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文档简介

1、食品分析,第四章 食品的物理检测法,1 概 述 2 物理检测的几种方法 3 食品的物性测定,3,一、概述,根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。 物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。,?,4,一、概述,物理检测法的类型,食品中的某些物理特性,相对密度,折射率,比旋光度,色 度,黏 度,测定简便,食品生产中常用的工艺控制指标,防止假冒伪劣食品进入市场的监控手段,一、概述,5,一、概述,例:测定相对密度可初步判断食品是否正常以及纯净程度。 用密度计来测定牛奶的相对密度来判断是否掺水。正常15,平均密度1.03;如果密度在1.028以下则掺水嫌疑

2、大。,相对密度法,折 光 法,旋 光 法,二、物理检测的几种方法,物理检测的几种方法,7,气压测定法,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,1. 概念及测定意义,基本概念,密度-指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号 表示,其单位为(g/cm3)。 相对密度-指某一温度下物质的质量与某一温度下同体积水的质量之比,以符号 表示。 密度与相对密度的关系。 液体的相对密度:液体在20时的质量与4时同体积的水的质量比,8,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,1. 概念及测定意义,基本概念,因为物质热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标示出测定时物质的温度,表

3、示为t。而相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度,表示为 ,其中右上角t1表示被测物的温度,右下角t2表示水的温度,如:,9,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,1. 概念及测定意义,当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时,以测定溶液对同温度同体积下水的相对密度比较方便通常测定液体在20时的质量对同体积水在20时质量比,以 表示。 和 之间可以用下式换算: =20时水的密度,10,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,1. 概念及测定意义,测定意义,(1)测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度 例如全脂牛乳为1.0281.032,植物油 (压榨法)为0.90900.92

4、95。当因掺杂、变质等原因引起这些液体食品的组成成分发生变化时,均可出现相对密度的变化。 葡萄酒发酵过程中监测酒精浓度变化:酒精含量-密度关系表,11,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,1. 概念及测定意义,测定意义,(2)对于某些液态食品(如果汁、番茄酱等),测定相对密度查专用经验表格可以得到固形物的含量。 固形物:液态食品当其水分被完全蒸发干燥至横重时所得到的剩余物称固形物。,12,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,1. 概念及测定意义,测定相对密度可初步判断食品是否正常以及纯净程度。当食品的相对密度异常时,可以肯定食品的质量有问题,当相对密度正常时,并不能肯定食品质量无问

5、题,必须配合其他理化分析,才能确定食品的质量。,13,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,1.密度瓶法 (普通密度瓶、带温度计密度瓶) 2.密度计法 (普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计),14,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度瓶法,原理:在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水,两者质量之比即为该样品溶液的相对密度 仪器,15,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度瓶法,仪器,16,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态

6、食品相对密度的测定方法,密度瓶法,操作步骤,17,取干净密度瓶,称重,装满样品后,于20水浴中浸泡30分钟,使瓶温达到 20,盖上玻璃塞,取出用滤纸擦干外部水,于天平称量,记录,装满蒸馏水,洗净密度瓶,在20同一个密度瓶测定蒸馏水的重量,m0,m1,m2,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度瓶法,计算,18,=,m0比重瓶重量(g); m1比重瓶和水的重量(g) m2比重瓶和样品的重量(g),二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度瓶法,注意事项,19,(1)水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。 (2)不得用手

7、直接接触密度瓶球部,应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 (3)水浴中的水必须清洁无油污。 (4)天平室温度不得高于20。,密度瓶法精确度高这是它的最大优点,最大缺点就是必须在20度下进行,要采用分析天平称三次,故繁琐。,2.密度计法,2.1原理和结构 密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很多、但结构和形式基本相同,都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管,内附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。 阿基米德原理:浸在液体中的物体受到向上的浮力,浮力的大小等于物体排开的液体的重力。,二

8、、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,21,食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。 1.普通密度计 2.附有温度计的糖度计 3.4.波美密度计 5.酒精计 6.乳稠计,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,22,(1)普通密度计,刻度标准温度:20,刻度值大于1的(1.0002.000),测量比水重的液体,刻度值小于1的(0.7001.000), 测量比水轻的液体,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计

