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文档简介

1、结晶法,结晶(Cystallization) 从液相或气相生成形状一定,分子(原子、离子)有规则排列的晶体的现象。 特点: (1) 选择性高 (2) 纯度高,一、结晶的实质,饱和曲线与过饱和曲线 开始有晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱和曲线来表示。,温度-溶解度关系图四个区域,1)稳定区:不饱和区 2)介稳状态 :在一定过饱和度范围内维持无结晶析出的状态 第一介稳区:加入晶种结晶会生长,但不产新晶核 第二介稳区:加入晶种结晶会生长,有新晶核产生 3)不稳区:瞬时出现大量微小晶核,结论:过饱和度是结晶的推动力,结晶过程: (1)形成过饱和溶液 (2)晶核形成 (3)晶体生长 过饱和度是结晶

2、的推动力,二、结晶过程 1.过饱和溶液的形成,(1)冷却法(等溶剂结晶 ) (2)蒸发法 (3)化学反应结晶法 (4)盐析结晶 (5)真空蒸发冷却法,2.晶核的形成,初级成核:过饱和溶液中的自发成核现象 二次成核:向介稳态过饱和溶液中加入晶种,会有新晶核产生。 机理: 附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作用, 或碰撞而脱离晶体,形成新的晶核。,影响成核的因素: 1)溶液的过饱和度 2)T:,成核快,过高,影响过饱和 3)离子种类: 无机盐,化合价高,不易 结晶水多 有机物:分子量大,不易 4)人为促使成核的方法:机械震荡等,加晶种,3.晶体的生长,影响因素: 1)搅拌速度: 促进 2)T: ,促

3、进,降低粘度,得到均匀晶体 3)过饱和度: 促进,一次结晶得到的产品总会有一些杂质,为了提高晶体的纯度,必须将晶体用合适的溶剂溶解再次结晶,这个过程称为重结晶。,三、提高晶体质量的途径,晶体质量:晶体大小、形状、纯度、产率 要求:大而均匀 影响晶体质量的因素: 过饱和度:过大,成核速度快,晶体小 结晶速度快,晶体表面形成液泡 易形成晶垢 在最大过饱和度以内操作,温度:控制在较小范围内 不易降温过快 控制蒸发速度,防止过饱和度变化过快,搅拌:过大,造成晶体破碎 大叶片的浆 溶剂与pH值:影响晶形 晶种:适用粘度较高的溶液 粘度较高:聚晶现象,晶垢:影响效率 有机涂料,提高流体速度 防止壁面附近过饱和度过高 定期除垢,杂质 a 母液带入; b 杂质包埋; c 单晶中包含母液; d 杂质取代晶格分子 影响纯度,晶习 方法:过滤,避免剧烈搅拌,洗涤剂,作业,1. 名词解释:初级成核、二次成核、直接结晶、间接结晶、晶核 2. 请画出味精结晶的TC关系图,并说明图上各曲线和区域的物理意义,在图上

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