防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测

1、防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测防晒霜就是紫色吸收剂。紫外线吸收急性皮炎(红斑)和可能引起皮肤烧伤的波长为280320nn的中波紫外线(如u.v.b)和/或使皮肤变黑的波长为32 400nn的长波紫外线(如u.v.a)。化妆品中紫外线吸收剂的使用太多会对皮肤产生不利影响，因此化妆品卫生标准规定了防晒霜的使用(见附录1的表5)-，对甲氧基肉桂酸乙酯高效液相色谱(hplc)甲氧基乙酸乙酯：(4-甲氧基乙酸-2-乙酯，c14h18o4，分子量250.29)浅黄色透明粘性液体，266pa时沸点为184 187。在水中的溶解度为0.05%，在甘油中为0.5%，在丙烷二醇中约为5%，可以混合其他酒精、植物油

2、和任意比例。吸收波长280320nm经常用作紫外线吸收剂。我国化妆品卫生标准规定，最大允许浓度为10%。1服务范围牙齿方法应用于化妆品中甲氧基乙酸乙酯的测定。2原理样品中的大甲氧基乙酸乙酯可溶于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂萃取后用高效液相色谱法定性定量。3试剂3.1四氦呋喃：色谱纯。(1)3.2乙腈。3.3甲氧肉桂酸乙酯标准溶液：准确地指甲氧肉桂酸乙酯0.5g，溶解为少量的四氢呋喃，转移到100.0毫升容量瓶，装入刻度。取出10.0毫升，放入50.0毫升容量的瓶子，用四氢呋喃对准刻度。牙齿溶液1.00毫升包含1000牙齿吗？g对甲氧基肉桂酸乙酯。4设备4.1高效液相色谱：紫外分光光度计4.2超

3、声波仪。5分析阶段5.1样品预处理5.1.l液体、乳液、乳膏(2):将约0.1 2.0g (3)样品放入50m1离心管中20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解后，加入4氢呋喃达50.0毫升。溶液中有不溶物时离心。提取清液。(4)5.1.2指甲油：将约1.0g样品(3)放入50毫升离心管中15毫升乙腈，搅拌均匀，25.0毫升，3000r/(4)(5)5.2色谱条件频谱柱：碳18结合硅(4.0毫米id250mm毫米)。(6)流动相：乙腈水(6 4)。(7)流速：1.0米1/分钟。探测器波长：310nm。5.3测量5.3.1定性取2.0毫升标准溶液，将四氢呋喃稀释为50.0m1，将5l注入hplc，求出

4、保存时间，取样品溶液5？l为了比较和定性保留时间，执行相同的操作。(8)5.3.2定量将标准溶液稀释为4氢呋喃，制成1毫升，相当于0.0，20.0，40.0，60.0，80.0吗？g的标准系列向hplc注入5l，绘制浓度-峰值高度(或峰值面积)标准曲线。样品溶液5？记录l注入hpic、最高峰或最高峰面积，在标准曲线中找到相应甲氧基肉桂酸乙酯含量a(g/m1)。6计算c=av/m1/1000格式中：c对甲氧基肉桂酸乙酯乙酸盐含量，%；a 1-标准曲线揭示的样品中，甲氧基肉桂酸乙酯含量，g/ml；v-样品溶液的总体积，m1；m -样品质量，g注释：(1)四氢呋喃经常添加抗氧化剂，必须使用色谱纯试剂

5、。(2)乳液、奶油指防晒霜、手香脂、雅霜等。(。(3)所取样品量取决于p-甲氧基辛乙氧基乙酯含量，应含有1 4毫克。(4)如果样品中残留不溶性物质，聚四氟乙烯滤膜(5)？m)过滤。(5)指甲油的预处理方法除了使用乙腈外，还可以将苯或乙醚10毫升、水20毫升与样品完全混合，分离离心(3000r/min) 10min，或在晶圆层后取苯或乙醚层，进行有机干燥使用。(6)常用颜色频谱柱包括tsk凝胶柱ls4l0和等效物。(7)流动相乙腈和水的比例范围在7 3 l 1之间分离良好。(8)用牙齿方法测定，甲氧基乙酸乙酯的保存时间为10min，可与异构体完全分离。甲氧基乙酸乙酯的相对保存时间为1.00，2-

