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文档简介

1、第19单元沥青针入度、延度和软化点的测定第1项沥青针入度的测定第2项沥青延度的测定第3项沥青软化点的测定第1项沥青针入度的测定本方法适用于针入度小于350单位的固体和半固体沥青材料针入度的测定。1实验目的(1)掌握石油沥青针入度测量的操作技巧;(2)了解沥青针入度测量的意义。2方法概述石油沥青的针入度用标准针在一定载荷、时间和温度条件下对沥青样品的垂直针入深度表示,单位为110 mm。除非另有规定,标准针、针连杆和附加重量的总质量为100.00 g0.05 g,温度为25.00.1,时间为5s。3仪器和样品(1)仪器针入度计:要求针连杆能垂直移动,无明显摩擦,并能指示针入度精确到0.1mm.仪

2、器应配有一个放置平底玻璃器皿的平台,带有可调节的水平机构,针连杆应垂直于平台。标准针:标准针由洛氏硬度为5460的硬化和回火不锈钢制成。尺寸要求见图191。样品盘:由金属或玻璃制成的圆柱形平底盘。恒温水浴:容量不小于10 L,可在试验温度下保持温度在0.1以内。平底玻璃皿:平底玻璃皿的容量不得小于350毫升,深度不得超过最大样品皿的深度。安装了一个不锈钢三角形支架,以确保样品皿的稳定性。计时器:0.1秒或更短时间的秒表。温度计:液体玻璃温度计,刻度范围为050,分数值为0.1。筛网:0.30.5毫米网眼的金属网。(2)道路沥青或建筑沥青样品。图191沥青针入度试验4准备工作(1)样品预处理小心

3、加热样品,保持搅拌以防止局部过热,并将其加热至流动。加热时间不得超过30分钟。在加热和搅拌过程中,避免气泡进入样品。将样品倒入预先选定的样品盘中,样品深度应比预期渗透深度大10毫米。将样品同时倒入两个样品盘中。(2)在恒温条件下,将样品盘松松地盖上,以防灰尘落入。在1530的室温下冷却12小时,然后将两个样品皿和平底玻璃皿放入恒温水浴中,水面不应超过样品表面10毫米,并在规定的测试温度下冷却。小样品皿的恒温为11.5小时,大样品皿的恒温为152.0小时,测试步骤5(1)仪器渗透测试仪调试见图9-2。调整渗透测试仪的高度,检查针连杆和导轨,确保上面没有水或其他物质。将针头插入针头连杆并固定。根据

4、测试条件将砝码放好。(2)测量针入度取出样品皿和平玻璃皿,并将其放在针入度计的平台上。慢慢降低针连接杆,直到针尖刚好接触到样品表面,拉下活动杆,使其与针连接杆顶端接触,并将针渗透仪上的刻度盘读数调至零。用手紧紧按下按钮,同时启动秒表,使标准针可以自由地穿过沥青样品,并在指定时间停止按下按钮,使标准针停止移动。拉下活动杆,使其与针连杆的顶端接触。此时,刻度盘指针的读数是样品的穿透深度,表示为110毫米。图192穿透测试仪外观1的加热控制;2时间控制选择按钮;3启动开关;4个标准针头;5个砝码;6微调手轮;7提升支架;8根测量杆;9针穿透显示;10针连杆;11个电磁铁;12手动杠杆释放按钮;13面

5、镜子;14恒温浴;15温度显示;16温度调节;17电源开关;19个水平调节螺钉,6个数据处理和报告报告三个穿透度的平均值,并以整数作为测试结果。三次测得的渗透值之差不应(3)如果倒入培养皿的样品中存在气泡,结果会太大,所以要注意观察,及时排除气泡。(4)样品是否达到并保持25是影响测定结果的主要因素之一,应严格遵守。该方法适用于测量石油沥青的延度,也适用于测量煤焦油沥青的延度。1实验目的(1)掌握测量石油沥青延度的操作方法。(2)了解石油沥青的延度与质量的关系。2方法概述将熔化的样品注入一个特殊的模具中,首先在室温下冷却,然后将其放入保持在测试温度的水浴中,用热刀切断高于模具的样品,将模具放回

6、水浴中,然后在一段时间后将其移至延展性仪。沥青样品的延展性是通过在一定温度和一定速度下拉伸沥青样品至断裂长度来确定的。(1)仪器图19-3延度仪模具用沥青延度仪:水浴可保持试验温度变化不超过0.1,容量至少为10L,试件在水中的浸泡深度不应小于10厘米,水浴中设置有多孔搁板支撑试件,搁板距离水浴底部不应小于5厘米;样品模具由黄铜制成,由两个弧形端模和两个侧模组成。装配模具如图193所示。延度计启动时不应有明显的振动。温度计:050,刻度为0.1和0.5;筛孔:0.30.5毫米金属网;隔离剂:由二份甘油和一份滑石粉(按质量计)制成;(2)建筑沥青样品,图19-3,增量模具,4准备工作(1)模具处

7、理将模具组装在支撑板上,并在支撑板表面和侧模内表面涂上隔离剂,以防止沥青粘在模具上。电路板上的模具应水平放置,以便模具底部能完全接触电路板。(2)安装样品并小心加热样品以防止局部过热,直到其变成液体并可以倾倒。将熔化的样品过筛,充分搅拌后倒入模具中,组装模具时要小心,以免干扰配件。注意石油沥青样品从加热到倾倒温度的时间不得超过2h;煤焦油沥青从加热到卸料温度的时间不得超过30分钟。(3)将支撑板、模具和试样置于恒温水浴中,并在250.5的试验温度下保持8595分钟,然后从板上取下试样,取下侧模,立即进行拉伸试验。5实验步骤(1)拉伸试样将模具两端的孔分别设置在实验仪器的立柱上,然后以5厘米/分

