3、度。在将散射电子和透射电子合成到图像平面上形成图像点的亮度的情况下，图像将丢失除可以显示样本的形态特征外的所有信息(尤其是与结晶学相关的信息)。想象一下，电子衬层图像，7，衍射衬层形成机制，不同的粒子A和B在薄膜中有两个结晶度。在照射入射电子的情况下，入射电子束与B晶体的(h1k1l1)晶面精确相交，形成正确的布拉格角，形成强烈的衍射，结果在水镜等聚焦面上出现强烈的衍射斑点h1k1l1。其他晶面脱离布拉格衍射条件，形成透射光束。b粒子的方向符合“双光束条件”。衍射衬来自满足布拉格反射条件和结构振幅差异的晶体样品部分的差异。以单相多晶薄膜样品为例，8，因此，强度为I0的入射电子束在B晶粒区域内散

4、射后，形成强度为Ihkl的衍射光束和强度为(I0-Ihkl)的透射光束两部分。假设a晶粒中的所有晶面组与B晶面方向不同，与Bragg条件存在很大偏差。a晶体的选区衍射图案上没有出现强衍射斑点，只出现中心透射斑点。此时，所有衍射光束的强度可能显示为零。a晶粒区域的透射梁强度与入射梁强度I0大致相同。衍射衬层形成机制，9，由于电子显微镜样品的第一衍射图案出现在物镜的后焦平面上，可以通过在后焦平面上添加足够小的物镜膜片来阻挡B粒子的hkl衍射光束。只有透射光束可以通过膜片到达图像平面，形成样品的放大图像。衍射成像原理(光场图像)，衍射衬层形成机制，10，此时：两个粒子的图像亮度将不同：IA I0 I

5、B I0Ihkl0 a粒子亮度I0背景强度，B粒子图像衬层如下：衍射衬层是样品不同方向的晶体衍射条件(位置方向)名匠像(BF)使用物镜光阑阻止衍射，通过透射台获得图像内衬的方法称为名匠像，结果图像称为名匠像。衍射衬层形成机制，11，正侧ZrO2多晶的名义上，12，因为如果我们将膜片向左移动，使其位置与衍射hkl一致，透射光束就会被膜片完全阻断。(阿尔伯特爱因斯坦，Northern Exposure(美国电视剧)，成功)A粒子不代表亮度，B粒子在图像平面上成像，IB=Ihkl (IB=IHKL)。这个电子显微图像称为暗场(DF)。衍射衬成像原理暗场图像、衍射衬形成机制、13、偏心暗场(如离轴光成

6、像)、衍射光束远离透镜的主轴球差很大，结果图像质量不高，存在严重的像差。通常，入射电子束方向可以倾斜2度(使用显微镜的内部上下偏转线圈执行)。衍射斑点(次要焦点)现在移动到镜头的中心。由于衍射光束和镜头的自旋重合，球差明显减小，因此中央暗场(CDF)的图像比常规暗场清晰。中心岩场衍射成像、衍射衬层形成机制、14、名场相、岩场相、不锈钢的位错线图像、衍射衬层形成机制、15、岩场成像有两种方法。偏心岩相和中心岩相。岩体成像技术要点：(1)只有晶体样品形成的衬砌保存了地幔相和岩场相的划分，其亮度是明暗反转。也就是说，亮场下方是亮线，暗场下方是暗线。这条暗线确实是由使用的操作反射点引起的条件。(阿尔伯

7、特爱因斯坦，北境外图像，艺术)通常，暗场图像的衬层要比亮场图像高得多。物镜膜片的直径越小，被阻挡的衍射光束越多，图像的衬层就越高，所以拍摄显微组织照片时要使用小孔径物镜膜片。在衍射衬层形成机理、(16)、(3)衍射成像方法中，最适合Bragg条件的(hkl)晶体面组强衍射光束起着非常重要的作用，因为它直接决定了图像的衬层。(4)不是表面形态的视觉反映，而是反映入射电子束和晶体样品之间的相互作用。衍射图像完全由衍射强度的差异生成，因此，该图像将是样品内其他部分晶体学特性的直接反映。为了使衍生相与晶体内部结构有机连接，必须建立一系列理论，以便分析晶体内部的结构，检测晶体内部的缺陷。这就是归纳运动学