6、乙基-对2-甲胺苯甲酸酯(esoalol 507)为8.47，2-乙基对甲氧基乙酸酯为8.94，与其他紫外线吸收剂完全分离。二、羟基苯并酮高效液相色谱(hplc)苯并酮是2-羟基-4甲氧基苯并酮。(oxybenzone，2-hydroxy-4-methoxybenzo phenone c14 h12 o3，228.25睾酮的最大吸收波长(0.001%乙醇溶液)为2424纳米，2884纳米我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10%。1服务范围牙齿方法适用于其他类型化妆品中苯甲酮的测定。2原理用有机溶剂提取化妆品中的苯甲烯，用高效液相色谱法测定，保存时间的定性，用标准峰高(或峰面积)定量。3试剂

7、3.1四氢呋喃：色谱纯。(1)3.2羟基苯并酮标准溶液：准确命名羟基苯并酮0.25g，少量四氢呋喃溶解，转移到100毫升容量瓶。在刻度上添加四氢呋喃。取出5.0毫升，放入50.0毫升容量瓶，用四氢呋喃定刻度。牙齿液体1.0毫升包含250牙齿吗？g羟基苯并酮。4设备4.1高效液相色谱：紫外分光检测仪。4.2超声波仪。5分析阶段5.1样品预处理5.1.1液体，有偿样品：准确地将约0.1 2.5g (2)样品放入50m1离心管，四氢呋喃40。放入0毫升，用超声波器分散或溶解，5.1.2指甲油：约1。将0g(3)样本放入离心管，用超声波器超声波提取4氢呋喃5.0毫升，将氯提高到20毫升，3000r/m

8、in离心力10min，取清液大气。5.2色谱条件彩色频谱柱：不锈钢充电柱(4.6mm id25onm)，c8(5)？m)。(4)重定向至：甲醇四氢呋喃60%高氯酸(50 20 30 0.15)。(5)流速，1.0米1/分钟。探测器：紫外线吸收探测器，波长288nm。5.3测量5.3.1定性将6.0毫升标准溶液放入50.0毫升容量的瓶子，将4氢呋喃放入刻度，将5l注入hplc，以获得保存时间。取5l样品，将溶液注入hplc，获得保存时间，并将标准保存时间与标准保存时间进行比较，定性。(6，7)5.3.2定量每毫升甲氧基苯甲酮0.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0？g标准系列，分

9、别向hplc注入5l。峰值高度(或峰面积)-绘制浓度标准曲线，提取样品，将溶液5l注入hplc，用标准曲线揭示样品溶液中苯甲酮的含量(？g/ml)。6计算c%=av/m1/10000格式中：c-羟基苯甲酮含量，%；a-标准曲线揭示的样品溶液中苯甲酮含量，g/m1；v 1-样品溶液稀释的总体积，m1；m 11样品质量，g注释：(1)一般在四氢呋喃中添加微量抗氧化剂，因此必须使用色谱纯四氢呋喃。(2)进行样品字典处理时所采取的样品质量应含有0.52.5mg的苯并酮。(3)据说在提取指甲油的时候，样品中的溶剂容易挥发，所以操作要灵活。(4)可用的lichrosorh rp-18频谱列(e.merck

10、公司产品)或nueleosil c18频谱列(macherey nagel公司产品)。(5)乙腈水(7 3)用作流动相时，esca lol 506紫外线吸收剂不能与羟甲基苯甲酮分离。(6)用牙齿方法选择的仪器条件，羟基苯甲酮与其他异构体很好地分离，羟基苯甲酮的相对保存时间为1.00时，其他异构体的相对保存时间为：2-羟基-4甲氧基苯苯酚-5磺酸为0 .48，2-羟基苯并酮为0.72，2-羟基苯并酮为0.72三、水杨酸高覆盖酯和其他14个茄子防晒霜反相高效液相色谱防晒化妆品的成分含有紫外线吸收剂。常用的紫外线吸收剂是水杨酸、对氨基苯甲酸、桂皮酸、二苯甲酮等衍生物。另外，为了完全防止紫外线，防晒化