9、法,密度计的种类,23,(2)锤度计,锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的,以符号Bx(勃利克斯)表示。 其刻度方法是以20为标准温度,在蒸馏水中为0,在1%蔗糖溶液中为1Bx(即100 g蔗糖溶液中含1 g蔗糖),以此类推。,附有温度计的糖锤度计,锤度密度计,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,24,(2)锤度计,常用锤度计的刻度范围: 06Bx,511Bx,1016Bx,521Bx ,030Bx等。 读数校正:若测定温度不在标准温度(20),应进行温度校正,校正方法如下: 当 T 20 刻度读数

10、 校正值 当 T 20 刻度读数 校正值,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,25,(3)乳稠计,乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计。 测量范围:1.0151.045。标准温度:20 刻度表示:以度“o”表示,其刻度范围为15o45o。 相对密度与乳稠计读数换算关系: 相对密度=乳稠计读数/1000+1。 乳稠计标度方法:15/15;20/4 两者的关系是:,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,26,(3)乳稠计,读数温度校正: 当 T 20 刻度读数 (T-20)

11、0.2 当 T 20 刻度读数 (20-T) 0.2,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,27,(3)乳稠计,16时20/4乳稠计读数为31,换算为20应为: 31(2016)0.2310.8 30.2 即 1.0302 1.03020.002 1.0322 25时20/4乳稠计读数为29.8,换算为20应为:,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,28,(4)波美计,表示方法:波美度, oB 刻度方法:以20 为标准,在蒸馏水中为 0;在15氯化钠溶液中15oB;在纯硫酸

12、(相对密度为1.843)中为66oB;其余刻度等分。 1oB:质量分数为1%,波美密度计,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,29,(4)波美计,测量相对密度大于1的液体,测量相对密度小于1的液体,或,oB =145,或,波美度与相对密度之间存在下列关系:,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计的种类,30,(4)波美计,已知:用重表测得氯化钠溶液为12B;其相对密度 是多少?,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,密度计测定方法,31,将混合均匀的

13、被测样液沿筒壁缓缓注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取刻度值。同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,注意事项,32,读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准(如图所示)。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。,二、物理检测的几种方法,(一)相对密度法,2.液态食品相对密度的测定方法,密度计法,注意事项,33,该法操作简便迅速,但准确性差,需要

14、样液量多,且不适用于极易挥发的样品和黏度较高的油脂。例如蓖麻油。 操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待测液中不得有气泡。 待溶液气泡上升完毕时方可读数。同时测定试液的温度,进行温度校正。 每次读数后,稍微提高,任其自由降落,稳定后再读数。,二、物理检测的几种方法,3.冰淇淋的膨胀率,34,原理:利用乙醚消泡原理,将一定体积的冰淇淋试样解冻后消泡,测出冰淇淋中所含空气的体积,从而计算出冰淇淋的膨胀率 测定方法:(1)称取体积为50cm3的样品,放入插在250ml容量瓶内的玻璃漏斗中,缓慢加入200ml 40-50的蒸馏水,将冰淇淋冲入容量瓶中,在温水中保温,待泡沫消除后冷却 (2)用吸

15、管吸取v1=2ml乙醚,注入容量瓶,去除泡沫,然后加蒸馏水定容至250ml刻度线,记录滴加蒸馏水的体积V2。加入的乙醚体积和蒸馏水体积之和,即为冰淇淋中的空气量。 (3),二、物理检测的几种方法,(二)折光法,35,定 义,通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。折射率也叫做折光指数。,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,1.光的折射现象与折射定律,36,光线从一种介质 (如空气) 射到另一种介质 (如水)时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。 光的折射遵守以下定律:无论入

