布洛芬含量测定方法综述.ppt

1、布洛芬含量测定方法综述,顾焱、张连娣、冯国庆 21组,布洛芬含量测定方法综述,布洛芬的概况 布洛芬现有的测定方法 1. 紫外分光光度法 2.高效液相色谱法 3.单扫描示波极谱法,布洛芬的概况,布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。其分子式：C13H18O2 分子量：206.28 化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸 结构式： 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛

2、芬胶囊、布洛芬片 、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。,布洛芬现有的测定方法,目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。 本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。,1.紫外分光光度法,布洛芬片含量测定方法，中国药典2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。效果也较为理想。 1.1仪器、试剂与药品 1.2方法与结果,1.1仪器、试剂与药品,日本岛津UV2100紫外分光光度仪，METTLER AE-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量

3、为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。,1.2方法与结果,1.2.1 测定波长的选择 取布洛芬原料药25mg，置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下235nm300nm扫描,在265nm与273nm波长处有最大吸收，在245nm与271nm波长处有最小吸收，259nm的波长处有肩峰，与中国药典2005版描述一致。本方法在265nm波长处测定吸收度。,1.2方法与结果,1.2.2 标准曲线的制备 精密称布洛芬原料约500mg置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。

4、精密量取续滤液2、4、6、8、10ml分别置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265nm波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。见图1： 按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229 +1.857C（mg/ml）， r=0.9995 ， 本品在0.10.5（mg/ml）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。 1.2.3溶液稳定性试验 取1 项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4小时后再进行吸收度测定， 结果基本不变。,1.2方法与结果,1.2.4 回收率实验 精密称取本品原料200mg，共5份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片， 混匀。精

5、密称定， 精密称取约相当于布洛芬25mg， 置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧 化钠溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 过滤。滤液在265nm波长处测定吸收度(A) ， 根据回归方程求出浓度并计算回收率。结果见表1 。 1.2.5 样品测定 取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬25mg，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果见表2： 小结 紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果 准确可靠，可以推广使用。,2.高效液相色谱（HPLC）法,2.1 仪器与试药 2.2方法与结果,2.1 仪器与试药,Series型高效液相

6、色谱仪，SSI500紫外检测器，色谱柱： AgilentC8柱(150mm4.6mm，5um) ;布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702) ;乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品) 。,2.2 方法与结果,2.2.1色谱条件 色谱柱 ：AgilentC8柱(150mm4.6mm，5um);流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220nm；流速：1.0ml/min；进样量：10ul;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。 2.2.2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量， 精密称定， 加6

7、.%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。 2.2.3 样品溶液的制备 取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g) ， 置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中， 加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。 2.2.4 空白干扰实验 按处方比例和工艺 ，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与样相同保留时间处未出现色谱峰， 对测定无干扰( 见图 1 ) 。,2.2 方法与结果,2.2.5 线性关系 精密量取对照品约100mg,精密称定，置50ml量瓶中,加60%甲醇15ml超声

8、10min使溶解。加60%甲醇溶液至刻度，摇匀。精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0分别至于10ml量瓶中，各用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。进样10ul，记录色谱图。以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为：A=35865.61C+2395.21，r=0.9998（n=7）结果表明，布洛芬浓度在2001400ug/ml范围内线性关系良好。 2.2.6 精密度实验 精密量取对照品溶液(0.8mg/ml)10ul， 按上述色谱条件重复进样5次,结果布洛芬峰面积RSD为0.73。 2.2.7 重复性实验 取同批样品6份，照“样品测定”项

9、下操作，测得样品中布洛芬含量平均值为99.2 ，RSD为1.1 5 ( n=6 )，表明本法重复性良好。,2.2 方法与结果,2.2.8 回收率试验 采用加样回收试验法。取已知含量的样品适量9份 ，分别加入布洛芬对照品相当于样品中已知含量的80，100，120各3份，照样品测定项下方法测定 ，计算含量，结果见表 1 。 2.2.9 稳定性实验 取同批样品溶液分别于0，2，4，6，8，10h后进样测定，测得布洛芬含量为98.5 ，RSD为0.89。结果表明，布洛芬溶液在10h内稳定。 2.2.10 样品测定 HPLC法 分别精密量取对照品溶液和样品溶液 各 10ul， 注入液相色谱仪，按上述色谱

10、条件测定，记录峰面积,以外标法计算 3 批样品中布洛芬含量，结果见表2。 UV法 取本品20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量( 约相当于布洛芬0.5g) ,加中性乙醇20ml ，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇，洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并 ，加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定，测得布洛芬的含量，结果见表2：,3 单扫描示波极谱法 3.1 仪器与试剂,仪器 ：JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。三电极体系：工作电极-滴汞电极，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。LK98BI微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限

11、公司）三电极体系：工作电极-悬汞，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。LK98A电极工作站。 试剂：布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.010-3mol/L。准确称0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，用水定容在100ml容量瓶中；K2S2O8（北京化学试剂三厂）溶液：0.1mol/L；HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液：0.2mol/L，取0.2mol/L HAc和0.2mol/L NaAc按2.77：1（V/V）混合配制。其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。,3.2 实验方法,加入5ml HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液，0.5ml布洛芬标准溶液于比色管中，加

12、水稀释至刻度（12.5ml）摇匀，转移至电解池中。于-0.8-1.4V作线性扫描，扫描速率为100mV/s。静止时间为2s。记录在-1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。循环伏安法实验由LK98BII型微机电化学分析系统完成。,参考文献,1.占建华.布洛芬缓释胶囊引起高血压2例报告. 中国药事， 2004，4(2)：21-23. 2.孙美玲，周俊，解家顺，等.计算分光光度法测定复方布洛芬胶囊中3组分含量.计算机与药学， 2003， 27(4)：241-242.3.徐万魁，刘知音.高效液相色谱法测定复方布洛芬片各组分的含量. 辽宁药物与临床， 2003， 6(4)：194-195. 4.王原瑞

13、，房宇辉，李红.HPLC法测定布洛芬的含量.中华医药学杂志， 2004， 3(2)：78-79. 5.焦更生，陈养民，王淑荣.间接原子吸收法测定药剂中布洛芬的含量.分析化学， 2004， 32(10)：1420-1421. 6.迪丽达尔克依木，多力昆托合提.布洛芬分散片的处方优化.中华现代临床医药杂志， 2004， 5(6)：5-7. 7.Kanoute G， Boyucly P， Guemet M. Electrochemical reduction of pionic acid derivatives. having anti-inflammatory.Bull Chim ， Fr，1984， 57：49-54. 8. Mairan