11、妆品还包括扰乱紫外线的无机盖(如氧化锌、氧化钛、滑石粉、高岭土等)。我国化妆品卫生标准gb7916187限制了紫外线吸收剂的使用。牙齿方法采用高效液相色谱法同时测定2，4-二羟基苯甲酮等14茄子紫外线吸收剂，分离效果良好。牙齿法简单、快速、敏感、实用。1服务范围牙齿方法适用于防晒霜中紫外线吸收剂的检测，可检测14种紫外线吸收剂，其最小检测量见表2-3-27。表2-3-27紫外线吸收剂和化妆品卫生标准(gb 9716-87)中规定的化妆品中最大允许浓度序号代码名称物质名称英文名字本法检测限制(？g/g)最大允许浓度(%)供应商保留时间(分钟)(nm)5-11sala9水杨酸高() (牙齿词由钨和

12、盲组成)脂肪homomenthyl salicylate2510quest in-ternational(nl)43.22250.615-20sala9水杨酸-4-异丙基苄基酯4-isopropylbenzyl salicylate4vebvy (i)39.59240.755-3paba8对二甲基苯甲酸-2-乙酸盐2-ehylhexyl 4-dime-thylaminobenzoate2.58van dyk (nl)42.35304.2伯恩斯12，4-二羟基苯并酮2，4-dithydroxyben-zophenone5-西格玛(i)27.05284.75本兹22，2-二羟基-4-甲氧基二苯并酮

13、2，2 -di hydroxy-4-methoxy ben-zophenone7.5-sa ipo (i)29.85284.39伯恩斯32，2-二羟基-4，4-二甲氧基二苯并酮-5-磺酸(钠盐)2，2-dehydroxy-4，4 -dimethoxyben-zophe none-5-sulf on-ic acid(sodium salt)10-sa ipo (i)3.27263.06伯恩斯42，2 ，4，4-甲基羟基苯并酮2，2 ，4，4 -tera high-droxybenzophenone5-sa ipo (i)17.05292.075-32benz52-羟基-4-甲氧基二苯并酮2-hy

14、droxy-4-methoxy eben-zophenon510西格玛(i)33.842845-33伯恩斯62-羟基-4-甲氧基苯并酮-5-磺酸(钠盐)2-hydroxy-4-methoxy-ben zophe-none-5-sulfonic acid(sodium salt)7.55(山)西格玛(i)9.91266.825-17camp43-(4-甲基苄叉-2-酮)3-(4-methylbenzy-lide ne)-born an-2-one2.56merck(d)38.61294.025-27sscr12-苯基苯并咪唑-5-磺酸2-phenyl benz-imida zole-5-sulp

15、hnic acid2.58(山)sa ipo (i)6.89278.295-14cina7是-甲氧基肉桂酸二乙酸铵diethanolammonium 4-methoxycinnamate2.53(山)sa ipo (i)18.49292.245-18cina10对甲氧基肉桂酸异戊酯isoamyl 4-methoxycinnamate1.310haarman reimer (nl)37.73294.945-5cina11是-甲氧基肉酸-2-乙酸盐2-ethylhexyl 4-methoxy-cinnamate10givaudan (ch)42.29292.78l牙齿序列号是化妆品卫生标准(gb

16、7916-87)中表5的序列号，表5-11是表5的序列号11。2原理化妆品中的各种紫外线吸收化合物由于结构差异，可分为反相高效液相色谱法。根据保存时间和紫外线可见光吸收光谱定性。定量峰值面积。3试剂3.1甲醇：色谱水平。3.1乙腈：色谱水平。3.3紫外线吸收剂储液量：表2-3-27紫外线吸收化合物各溶解为0.1000克，成型至100.0毫升。浓度为1.00mg/ml。紫外线吸收剂标准溶液：取上述紫外线吸收储液量10.0ml，定为甲醇100ml，浓度为0.10mg/ml。3.4高氯酸：分析纯粹。3.5高氯酸钠：分析纯。3.6硫酸：分析纯。3.7水、去离子水和二次重症数。所有溶剂和溶液在hplc分析前是否通过0.45？m的微孔膜过滤和真空脱气。4设备4.1高效液相色谱：varian 5000英寸(z)？g，switz