16、射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。即:n =,光在真空中的速度c和在介质中的速度之比,叫做介质的绝对折射率 (简称折射率,折光率),以n表示,即 显然,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,2.光的折射现象与折射定律,37,4-10:,光从光密物质射向光疏物质时,增大入射角,折射角增大,折射光线变暗,反射光线变强。当入射角增大到某一角度时,折射角达到90,折射光线消失,只剩下反射光线,这种现象叫做全反射。,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,3.全反射与临界角,38,式中:n2-棱镜的折射率,是已知的,只要测得临界角,就可以求出被测样液的折射率n1

17、,样品,棱镜,通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。 (1)在油脂工业中,用于判断油脂的纯度及品质。 (2)在乳品工业中,用于测定牛乳中乳糖的含量。 (3)蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,4.测定折射率的意义,39,折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器。 食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,40,二、物理检

18、测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,41,手提折光仪的结构,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,42,手提折光仪的使用方法,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,阿贝折光仪的结构,1 反射镜;2 转轴;3 遮光板;4 温度计;5 进光棱镜座;6色散调节手轮;7 色散值刻度圈;8目镜;9 壳体;10 手轮;11 折射棱镜;12聚光镜;13 温度计座;14 底座;15 为折射率刻度调节手轮;16 调节螺丝,43,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,阿贝折光仪的结构,其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组,下面一块是可以开启的进光棱

19、镜,其斜面是磨砂的,液体试样夹在进光棱镜与测量棱镜之间,展开成一薄层。光由光源经反射镜反射后通过一系列的辅助棱镜进入视野。,44,视频:阿贝折光仪的使用,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,46,阿贝折光仪的使用方法,松开锁钮,开启进光棱镜座,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗镜面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面; 将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。,1.加样,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,47,2.对光,打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使

20、十字线成象清晰。,阿贝折光仪的使用方法,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,48,3.粗调 转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。 4.消色散 转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 5.精调 转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。,阿贝折光仪的使用方法,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,49,阿贝折光仪的使用方法,此时旋转色散调节手轮使分界线不带任何彩色,再微调刻度手轮,使分界线位于十字线的中心。此时视场下方显示值的下排读数即为被测

21、液体的折射率。,二、物理检测的几种方法,(二)折光法,5.常用的折光计,50,阿贝折光仪注意事项,(1)使用时严禁用汗手或油手触及棱镜等光学零件。 (2)使用完毕后用脱脂棉沾水擦拭干净,若有油污,用乙醇或乙醚擦拭。 (3)应放置在干燥通风室内,防止受潮。 (4)避免强烈震动或撞击,以免损坏光学零件而影响精度。,二、物理检测的几种方法,(三)旋光法,51,?,应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。,二、物理检测的几种方法,(三)旋光法,52,光:光是一种电磁波,它的振动方向垂直于前进的方向。 自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面 偏振光只有一个

22、与光的前进方向互相垂直的光波振动面 光学活性物质:分子结构中凡具有不对称碳原子,能把偏振光的偏转面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。,二、物理检测的几种方法,(三)旋光法,53,1.旋光度,旋光度,旋光系数,溶液浓度,液层厚度,旋光度:当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。 旋光度的大小与溶液浓度及偏振光通过的溶液层厚度成正比。,二、物理检测的几种方法,(二)旋光法,54,2.比旋光度,比旋光度:在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为 100g/100ml ,液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。记为:,= / L 查手册得到不同物质的比旋光度。 测定样

23、液的旋光度。 L 旋光管长度(液层厚度)分米。 样液浓度(所求值)。 t测定温度为20。 光源波长通常为D钠线589.3nm。,一般是20或25,二、物理检测的几种方法,(三)旋光法,55,2.比旋光度,糖类的比旋光度,二、物理检测的几种方法,(三)旋光法,56,3.变旋光作用,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。 这是由于有的糖存在两种异构体,即型和型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。,二、物理检测的几种方法,(三)

24、旋光法,57,3.变旋光作用,在用旋光法测定含葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。 若需立即测定,可将中性糖溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容; 若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。 在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。,二、物理检测的几种方法,(三)旋光法,58,4.旋光仪,光源,起偏器,小棱镜,旋光,补偿器,检偏器,目镜,检糖计最基本的光学元件示意图,视频:旋光仪的使用,二、物理检测的几种方法,(四)气体压力的测定,60,1、真空度:罐头真空表 橡皮座,二、物理检测

