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文档简介
1、芦丁的提取分离及鉴定,主要内容,一、背景介绍,来源芦丁,又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,尤以槐花米和荞麦中含量最高。 槐花米中芦丁的含量可达12-16%。 可作为大量提取芦丁的原料。 作用芦丁(又名维生素P),有降低毛细血管通透性的作用,保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于防治高血压和脑溢血。 结构性质芦丁是由槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱水合成的苷。槲皮素是芦丁的苷元。芦丁的极性大于槲皮素。为浅黄色粉末。溶解性:难溶于冷水,可溶于热水、甲醇、乙醇、吡啶,易溶于碱水。,二、实验原理,芦丁 槲皮素,芦丁结构中有多个酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液并呈黄色,酸化后又析
2、出。可用“碱提酸沉”方法进行提取。,三、实验目的,四、实验步骤,1、提取 配制0.4%硼砂水溶液400ml置于1000ml烧杯中,加热至沸腾,然后加入槐米20g,在搅拌下用饱和石灰水调pH为8-9。 加热保持微沸30min以上,保持溶液pH为8-9。静置5-10min,用纱布过滤。 重复提取一次,合并滤液。将滤液用盐酸调pH为3-4左右,再加8滴氯仿,放置过夜。 ,水洗3-4次,自然干燥得粗芦丁。,抽滤,抽滤时样品不要搅动,先倾出上清液。,实验步骤,2、精制 取粗芦丁2g,加乙醇50-60ml加热溶解,趁热抽滤,将滤液蒸干得芦丁。 3、鉴定 样 品:自制芦丁乙醇溶液 对照品:芦丁乙醇溶液 展开剂:正丁醇醋酸水(4:1:1) 显 色:可见光下观察、显色,薄层硅胶色谱法,C,A,B,Rf=,原点到斑点中心的距离,原点到溶剂前沿的距离,Rf=,C,B,例如:,溶剂前沿,基线,五、注意事项,1.硼砂的作用:Na2B4O710H2O, 调节溶液显碱性,保护B环邻二酚羟基不被氧化,使邻二酚羟基不与Ca2+结合。 2.石灰乳的作用:调节芦丁浸出液碱性,除去槐米中大量黏液质。 3.调碱pH8-9,如果pH9时加热时糖水解。 4.调酸pH3-4,
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