梅特勒电位滴定仪操作介绍.ppt

1、操作介绍,全自动电位滴定仪,滴定分析的要求,完全的化学反应 快速的反应 按固定比例进行反应 可测定终点,滴定的定义,滴定是一种化学定量分析,用一已知浓度的滴定剂和被测溶液发生完全的化学反应，从而定量测定被测溶液,电极的信号响应代替人眼 对指示剂颜色变化的判断,终点判断的方法,指示剂的 颜色变化,手工滴定,自动电位滴定,滴定速度更快速, 准确 提高结果的重现性 减低人为错误 自动化进行复杂的滴定程序,自动电位滴定的优点,梅特勒-托利多自动电位滴定仪的基本结构,搅拌器,测量电极,滴定杯,键盘,滴定管,中央控制器,人机工程化 特大液晶显示 操作面板一目了然！,DL5X 系列 滴定仪 方法概念,仪器如

2、何进行自动滴定？ -有效的滴定方法,如何建立有效的滴定方法,自动滴定仪方法,滴定方法需由 多个步骤组成,直到现在，滴定方法 的建立仍然是滴定 工作中最困难的一步,使用DL5X系列滴定仪使以上的问题都迎刃而解！,因为DL5X系列电位滴定仪具有: 21 种标准方法 梅特勒托利多应用方法,DL5X 系列电位滴定仪 具备 21 种滴定方法结构 (标准方法) 可覆盖 90% 以上的 滴定工作 稍作修改便成为您需要 的用户方法(User Method),梅特勒-托利多应用方法,各种常规应用方法 例：电极校正，pH/ISE 测定 酸碱滴定，银量法滴定，TAN/TBN NaOH标定，HCl标定 可直接调用 也

3、可稍作修改后，用其它的方法名称储存,标准方法 (21种结构),1 Equivalence point titration (EQP) 2 EQP titration (Ipol/Upol) 3 End point titration (EP) 4 EP titration (Ipol/Upol) 5 Titer by EQP titration 6 Titer by EP titration 7 Titer by EP titration (Ipol/Upol) 8 Titer by EQP titration (Ipol/Upol) 9 Blank by EQP titration 10 B

4、lank by EP titration 11 Blank by EQP titration (Ipol/Upol) 12 Blank by EP titration (Ipol/Upol),21 种 标 准 方 法,13 Stat titration pH- or mV-stating 14 EQP titration with dispense 15 EP titration with dispense 16 2 Step titration (EQP) 17 2 Step titration (EP) 18 Combined EP/EQP titration 19 Sensor cali

5、bration 20 Sensor measurement 21 Learn titration,21 种 标 准 方 法,根据您的测试需要 作出您的选择 选择最适合你的滴定方法,若需要建立 特殊或 更复杂的应用方法,DL58/DL70ES/DL77 的灵活方法结构概念 可满足您的需要 ！,理解每个菜单的含义,理解滴定菜单中的每个控制参数,滴定方法的打印输出格式,不知如何是好，怎么办？,没关系 有学习滴定功能帮忙 进行一次整个滴定管体积的滴定剂滴定. 注意：取样量 就可以得到一份打印出的 EQP titration 菜单的合适参数.,滴定方法的控制参数,Control Parameters o

6、f Method,EQP Titration,Titrant Addition,Measure mode,Recognition,Termination,Evaluation,Control parameters,加入滴定剂 如何将滴定剂加入滴定杯 动态法(DYN) 增量法(INC),测量方式 如何测量滴定剂加入后的电位 平衡法(EQU) 固定时间间隔法(TFIX),滴定控制参数,全面的滴定控制参数 配合不同滴定的需要 在线帮助功能（Info）,动态(DYN)方式 以反应过程为基础 的现代原理 所有梅特勒-托利 多DL系列滴定仪 均能完成 类似手工滴定,V mL,V (min),V (max)

7、,E(set) mV 设定需要变化的电位数值 V(min) mL 设定每次滴定剂的最小添加量V(max) mL 设定每次滴定剂的最大添加量,在线帮助功能(Help),在线帮助(Help) 方法的参数设置,Equivalent point,E (mv),V (mL),动态(DYN)方式 For example: 8 mV,8mV,动态(DYN)滴定剂加入方式的优点： 快速 可靠性强 非常适合所有的酸/碱滴定 非常适合氯化物/沉淀滴定 同样适合其他滴定,V mL,E mV,pH.,增量(INC)方式 传统理论，不以反 应过程为基础 第一代全自动滴定 仪采用 DL系列滴定仪亦能 运行,V,DV mL

8、 -设定每次滴定剂的添加量,Smaller increments: 0.05mL,V,E,增量(INC)方式 For example: 0.1 mL,增量(INC)滴定剂加入方式的优点: 适合曲线形状明显而/或陡的滴定 非常适合多种氧化-还原反应 非常适合光度滴定,以反应率和电极响 应时间为基础的 现代原理 待反应已完成后 进行下一次馈送,EQU平衡测量方式,DE mV 电位变化值 Dt s 时间间隔 平衡条件：DE mV / Dt s tmin ：最早测量时间 tmax ：最长等待时间,MV,MV,MV,MV,E,t,EQU平衡测量方式,Data acquisition if the pot