25、的几种方法,(四)气体压力的测定,61,2、CO2含量测定 将样品瓶用压力表上的针头刺穿瓶盖,旋开放气阀排气,待压力表指针回零后,立即关闭放气阀,将样品瓶往复剧烈振摇约40s,待压力稳定后,记下压力表读数。旋开放气阀,随即打开瓶盖(或罐盖),用温度计测量容器内液体的温度。 根据测得的压力和温度,在碳酸气吸收系数表中查得二氧化碳含气量的体积倍数。,二、物理检测的几种方法,(五)颗粒度及比体积的测定,62,1、颗粒饮料颗粒度的测定 方法:称取颗粒饮料1000.1g于40目标准筛上,圆周运动50次,将未过筛的样称重。 计算: W=(M1/M0)X100% 2、固态食品比体积(比容)的测定 比体积:单

26、位质量食品的体积称为比体积,也称比容。 (1)固体饮料的比体积测定:称取饮料颗粒1000.1g,倒入250mL量筒中,轻轻摇平后记录体积mL,即为比体积。 (2)面包比容的测定:将小颗粒填充剂填满容器,得出体积V1;取称重后的面包m,放入容器,加入填充剂,直到将容器填满,记录填充剂体积V2; 比体积=(V1-V2)/m,三、食品的物性测定,63,食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问题。 物理性能是食品重要的品质因素 主要包括:黏度、色度、胶粘性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等, 它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。,三、食品

27、的物性测定,(一)黏度测定,64,黏度液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。 黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。 黏度有绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度之分。,三、食品的物性测定,(一)黏度测定,65,绝对黏度也叫动力黏度。 它是液体以 1cms 的流速流动时,在每 1cm2 液面上所需切向力的大小,单位为 “Pas” 。纯水在20时的绝对黏度为 103 pas 运动黏度也叫动态黏度。 它是在相同温度下液体的绝对黏度与其密度的比值,单位为 “m2s ”。 条件黏度是在规定温度下,在指定的黏度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温

28、度下同体积水流出时间之比。 相对黏度是在一定温度时液体的绝对黏度与另一液体的绝对黏度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。,三、食品的物性测定,(一)黏度测定,66,黏度的大小随温度的变化而变化。 测定意义:测定液体黏度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。黏度的数值有助于解释生产、科研的结果。 黏度的测定方法按测试手段分为:毛细管黏度计法、旋转黏度计法等。 毛细管黏度计法设备简单、操作方便、精度高。后者需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。,温度愈,黏度愈,三、食品的物性测定,(一)黏度测定,67,毛细管黏度计测定的是运动黏度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液

29、的黏度。,1.毛细管黏度计法,原理,仪器,取相同体积的样液和标准液,在严格的温度与固定的液面高度的控制下,分别记录流经毛细管黏度计的时间。v=v0t/t0,三、食品的物性测定,(一)黏度测定,68,1.毛细管黏度计法,毛细管黏度计,视频:粘度测定-毛细管法,三、食品的物性测定,(一)黏度测定,70,2.旋转黏度计法,原理,旋转黏度计上的同步电机1以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过弹簧3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力,则弹簧与刻度圆盘同速旋转;当样液存在黏度时,转子受到粘滞阻力的作用使弹簧产生力矩。当两力达到平衡时,与弹簧相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值 ,带入公式求出绝对黏度。

30、,视频:粘度测定-旋转粘度计法,三、食品的物性测定,(一)色度测定,72,1.饮料用水色度的测定,纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。 色度被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。 洁净的天然水的色度一般在1525度之间, 自来水的色度多在510度。,三、食品的物性测定,(一)色度测定,73,1.饮料用水色度的测定,水的色度有“真色”与“表色”之分。 “真色”指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。 “表色”指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。 在分析报告中必须注明测定

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