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1、纳米ZnO的制备及光催化性能研究,2011年资源与环境学院毕业论文答辩,指导教师：国伟林 学 生：孔令迎 专 业：环境工程,论文的主要内容,研究的目的及意义,纳米ZnO光催化原理,纳米ZnO的制备及表征,纳米ZnO光催化性能的研究,5,2,3,4,1,5,结论,一、研究目的及意义,水污染是当前我国面临的主要环境问题之一。有机废水因具有污染物含量高、危害严重、处理工艺复杂、投资运行成本高等特点，造成了一系列生态环境恶化、水体污染、危害人类健康以及阻碍相关行业发展等问题。 纳米ZnO可作高效光催化剂，用于降解废水中有机污染物，具有无毒无害、结构及性能稳定等特点，已成为最有开发前景的绿色环保型催化剂

2、之一。 本文制备了纳米ZnO用其对模拟有机染料金橙进行光催化降解实验，并进行相关机理探讨，以寻求适于纳米ZnO作催化剂催化降解有机染料的合适条件。,二、纳米ZnO光催化原理,纳米ZnO由于尺寸小，表面积大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，且随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凹凸不平的原子台阶，这就增加了纳米材料的吸附性和化学反应的接触面。另外，纳米ZnO由于量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分裂能级，能隙变宽，因此当纳米ZnO受到太阳的辐射后，处于价带的电子就被激发到导带，价带便生成空穴(h+)。空穴h+本身是强氧化剂，可以将吸附在ZnO颗粒表

3、面的OH-和H2O分子氧化生成OH自由基，缔合在Zn2+表面的OH为强氧化剂，相邻的有机物可以被氧化，而且可以扩散到液相中氧化有机物，通过一系列的氧化过程，把各种有机物最终氧化成CO2，从而完成对有机物的降解。,纳米ZnO的制备方法,固相法：固相法有室温固相反应法和高温固相反应法，现在用固相法制备纳米ZnO主要采用的是室温固相反应法。 气相法：气相法是利用蒸汽压较大的材料，在适当的条件下，使其蒸汽凝结成晶体的方法。 液相法：液相法是合成超细粒子的方法，是目前实验室及工业上最为广泛采用。液相合成纳米ZnO技术主要有以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法、超声波合成法、溶胶凝胶法和喷雾热

4、分解法。,三、纳米ZnO的制备及表征,本实验采用的是超声波法制备纳米ZnO 该方法是首先将锌盐溶液分散在有机溶液中，然后将油和水的混合溶液超声。油和水两种截然不同的液相由于超声的作用混为较均一乳浊液，随着超声的继续，锌盐溶液水解，同时由于大功率的超声，液相的温度升高，水解后的产物分解，生成氧化锌，再分离生成的氧化锌和液相，即得纳米ZnO。,（CH2）6N4 + 6H2O4NH3+6HCHO NH3+H2ONH4+ OH- Zn2+4OH- Zn(OH)42- Zn(OH)42-ZnO+H2O+2OH- Zn2+2O2-ZnO+ 3/2O2,实验过程,Zn(NO3)26H2O和HMT混合,进行超

5、声,洗涤,过滤,干燥,ZnO加入到金橙溶液中,光催化,每隔一段时间取溶液测吸光度,进行比较,纳米ZnO的制备,ZnO光催化,实验装置,催化剂制备反应装置图 （超声波发生器；钛合金超声探头； 超声反应容器；试液）,光催化反应实验装置图,纳米ZnO的制备,选择制备纳米ZnO的合适条件,25超声温度,50超声温度,最佳超声温度,200W超声功率,400W超声功率,600W超声功率,最佳超声功率,30min超声时间,1h 超声时间,2h 超声时间,最佳超声时间,分别光催化金橙,并进行比较获得制备纳米ZnO的合适条件,纳米ZnO的XRD表征,纳米ZnO的XRD表征图,左图为在超声温度为50、超声功率为6

6、00W、超声时间为1h的条件下制备的纳米ZnO样品的X-射线衍射图谱，有图可知：主晶相均为ZnO，纳米ZnO的样品XRD衍射峰较尖锐，表明结晶性良好且衍射峰位置与JCPDS卡片号36-1451一致。,三、纳米ZnO光催化性能的研究,超声温度对纳米ZnO光催化性能的影响,超声功率对纳米ZnO光催化性能的影响,超声时间对纳米ZnO光催化性能的影响,纳米ZnO投加量对其光催化性能的影响,金橙浓度对纳米ZnO光催化性能的影响,金橙pH对纳米ZnO光催化性能的影响,催化剂催化降解金橙II动力学研究,lnA0/At= 0.0706+0.00982t R=0.990,五、结论,制备纳米ZnO时的超声波温度为50时，制备的纳米ZnO的催化性能良好； 制备纳米ZnO时的超声功率对制备的纳米ZnO的催化性能影响较小； 制备纳米ZnO时的超声时间为30min时催化降解率效果较好，可达60%； 处理含金橙II浓度为10mg/L的废水时，随着催化剂用量增加，降解率越来越高，并在催化剂用量为0.25g时，降解率达95%以上； 随着金橙浓度的增加，纳米ZnO降解率上升，当金橙浓度达到30mg/L时，降解率到达90%以上； 纳米ZnO催化降解金橙时