分析化学课件之—— (17).ppt

1、33，34教学，教学要求，教学重点，教学难点，课后作业，教学内容，33，34教学内容，titrimetric analysis，9.2光度系统及其基本部件，9.3颜色反应和条件的选择，9.3兰伯-比尔法则的物理意义？简述了标准曲线测量步骤。当一束平行单色光通过均匀、未散射的吸矿物质溶液时，溶液的吸光强度与吸光质的浓度和吸光层厚度成正比。选择与测量的物质相同的标准样品，制作浓度不同的一系列标准溶液，根据样品测量方法指定颜色，然后在选定的测量波长(通常为max)处分别测量吸光度，绘制浓度吸光度曲线，获得通过原点的曲线(标准曲线)。将样品用一定体积的溶液配制，以同样的方法显示颜色，测量吸光度，调查标

2、准曲线，就可以得到样品的含量。9.2光度计及其基本部件，1 .视觉比色法用眼睛观察和比较溶液颜色深度，确定物质含量的方法。标准系列法：优点：1。仪器简单，操作方便，适用于批量分析。2.比彩色管液层厚，灵敏度高(ppm)。不符合朗伯维尔定律，仍然可以使用。缺点：1。准确度低，相对误差为5%。2.不能部署标准系列。临时需要准备新的。2 .基于分光光度法、朗伯-比尔定律的仪器分析方法，用仪器代替人眼来测量物质的光吸收，可以大大提高灵敏度和准确度。差异：分光光度法测定物质的光吸收。视觉比色法比较通过物质的光强度。特性：1。入射光几乎是单色光，不偏离朗弗-维尔定律，准确度高，相对误差为2% 5%。2.通

3、过选择入射光和基准溶液，可以消除干涉，提高选择性。3.利用吸光度的可加性，可以同时测定多种茄子成分。各种分光光度计、9.2.1基本组件、(动画)、光源、单色器、样品室、探测器、显示器、9.2光度和基本组件、9.2.2主要组件、总紫外线面积或可见区域：辐射波长范围为3202500 nm的光源紫外线：氢、氘等。发射185400 nm的连续光谱。1 .光源，2 .单色器，入射狭缝：光源的光进入单色器。漫射元件：一种光学系统，可以将复合光分解为单色光，将光源发射的复合光分解为单色光，选择任意波长单色光。准光装置：透镜或反射镜使入射光成为平行光束。棱镜：光的折射原理，光栅：光的衍射和干涉原理，3 .吸收

4、池，紫外线区域使用石英池，可见光区域通常使用玻璃池。吸收池(有色盘)用于盛吸收液。主要有石英池和玻璃池两种。规格如下：0.5、1.0、2.0、3.0厘米、4。检测系统，通过将光强度转换为电流来测量。光电探测器。要求：对波长范围内的光进行测量有快速敏感的响应，结果光电流必须与探测器所照射的光的强度成正比。(1)光电管和光电倍增管，当光照射阴极表面时，刺激电子，产生电流，通过放大器放大电流，提高传感灵敏度。(2)由多个光电二极管组成的光二极管阵列，在二极管的半导体材料上发光以产生电子电容器放电。电容器充电的功率与在每个二极管中检测到的光子数成正比，光子数与亮度成正比。吸收光谱可以通过测量整个波长范

5、围内光的变化来获得。，9.3颜色反应和条件的选择，9.3.1颜色反应的选择，选择的颜色反应必须满足以下要求：1，2。灵敏度高，所选显色反应的104具有较高的测量灵敏度，有助于微量成分的测定。3 .对比度大，着色和发色剂(如果有颜色)的麦克斯需要60 nm。4 .生成的有色配合物必须稳定，构成一定。这样可以保证测量结果良好的再现性和充分高的准确度。5 .显色反应的条件要容易控制，实验条件太严格，测量结果的再现性就会下降。6 .常用的显色反应是配位反应，有时还采用氧化还原反应。例如：钢中微量锰的测定，2 MnO 2 5s 2 o82-8 H2O=2 MnO4-10 SO42-16H将Mn2氧化为洋

