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文档简介
1、含有液晶单体的S-氨氯地平印迹聚合物和以聚苯乙烯为致孔剂的毛细管整体住的制备评价,论文题目:,论文作者:庞茜茜,报告者:马丽,论文主要研究内容,1、制备了含有液晶单体的S-氨氯地平分子印迹聚合物(S-AML-MIPs),同时探究了不同试剂的用量对S-AML-MIPs缓释放效果的影响,并与传统的MIPs吸附性能进行对比,最后研究其释放机制 2、以聚合物为致孔剂制备超大孔的毛细管整体住,研究其保留机制,通过拟合Van Deemter方程验证该整体柱的结构优点,目录,1、前言 2、含有液晶单体的s-氨氯地平印迹聚合物的制备和评价 3、以聚苯乙烯为致孔剂的毛细管整体住的制备评价 4、论文结论,分子印迹
2、技术(MIT),为了获得空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子)完全匹配的聚合物的实验技术 Wullf 研究组成功制备分子印迹聚合物,这一技术迅速发展起来,分子印迹聚合物(MIP)合成,主要四种材料 模板分子(印迹分子) 功能单体 交联剂 致孔剂,MIP合成原理,混合,聚合,洗脱,分子印记聚合物合成方法,本体聚合法 悬浮聚合法 凝胶溶胶聚合法 沉淀聚合法,分子印迹聚合物(MIP)优点,预定性 高选择性 高稳定性 故广泛应用于色谱分离、电泳、固相萃取、传感器技术等分离领域。,MIP应用于控缓释系统优点,载药量大 特异性好 重复利用 制备简单 物理化学性质稳定,目录,1、前言 2、含有液晶单体的
3、s-氨氯地平印迹聚合物的制备和评价 3、以聚苯乙烯为致孔剂的毛细管整体住的制备评价 4、论文结论,主要内容,1、S-氨氯地平分子印迹聚合物制备及形态学考察 2、释放研究 3、制备参数考察 4、印迹聚合物吸附性能考察 5、释放曲线拟合和药物释放机制研究 6、小结,S-氨氯地平分子印迹聚合物制备,模板分子: S-氨氯地平 功能单体:甲基丙烯酸 交联剂:二甲基丙烯酸乙二醇酯 致孔剂:甲苯、异辛烷 液晶单体:4-甲基苯基双环己基乙烯,由电镜图来看,MPDE-MIPs具有较好的单分散性,颗粒大小均匀,粒径大。 故胶乳液晶单体可以改变印迹聚合物形态。,氮吸附解吸实验,含有液晶单体的印迹和非印迹聚合物的氮吸
4、附和解吸附曲线,热稳定性比较,印迹聚合物热稳定性明显高于非印迹聚合物 加入液晶单体在稳定聚合物结构上具有独特的作用,主要内容,1、S-氨氯地平分子印迹聚合物制备及形态学考察 2、释放研究 3、制备参数考察 4、印迹聚合物吸附性能考察 5、释放曲线拟合和药物释放机制研究 6、小结,含有液晶单体的聚合物与传统聚合物的释放曲线,主要内容,1、S-氨氯地平分子印迹聚合物制备及形态学考察 2、释放研究 3、制备参数考察 4、印迹聚合物吸附性能考察 5、释放曲线拟合和药物释放机制研究 6、小结,交联剂含量的考察,最优释放效果交联度: MPDE-MIPs交联度为20% EDMA-MIPs交联度为80%,主要
5、内容,1、S-氨氯地平分子印迹聚合物制备及形态学考察 2、释放研究 3、制备参数考察 4、印迹聚合物吸附性能考察 5、释放曲线拟合和药物释放机制研究 6、小结,Langmuir方程,Qe :吸附平衡是被结合化合物的量 Ce:吸附平衡是未被结合的化合物 Qmax:吸附剂的结合位点数 b:解离常数,结论,含有液晶单体的印迹聚合物较传统印迹聚合物具有较高的吸附量 证实加入液晶单体能够制备具有稳定印记位点和股价结构的地交联度的印迹聚合物,主要内容,1、S-氨氯地平分子印迹聚合物制备及形态学考察 2、释放研究 3、制备参数考察 4、印迹聚合物吸附性能考察 5、释放曲线拟合和药物释放机制研究 6、小结,主
