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文档简介

1、第五章类固醇激素类分析、一、基本结构和分类、1 .具有环戊烷和多氢菲核的肾上腺皮质激素类雄性激素和蛋白同化荷尔蒙激素类女性荷尔蒙激素类、2 .肾上腺皮质激素类代表药：氢化可的松、冰乙酸地塞米松等； 3 .雄性激素和蛋白同化荷尔蒙激素类代表4 .黄体酮类代表药物：黄体酮等，5 .雌性激素类代表药物：雌二醇、炔属等，二，鉴别，1 .与强酸的显色反应，H2SO4，H3PO4， HClO4和HCl等反应后的显色是H2SO4用的最广泛的2. Fehling试剂Cu2O (红色)阿摩尼亚制AgNO3 Ag (黑色)四唑盐显色，2 )酮羰基试剂显色(腙)中常见的羰基试剂： 2，4二硝基苯肼，异硫酸苯基水合肼

2、3 .主要特殊杂质包括其他甾类化合物、硒等2 .其他甾类化合物：显示药物结构不同的甾类化合物化合物源：原料、中间体、同分异构体、降解产物的特征：可能存在多种甾类化合物杂质的结构类似方法： TLC法、HPLC法、1 ) TLC法：采用自对照法的发色方法：四唑盐、硫酸乙醇判定方法：杂质斑点数规定杂质斑点色2 )采用HPLC法的自对照法，四、含量测定、HPLC法、紫外分光光度法、包含比色法等的1 .异叠氮比色法1 )原理： C3-酮异叠氮比色法2 ) 异烟肼、HCl、乙醇CHCl3异烟肼55、蒸干后C11=O不发生反应的C3-on化学基，有专业性溶剂的选择：异烟肼、盐酸酐乙醇或甲醇酸酐， 异烟肼的量

3、：盐酸：异烟肼=2:1酸度异烟肼盐酸度a样品：异烟肼=1:8、水分、O2和光线的影响：含水量腙水解作用a溶剂不挥发，不吸收水分时O2和光线没有影响的温度的影响：温度反应速度、2 .四唑原理肾上腺皮质激素类C17-醇酮化学基ChP是采用TTC(RT) USP的红四唑RT/TTC三苯甲基潜在(红)蓝四唑BT双甲基潜在(蓝色)，C17-烷氧基酮化学基，TTC氢氧化四丁基铵，TTC氢氧化四丁基铵485纳米测量a， 3 )含水量5%、含水100%、含水30%无任何反应，乙醇酐、醛a无醛乙醇酐、O2和光线的影响碱的影响反应应在强碱性(pH13.75 )条件下最佳加入四甲基氢氧化铵的结果的顺序：皮质四唑碱， 反应过程反应生成物密封，温度和反应时间t甲潜分解ChP 25 4045 BP 30 1h，2. Kober反应比色法1) Kober反应原理：2 )改良Kober反应：使用铁元素酚

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