8、理论和力学理论(超出范围的理论)。衍射衬层形成机理，17，初步了解衍射衬层理论，消光距离的概念入射电子由原子的强散射作用，因此晶体内透射波和衍射波之间存在相互作用。我们将考虑简单的双光束条件，即晶体(hkl)晶面在正确的Bragg方向时，入射波被透射波和(hkl)晶面的衍射波刺激，从而考虑两种波的相互作用。波矢量为K的入射波到达样品的顶面时，晶体内原子的相干散射产生波矢量为K的衍射波。电磁波在晶体内的深度方向传播，透射波和衍射波的强度也随之变化。18，由于Bragg向下衍射，振幅变化，强度变化，(hkl)晶面为正确的Bragg位置时，电磁波在晶体内深度方向传播，消光距，19，入射波与(hkl)

9、晶面和正确的Bragg角度相交，此时衍射波的强度逐渐减小，透射波的强度相应增加。消光的物理意义：电磁波符合衍射条件，但由于动力学相互作用，衍射波(或透射波)在晶体内特定深度的强度实际为零。消光距离，20，这种强有力的动力学相互作用使I0和Ig在晶体的深度方向上周期性地振动。振动的深度周期称为消光距离，以g记录。理论推导结果：形式中：D晶面间隔Vc晶胞体积入射电子波长Bragg衍射角度Fg结构系数，消光距离，21，如上所述，对于确定的入射电子波长，消光距离是样品晶体的物理属性，对于同一晶体，在徐璐不同晶面的衍射波发生时，也有不同的G值。加速度电压为100KV时的消光距(nm)，消光距，22，消光

10、距是加速度电压的变化，消光距，23，因此计算衬线的本质是计算衍射强度。那很复杂。为了简化，必须做必要的假设。由于这些假设，运动学得到的结果在应用中受到一定的限制。但是，由于假说接近实际，建立的运动学理论基本上可以解释莱宁相反映的晶体内部结构的本质，具有很大的实用价值。24、基本家庭包括以下四种：1)除了使用所谓的“双光束条件”的“双光束条件”透射的光束外，只有一个强光束参与成像，忽略其他衍射束。这种更强的衍射光束的反射面接近Bragg条件，但与Bragg条件不完全匹配。这个家庭有两个目的。a)确保衍射光束和透射光束之间没有能量交换，因为衍射光束的强度比透射束弱得多。b)如果只有一束衍射光束，就

11、可以认为衍射光束的强度和透射光束的强度之间存在互补关系，因此，只要计算衍射光束的强度，就可以知道透射光束的强度。莱宁相运动理论的基本假设，25，2)入射光束与衍射光束不相互作用，两者之间没有能量交换。此条件可以满足于强度比入射梁小的情况，尤其是薄而矢量大的情况。衍射运动学、衍射动力学、相关散射电磁波在晶体内根据深度变化强度的示意图、衍射衬层运动理论的基本假设、26，3)假设电子束在晶体样品内多次反射和吸收，可以忽略。样品很薄的话，可以忽略反射和吸收。4)圆柱近似假定两个相邻入射光束之间没有相互作用，每个入射光束范围可以看作一个圆柱，仅考虑沿柱轴上升的衍射强度的变化。dx，dy方向的位移对布拉格