6、要内容,1、S-氨氯地平分子印迹聚合物制备及形态学考察 2、释放研究 3、制备参数考察 4、印迹聚合物吸附性能考察 5、释放曲线拟合和药物释放机制研究 6、小结,小结,1、采用液晶单体制备了低交联度的S-氨氯地平分子印记聚合物。 2、合成具有最好缓释效果的MPDE-MIPs的最佳合成条件为:模板单体比例1/4,交联度20% 3、最适合描述本实验制备的印迹聚合物的模型是Korsmeyer-Peppas模型,该印迹聚合物属于菲克扩散,目录,1、前言 2、含有液晶单体的s-氨氯地平印迹聚合物的制备和评价 3、以聚苯乙烯为致孔剂的毛细管整体住的制备评价 4、论文结论,主要内容,1、引言 2、毛细管整体
7、住的制备及参数的研究 3、整体住色谱参数的研究 4、毛细管整体住的表征 5、毛细管整体住初步应用 6、小结,毛细管整体柱,是一种由单体、引发剂、致孔剂等混合物用有机或无机聚合方法在毛细管柱内进行原位聚合而得到的色谱柱,具有良好的渗透性。,毛细管电色谱(CEC),高效性、高选择性的一种微分离技术 制备的影响因素:致孔剂的类型与组成,常用致孔剂,致大孔致孔剂:异辛烷、十二醇 致小孔致孔剂:甲苯 高分子聚合物致孔剂:聚苯乙烯,主要内容,1、引言 2、毛细管整体住的制备及参数的研究 3、整体住色谱参数的研究 4、毛细管整体住的表征 5、毛细管整体住初步应用 6、小结,采用原位聚合法一步反应制备毛细管整
8、体柱,优化致孔剂组成合配比控制整体柱的通透性和孔结构,优化合成条件和电色谱条件。,主要内容,1、引言 2、毛细管整体住的制备及参数的研究 3、整体住色谱参数的研究 4、毛细管整体住的表征 5、毛细管整体住初步应用 6、小结,分离能力研究,最佳分离条件下均达到了基线分离,理论塔板数分别为69000;73000;93000;83000;76000;68000 plates/m,保留机制研究,板高曲线,拟合方程,Van Deemter方程:H=A+B/u + C u 丙酮: H=2.20+32.72/u + 0.085 u 甲苯: H=4.97+22.99/u + 0.041 u 苯乙酮: H=1.
9、53+25.10/u + 0.226 u 涡流扩散项与纵向扩散项对板高的影响大,EOF特征-乙腈浓度的影响,一定范围内,随乙腈浓度的增大,EOF的迁移速率随之增大。,盐浓度的影响,一定范围内,随盐浓度的增大, EOF的迁移速率随之减小,实验中选择浓度为10mmol/L的缓冲溶液。,主要内容,1、引言 2、毛细管整体住的制备及参数的研究 3、整体住色谱参数的研究 4、毛细管整体住的表征 5、毛细管整体住初步应用 6、小结,压汞实验,大孔直径主要分布于70-200 m之间,氮吸附实验,非常宽的孔径分布,无最大值,小孔含量少,差热和热重分析,热稳定性相似,但差热曲线有微小区别,主要内容,1、引言 2
10、、毛细管整体住的制备及参数的研究 3、整体住色谱参数的研究 4、毛细管整体住的表征 5、毛细管整体住初步应用 6、小结,分离非甾体抗炎药类似物,分离多肽类似物,主要内容,1、引言 2、毛细管整体住的制备及参数的研究 3、整体住色谱参数的研究 4、毛细管整体住的表征 5、毛细管整体住初步应用 6、小结,小结,1、首次报道采用聚苯乙烯作为致孔剂制备毛细管整体柱的方法 2、通过控制致孔剂中各成分的比例可以控制整体柱孔结构和形态 3、本文制备的整体柱在最佳条件下,通过电色谱分离,烷基苯化合物类似物、非甾体抗炎药类似物和多肽类似物均达到了基线分离,目录,1、前言 2、含有液晶单体的s-氨氯地平印迹聚合物的制备和评价 3、以聚苯乙烯为致孔剂的毛细管整体住的制备评价 4、论文结论,论文结论,1、采用液
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