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文档简介

1、各 论,第五章 巴比妥类药物的分析 ANALYSIS OF BARBITALS,基本结构： 巴比妥酸环状结构 环状丙二酰脲、 1,3-二酰亚胺基团,2. 分类,5,5取代：苯巴比妥、司可巴比妥等,苯巴比妥,1,5,5取代：己琐巴比妥等,己琐巴比妥,硫代：硫喷妥钠,硫喷妥钠,3. 基本性质：,1,3-二酰亚胺基团 弱酸性 紫外吸收光谱 与重金属离子反应 分解反应 香草醛（Vanillin）反应 取代基性质,1,3-二酰亚胺基团： 弱酸性（烯醇式）,（5,5取代）,可发生二级电离：,UV,不同pH下，电离情况不同，紫外吸收光谱不同,与金属离子反应 铜盐反应,紫色或紫色沉淀 绿色（含硫巴比妥）,（5

2、,5取代）,*银盐反应：,钴盐反应,汞盐反应,水解反应 香草醛（Vanillin）反应 与香草醛在酸性条件下缩合，得到棕红色产物,取代基性质： 芳环： 硝化反应、甲醛-硫酸反应等,不饱和取代基： 还原性：碘液反应、KMnO4反应,含硫巴比妥： 硫元素反应：,4. 鉴别,丙二酰脲类鉴别反应：（一般鉴别试验） 铜盐反应： 银盐反应： 利用取代基或元素鉴别： 苯巴比妥：芳环取代基反应 司可巴比妥：不饱和取代基反应 硫喷妥钠：硫元素反应 测定熔点,5. 特殊杂质检查,苯巴比妥的特殊杂质检查 苯巴比妥的合成工艺：,主要特殊杂质： 中间体 I、II、III 及反应副产物苯基丙二酰脲,副产物：,检查项目及方

3、法：,酸度： （检查副产物苯基丙二酰脲） 副产物5-H 活性强，酸性强 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色 溶液澄清度： 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清,（检查中间体、等乙醇中不溶物）,中性或碱性杂质 利用杂质与苯巴比妥在碱性下溶解性差异,（检查中间体 I及其副产物以及降解产物等）,6.含量测定,银量法、溴量法、酸碱滴定法（醇-水中、胶束中、非水） 紫外分光光度法 （直接UV、提取后UV、差示UV） HPLC法,银量法 利用巴比妥类药物与Ag定量反应测定 溶剂：甲醇、3无水碳酸钠 电位法判断终点 含量TVf /w 100%,取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去囊壳后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。 加入溴液（0.05 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.

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