12、反射没有影响。也就是说，对衍射没有贡献。这样将三维情况转变为一维，即使晶体薄，布拉格反射角2小，也是现实的。衬层运动理论的基本假设，27，柱假说的示意图，28，该晶体柱的截面面积略大于或等于一个晶体柱的底面面积，晶体柱底部的衍射强度仅表示一个晶体柱内的晶体结构。把整个晶体表面除以很多圆柱体。计算每个圆柱下表面的衍射强度后，聚合形成由每个圆柱衍射强度组成的衍射衬底。晶体底部的截面面积很小，比可以观察到的最小晶体缺陷的尺度还要小，因此事实上，每个晶体底部的衍射强度可以看作一个点，连接这些点的图像可以反映晶体样品内各种缺陷的结构特征。圆柱假设，29，理想的完全晶体衍射强度，要计算圆柱下表面的衍射强度

13、Ig，首先要计算衍射波振幅G，其关系如下：一个晶体细胞在电子束的作用下产生散射时，散射波的振幅可以表示为F:晶体细胞的散射波振幅2K.r。k:衍射矢量。30，晶体柱OA的衍射强度，31，晶体下表面的衍射振幅等于所有晶胞产生的散射波的衍射方向K的总和。可以表示两个晶胞散射波之间的位差。当偏离布拉格条件时，衍射矢量K假定S:相邻两个单元的散射波偏离布拉格条件时，相位角度的表达式为理想的整体晶体衍射强度，32，单个单元的散射波振幅为1个单位，因此当单个单元的散射波振幅为常数f时，晶体柱合成衍射波的振幅，以上两种形式为理想晶体衍射运动学的基本方程，理想的完全晶体衍射强度，33，如上所见。运动学理论认为

14、明岩场的衬砌是互补的，因此sin2(st)/(s)2称为干涉函数。Ig是厚的消光条纹，包括厚度T和偏差矢量S的周期性函数，理想完整的晶体衍射强度，34，应用理想晶体衬的运动学基本方程，1)，衍射晶面的偏差矢量S保持不变，此时常识变为3360，Ig根据晶体厚度T的变化绘制成曲线。结果：35，衍射强度Ig随晶体厚度T的变化而变化。s=常数时，根据样品厚度T的变化定期振动。振动周期：TG=1/s，等厚消光条纹，36，t=n/s (n为整数)，则I g=0。T=(n 1/2)/s中，I g=I g max=1/(s g )2，I g根据T的周期性振动的运动结果，定性地描述了在晶体样品的韧性边缘出现的厚

15、度消光条纹。锶的边缘有一些明暗条纹，每个暗周期表示消光距离的大小。因为相同的条纹上晶体的厚度相同，所以这种条纹称为等厚条纹。消光条纹的数量实际上反映了薄晶体的厚度。通过计算消光条纹数，可以估计薄晶体的厚度。等厚消光条纹，37，s不变，T变化：等厚消光条纹，38，晶体内部晶界，晶界，痉挛晶界层错误都属于倾斜界面。电子束，倾斜界面图，在图中，如果下部晶体离布拉格条件很远，可以认为电子束通过该晶体时不会衍射，上部晶体可以在一定偏差条件(s=常数)下产生一定厚度的条纹。这是实际晶体中倾斜界面的衬层图像。等厚消光条纹，39，立方ZrO2梯度晶界条纹，不锈钢样品的楔形环形边等厚条纹，等厚消光条纹，40，无缺陷薄晶体稍微弯曲，衍射图像上会出现等斜条纹，不弯曲的晶体，晶体弯曲后衍射条件的变化，等斜条纹形成原理图，等斜条纹，等斜条纹，43，现在讨论了衍射强度I g随晶体方向的变化。公式可以替换为：Ig=2 t2sin2(ts)/g2(ts)2。t=常数时，根据衍射晶面的偏差参数S，衍射强度Ig会发生变化，如下图所示。s绝对值增加时，Ig也会产生周期强度振动。振动周期为SG=1/t，s=1/t，2/t，Ig=0时，就会发生消亡。s=0、3/S=0、Ig max=2t2/g、等斜条纹、44、逆向空间内的衍射强度Ig根据偏移矢量S的变化，可以认为等斜