8、钟0.25厘米/分钟的速度拉伸,直到试样在张力下断裂。注意:试验过程中,试件与水面和水底的距离不小于2.5厘米,如果沥青浮在水面或沉入池底,则试验不正常。应使用乙醇或氯化钠来调节水的密度,这样沥青材料既不会浮在水面上,也不会沉入罐底。(2)在具有正常读数的试验中,样品应逐渐变细,直到断裂时实际横截面积接近零。测量从拉伸到断裂的距离,用厘米表示。结果表明,如果在3次试验后没有得到正常结果,在这种情况下就不能测量延性。6数据处理和报告如果三个样品的测量值之间的最大差值在平均值的5%以内,则应将平行测量的三个结果的平均值作为测量结果。如果三个试样的测量值之间的最大差值不在平均值的5%以内,但两个较高

9、值之间的差值在平均值的5%以内,则最低测量值将被丢弃,两个较高值的平均值将作为测量结果,否则将再次测量。6数据处理和报告如果三个样品的测量值之间的最大差值在平均值的5%以内,则应将平行测量的三个结果的平均值作为测量结果。如果三个试样的测量值之间的最大差值不在其平均值的5%以内,但两个较高值之间的差值为8注意事项(1)沥青样品的形成条件对结果有影响。应注意去除水分和气泡,样品晶片应保持平整光滑。(2)当沥青的熔融温度过高时,沥青的性质也会发生变化,从而影响测定结果。(3)调整仪器以满足标准要求。水浴的温度保持稳定。(4)样品所画的细线在水浴中应呈直线延伸;否则,应该加入乙醇和盐水来调节水的密度。

10、3.沥青软化点的测定1。实验目的(1)掌握石油沥青软化点测定的操作方法。(2)了解石油沥青软化点与质量的关系。2方法概述将两个规定质量的钢珠分别放在两个水平沥青圆盘上,在加热介质中匀速加热,样品的软化点为样品软化至放置在沥青上的两个钢珠下落25毫米时的平均温度。3仪器和样品(1)仪器沥青软化点测试仪:两个黄铜肩或锥形环,其形状和尺寸如图194 (a)所示;用于将钢球定位在样品中心的钢球定位器的形状和尺寸见图194(b);铜支架:用于支撑两个水平环。支撑架上环的底部距离下支撑板的上表面25毫米,下支撑板的底部距离浴缸底部16毫米和3毫米,如图194(c)所示,其安装如图194 (d)所示。支撑板

11、:平坦光滑的黄铜板;两个钢球:直径9.5毫米,每个质量3.50克0.05克;浴缸:可以加热的玻璃容器、电炉或其他加热器。温度计:应符合GB/T 5141983(1991)石油产品试验用温度计技术条件中沥青软化点专用温度计的规格和技术要求,即测温范围为30180,最小分度值为0.5的全浸式温度计;加热介质:当软化点为3080时,使用新煮沸的蒸馏水;当软化点为80157时,使用甘油;隔离剂:由两质量份甘油和一质量份滑石粉制成;刀:用于切割沥青;屏幕:0.30.5毫米金属网。(2)道路沥青或建筑沥青样品,图194环,钢球定位器,支架,组合装置,4准备工作(1)样品的预处理加热并熔化预脱水样品,持续搅

12、拌以防止局部过热,加热温度不得高于样品的预计软化点110,加热时间不得超过30分钟,从加热到倾倒温度的时间不得超过2小时.加热时注意小心搅拌,避免气泡进入样品;重复测试时,用干净容器中的新鲜样品制备测试样品。(2)制作沥青圆片,将样品环放在涂有一层隔离剂的金属板或玻璃板上。如果估计软化点高于120,黄铜环和金属板应预热至80100。将熔化的样品倒入黄铜环中,直至其略高于环表面。样品应在室温下冷却至少30分钟,然后用热刀刮掉高于圆环的样品,使晶圆充满圆环并与圆环齐平。5试验步骤(1)加热介质的选择和制备新煮沸的蒸馏水适用于软化点为3080的沥青样品,初始加热介质温度应为51;甘油适用于软化点为8

13、0157的样品,初始加热介质温度应为301。(2)将设备安装在通风的厨房中。如图193 (d)所示,安装两个样品环、钢球定位器和温度计。浴缸里装满了加热介质。用镊子将钢球放在浴缸底部,使其达到与支架其他部分相同的初始温度。然后用镊子从浴缸底部夹住钢球,并将其放入定位器中。如有必要,可以用冰水冷却或小心加热以保持初始浴温15分钟。温度计应垂直插入支撑板的中心孔,水银球的底部应与铜环的底部平齐,不得接触铜环或支架。(3)以5/分钟的恒定速率从熔池底部加热。3分钟后,加热速率应达到5/min0。,6数据处理和报告(1)软化点记录和转换水浴中的软化点变为甘油浴中的软化点。当水浴中的软化点略高于80时,应改为甘油浴中的软化点。石油沥青的修正值为4.5;煤焦油沥青是2.0。这一修正只能大致表明软化点。为了获得准确的数值,在甘油中重复测试。当甘油浴中石油沥青的软化点低于84.5时,甘油浴的软化点变为水浴的软化点;当煤焦油沥青的软化点低于82时,应改为水浴软化点,并在报告中注明。石油沥青的修正值为4.5;煤焦油沥青是2.0。(2)报告将两个结果的平均值作为报告值。当报告测试结果时,报告浴中使用的加热介质类型。7精度(95%置信度)(1)重复测量结果之间的

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