GB∕T 21841-2019 橡胶防老剂 N-1,3-二甲基丁基-N’-苯基对苯二胺（6PPD）

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前言

本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。

本标准代替ＧＢ／Ｔ２１８４１—２００８《防老剂６ＰＰＤ》。与ＧＢ／Ｔ２１８４１—２００８相比，除编辑性修改外，主

要技术内容变化如下：

———增加了ＣＡＳＲＮ（见第１章）；

———删除了技术要求中产品等级划分，修改了纯度的技术指标（见表１，２００８年版的表１）；

———增加了有关安全的资料性附录（见附录Ａ）。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３５）归口。

本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、山东尚舜化工有

限公司、河北科迈新材料科技有限公司、山东圣奥化学科技有限公司。

本标准主要起草人：吕咏梅、杜建国、李癑、李锋伟。

本标准于２００８年首次发布，本次为第一次修订。

Ⅰ

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橡胶防老剂犖１，３二甲基丁基犖′苯基

对苯二胺（６犘犘犇）

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本标准规定了橡胶防老剂犖１，３二甲基丁基犖′苯基对苯二胺（简称橡胶防老剂６ＰＰＤ）的技术要

求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由４氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮在催化剂存在下缩合还原而制得的橡胶防老

剂６ＰＰＤ。

化学名称：犖１，３二甲基丁基犖′苯基对苯二胺

分子式：Ｃ１８Ｈ２４Ｎ２

结构式：

相对分子质量：２６８．４０（按２０１６年国际相对原子质量）

ＣＡＳＲＮ：７９３２４８

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

ＧＢ／Ｔ１９１—２００８包装储运图示标志

ＧＢ／Ｔ６６７９固体化工产品采样通则

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ９７２２—２００６化学试剂气相色谱法通则

ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法

３技术要求

橡胶防老剂６ＰＰＤ的技术要求应符合表１的规定。

１

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表１橡胶防老剂６犘犘犇的技术要求

项目指标试验方法

外观紫褐色至黑褐色颗粒或片状４．２

结晶点／℃≥４５．５４．３

加热减量（７０℃±２℃）／％≤０．５０４．４

灰分（７５０℃±２５℃）／％≤０．１０４．５

纯度（ＧＣ法）／％≥９７．０４．６

４试验方法

４．１一般规定

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。

本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３修约值比较法的有关

规定。

４．２外观的测定

在自然光线下目测。

４．３结晶点的测定

按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．２的规定进行。其中，样品量约５０ｇ，熔化温度在６５℃±２℃。熔化后

的样品在冷却浴（必要时可用冰水）中搅拌降温，至样品黏稠时取出倒入结晶管中测定。

两个平行测定值的绝对差值不大于０．５℃，取其算术平均值作为测定结果。

４．４加热减量的测定

按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．４的规定进行。电热恒温干燥箱的温度控制在７０℃±２℃，样品量约

５ｇ，精确至０．０００１ｇ，

加热时间３ｈ。

两个平行测定值的绝对差值不大于０．０４％，取其算术平均值作为测定结果。

４．５灰分的测定

按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．７的规定进行。高温炉的温度控制在７５０℃±２５℃，样品量约２ｇ，精

确至０．０００１ｇ，灼烧时间２ｈ。

４．６纯度的测定

４．６．１试剂

二氯甲烷［７５０９２］。

４．６．２仪器设备

４．６．２．１气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合ＧＢ

／Ｔ９７２２—２００６的规定。

４．６．２．２检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。

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４．６．２．３色谱柱：长３０ｍ，内径０．３２ｍｍ，膜厚１．０μｍ的毛细管色谱柱，

固定相为（５％苯基）甲基聚硅

氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。

４．６．２．４微量注射器：１０μＬ。

４．６．２．５色谱工作站。

４．６．３色谱操作条件

色谱操作条件如表２所示。

表２色谱操作条件

项目操作条件

载气氮气

载气流速／（ｍＬ／ｍｉｎ）１．９

检测器温度／℃３００

汽化室温度／℃３００

燃烧气（氢气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３０

助燃气（空气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３００

补偿气氮气

补偿气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）２８

分流比３０?１

升温程序

初始柱温／℃９０

保持时间／ｍｉｎ０

升温速率／（℃／ｍｉｎ）９

最终温度／℃２８０

终温保持时间／ｍｉｎ１５

定量方法面积归一法

进样量／μＬ１

注：上述操作条件中参数是典型的，可根据仪器不同，选择最佳操作条件。

４．６．４样品的测定

称取橡胶防老剂６ＰＰＤ样品约０．１５ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于洁净、干燥的１０ｍＬ容量瓶中，用二氯

甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取１μＬ样品溶液进样，待出峰完

毕后，用色谱工作站进行结果处理。

４．６．５结果计算

橡胶防老剂６ＰＰＤ的纯度以质量分数狑表示，按式（１）计算：

狑＝

犃

犃犻×１００％

…………（１）

式中：

犃———橡胶防老剂６ＰＰＤ峰面积的数值；

３

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犃犻———各组分峰面积数值之和的数值。

４．６．６允许差

两个平行测定值的绝对差值不大于０．２％，取其算术平均值作为测定结果。

４．６．７典型色谱图

橡胶防老剂６ＰＰＤ的典型色谱图见图１。

说明：

２２．３１９ｍｉｎ———橡胶防老剂６ＰＰＤ。

图１橡胶防老剂６犘犘犇的典型色谱图

５检验规则

５．１出厂检验

表１中规定的项目全部为橡胶防老剂６ＰＰＤ的出厂检验项目。

５．２组批规则

本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。

５．３采样

以批为单位采样，按ＧＢ／Ｔ６６７９的规定进行。采样总量不少于５００ｇ，分装于两个清洁、干燥的容

器中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人等，一个用于出厂检验，另一个保

存以备复查。

５．４合格判定

本产品出厂检验结果全部符合表１的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指

４

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标不符合表１的要求时，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只

有一项指标不符合表１的要求，也判定该批产品不合格。

６标志、包装、运输和贮存

６．１标志

本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、批号、净

含量、生产日期、本标准编号和符合ＧＢ／Ｔ１９１—２００８规定的“怕雨”“怕晒”标志。

６．２包装

本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量２５ｋｇ。也可以根据用户要求采用

其他包装形式。

每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、

生产日期以及５．１规定检验项目的检验数据等。

６．３运输

本产品在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装轻卸，防止撞击。

６．４贮存

本产品在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为２４个月。

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附录犃

（资料性附录）

安全

犃．１橡胶防老剂６ＰＰＤ有一定毒性，

吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。避免释放到环境中。

犃．２皮肤接触：立即用肥皂和水清洗；

眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗至少１５ｍｉｎ，如有