6、红色MnO 4-，然后在525 nm中测定。9.3.2发色剂，无机发色剂：硫氰酸酯，钼酸铵等。有机显色剂：多种偶氮显色剂：性质稳定，显色反应灵敏度高，选择性好，对比度大，使用最广泛。阿信III、帕等。三苯甲烷类：铬陈诚S、二甲酚橙等9.3.3显色反应条件的选择，决定显色反应后，为了使反应完整，还必须决定适当的反应条件。适当的反应条件通过实验决定。1 .发色剂的量，具体实验方法：固定测定成分的浓度和其他反应条件，只改变发色剂的使用情况，准备各种浓度的发色剂的溶液，在max中分别测定吸光度A，绘制吸光度A和发色剂使用情况cR曲线。曲线变化选择平坦的地方，显色剂的适当量，2。反应体系的酸度，体系的酸

7、度对显色反应的影响是多方面的。影响显色剂的平衡浓度，影响显色剂的颜色，影响测量的金属离子的存在状态，系统的酸度低，就会发生水解反应。黄色，橙色，红色，pH6，pH 212，pH13，具体实验方法，选择曲线吸光度大而平坦的地方是适当的pH范围，3 .颜色显示时间和发色反应温度：相同的决定，4 .干扰消除，光度分析中共存离子如果有自己的颜色或与显色剂作用一起产生颜色化合物，就会妨碍测量。(1)添加配位掩蔽剂或氧化还原掩蔽剂，使干涉离子产生无色化合物或无色离子。(2)选择适当的发色条件，为了避免干扰，用磺基水杨酸测定Fe3离子时，Cu2和试剂形成黄色复合物，妨碍测定，但控制pH在2.5左右时，Cu2

8、不与试剂反应。(3)分离干涉离子、9.3.3三元配合物在光度分析中的应用简介，金属离子同时具有两个不同配位体形成的三元配合物和以下特征。1.稳定性提高了分析测量的准确度和再现性实例： Ti-EDTA-H2O2三元配合物的稳定性。2.比二元化合物更高的灵敏度和对比度灵敏度通常提高12倍，有时提高5倍以上。3.具有比二元体系更高的选择性，减少了金属离子形成类似复合物的可能性。9.4吸光度测定条件选择，9.4.1适当的入射波长选择通常选择max作为入射光波长。如果Max中存在共存组干涉，则选择灵敏度稍低，但必须考虑可避免干涉的入射光波长。通过图选择500nm波长测量，灵敏度有所下降，但消除了干扰，提

9、高了测量的准确性和选择性。9.4.2基准溶液选择，为什么要使用基准溶液？分光光度测定使用透明的比色碗，对入射光起反射、吸收、传输等作用。此外，溶剂、试剂等也吸收入射光，使测量的吸光度不能真正反映测量的溶液的吸光度。为了消除由此产生的测量误差，必须使用基准溶液。测量的吸光强度真正反映了要测量的溶液的吸光强度。1 .如果只有被测定的成分和显色剂的显色反应产物从测定波长中吸收，则其他试剂不被吸收，将纯溶剂(水)用作基准溶液。选择基准溶液的一般原则：2 .如果发色剂或其他试剂从测量波长中略微吸收，而试验液本身不吸收，则可以使用“试剂空白”(没有样品溶液)作为基准溶液。4 .发色剂，试验液中其他成分从测定波长吸收的情况下，试验液中加入适当的面膜剂，进行测试组面膜后，添加色剂，可用作基准溶液。3 .测试液中其他成分(与显色剂没有反应)从牙齿测量波长吸收，没有显色剂等吸收，可以使用“样品空白”(没有显色剂)作为基准溶液。9.4.3吸光度读数范围选择，用分光光度计测量时，测量的吸光度必须在适当的范围内。根据各吸光度范围读数，