9、ential change is smaller 0.5 mV/s.,确保最佳速度 避免过量加入滴定剂造成不必要的浪费 非常适合大多数滴定,平衡(EQU)测量方式的优点 :,TFIX 设定固定时间间隔的测量方式 不根据反应和 电极读取信号 加速缓慢的滴定,Dt s ：测量的间隔,MV,MV,MV,MV,dt1 = 3 s,dt2 = 3 s,dt3 = 3 s,TFIX 设定固定时间间隔的测量方式,for example 3 seconds.,非常适合电极信号不稳定的情况 非常适合非水滴定 非常适合碘量法滴定 非常适合重氮滴定,固定时间间隔(TFIX)测量方式的优点 :,滴定剂加入方式,测量方

10、式,动态法(DYN),平衡法(EQU),增量法(INC),固定时间间隔(TFIX),梅特勒-托利多滴定仪优势所在 能实现最佳滴定控制必需的所有组合,问题及解决方案,控制参数 / 滴定剂添加方式 现象 原因 解决方案 动态法 DYN 曲线过于平坦 最大加入量 最大加入量 每次加入滴定剂后，信号的变 E（设定值） 太小 增加 化量约等于 E（设定值） 没有达到 一阶导数值：平稳的增加至最大 曲线过于陡峭 最小加入量 最小加入量 值后，再平稳的减小 E（设定值） 太大 减小 超过,控制参数 / 滴定剂 现象 原因 解决方案 添加方式 连续法 由于过度滴定导致 控制波段太小 增大控制波段 的准确性差

11、过长的滴定的时间 最小加入量小 增加最小加入量 或控制波段太大 或减小控制波段,控制参数 /测 现象 原因 解决方案 量值获得方式 平衡控制EQU 偏高或偏低的结果 滴定速度过快， 减小 E/ t值 基于以下原因： 增加tmax 1)设置的漂移 连接图表 太大，或 记录仪的记录信号 2）tmax太低 对时间的曲线。每 信号的变化值及 在添加下一个滴定 减小 E/ t值 次加入滴定剂后， 滴定剂增量值始终 前尚未达到平衡 。 或增加tmax 电位发生突跃，由 波动. 缓慢返回至初始值， 并且在加入下一次 在很小的信号变 tmin太短 增加tmin 滴定剂前，曲线应 化下，连续加入 逐渐走平 并在

12、某次加入后， 突然出现最大的 信号变化,终止参数（Terminal Parameter）,EQP 1,50mV,20 mV/mL,10mL,V mL,E mV,at maximum volume (mL): 10mL,at potential: 50 mV,at slope: 20 mV/mL,after number EQPs: 1,comb. termination condition: yes,自动滴定结果评估,Results Evaluation of Method,等当点(EQP)滴定 现代方法,终点(EP)滴定 传统方法,两种滴定方法,终点(EP)滴定 - 在所选的电位值停止 -

13、按照习惯进行,绝对终点值(EPA),相对终点值(EPR),等当点(EQP)滴定 - 当样品中已加入了等当量的滴定剂时停止 - 遵循化学反应过程 - 求“转折点”的值,等当点(EQP)滴定 曲线呈S形 标准型 Standard Evaluation 转折点为拐点 即一阶导数的最大值,等当点(EQP)滴定 不对称曲线 不对称型 Asymmetric Evaluation 转折点为更接近小圆 弧的拐点,Example:Complexometric titrations,等当点(EQP)滴定 折线 折线型 Segmented Evaluation 转折点为曲线的转 势点,Example:Conduct

14、ometric titrationsAmperometric titrations,等当点(EQP)滴定 最小值或最大值 最小或最大值型 Minimum / Maximum 转折点为电位的最小 值或最大值,Example:Turbidimetric titrations withphotometric indication.,Buffer Potential For Titration curves without EQP.,Procedure Consumption to the buffer potential. Example:p & m value TAN / TBN,E mV,V m

15、L,Buffer A,Buffer B,X mL,Y mL,结果评估应 用 终点(EP)滴定遵循传统方法 特殊滴定 例如： 终点绝对值酸/碱滴定至某一pH值 EPA 终点相对值光度指示(如络合测定) EPR,类 型 内 容 适用情况 优 点,结果评估的应用,4 种判别模式: 阈值 (一阶导数值 dE/dV) 最陡峭突跃 电位范围 趋势,标准型结果评估的方式,Threshold（阈值） 过滤一些小的杂峰或 噪音峰,Threshold,Steepest （最陡峭峰） 避免其他较小的杂峰的干扰,Range （范围） 可以设置等当点所出现的电位的范围 注意：E1与E2的顺序,Tendency（趋势） 设定等当点附近滴定曲线的方向 注意：纵坐标的单位。 pH与mV,终点(EP),等当点(EQP),标准型,EPR,折线型,梅特勒-托利多滴定仪的优势所在 能提供最佳结果评估所需的所有步骤,不对称型,最小值型,最大值型,EPA,EP滴定的终点标定判断,z: the ratio of the substances that react in a chemical reaction 1 Mn