实验二甲基红的酸离解平衡常数的测定.ppt

1、实验二 甲基红的酸离解平衡常数的测定,实验目的,1测定甲基红的酸离解平衡常数。 2掌握723型分光光度计和pHS2型pH计的使用方法。,实验原理,甲基红（对一二甲氨基一邻一胺基偶氯苯）的分子式为 一种弱酸型的染料指示剂，具有酸（HMR）和碱（MR）两种形式，它在溶液中部分电离，在碱性浴液中呈黄色，酸性溶液中呈红色。在酸性溶液中它以两种离子形式存在：,实验原理,其离解平衡常数：,由于HMR和MR两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰，溶液离子强度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响，而且在简单CH3COOHCH3COONa缓冲体系中就很容易使颜色在pH46范围内改变，因此比值MRHMR可用分光光

2、度法测定而求得。,对一化学反应平衡体系，分光光度计测得的光密度包括各物质的贡献，由朗伯比尔定律,（8-2）,当c单位为mol.L-1，l的单位为cm时，为摩尔吸光系数。由此可推知甲基红溶液中总的光密度为：,（8-3）,（8-4）,DA、DB分别为在HMR和MR的最大吸收波长处所测得的总的吸光度。A,HMR、A，MR-和B,HMR、B，MR-，分别为在波长A和B下的摩尔吸光系数。各物质的摩尔吸光系数值可由作图法求得。例如首先配制出pH2的具有各种浓度的甲基红酸性溶液,在波长A分别测定各溶液的光密度D，作Dc图，得到一条通过原点的直线。由直线斜率可求得A,HMR值，其余摩尔吸光系数求法类同，从而求

3、出MR-与HMR的相对量。再测得溶液pH值最后按（82）式求K值。,仪器与试剂,723型分光光度计 1台（带有自制恒温夹套）； PHS2型pH计 1台； 100mL容量瓶 6个； 10mL移液管 3支； 0100温度计 1支。 1、甲基红贮备液：0.5g晶体甲基红溶于300mL95的乙醇中，用蒸馏水稀释至500mL。 2、标准甲基红溶液：取8mL贮备液加50mL的乙醇稀释至100mL。 3pH为6.84的标准缓冲溶液。 4CH3COONa (0.04mol.L-1) CH3COONa (0.01mol.L-1) CH3COOH (0.02mol.L-1) HCl (0.1mol.L-1) HC

4、l (0.01mol.L-1),实验步骤,1、测定甲基红酸式（HMR）和碱式（MR-）的最大吸收波长。 测定下述两种甲基红总浓度相等的溶液的光密度随波长的变化，即可找出最大吸收波长。 第一份溶液（A）：取10mL标准甲基红溶液，加10mlL0.1mol.L-1的HCl，稀释至100mL。此溶液的pH大约为2，因此此时的甲基红以HMR存在。 第二份溶液（B）：取10mL标准甲基红溶液和25mL0.04mol.L-1CH3COONa溶液稀释至100mL，此溶液的pH大约为8，因此甲基红完全以MR-存在。取部分A液和B液分别放在1cm的比色皿内，在350600nm之间每隔10nm测定它们相对于水的光

5、密度。找出最大吸收波长。,实验步骤,2、检验HMR和MR-是否符合比耳定律，并测定它们在A、B下的摩尔吸光系数。 取部分A液和B液，分别各用0.01mol.L-1和HCl和CH3COONa稀释至原溶液的0.75、0.5、0.25倍及原溶液，为一系列待测液，在A、B下测定这些溶液相对于水的光密度。由光密度对溶液浓度作图，并计算两波长下甲基红HMR和MR-的A,HMR、A,MR=、B,HMR、B,MR-。,实验步骤,3、求不同pH下HMR和MR-的相对量。 在4个100mL容量瓶中分别加入10mL标准甲基红溶液和25mL 0.04mol.L-1的CH3COONa溶液，并分别加入50mL、25mL、

6、10mL、5mL的0.02mol.L-1的CH3COOH，然后用蒸镏水定容。测定两波长下各溶液的光密度DA、DB，用pH计测定溶液的pH值。 由于光密度是HMR和MR-之和，所以溶液中HMR和MR-的相对量用（8-3）和（8-4）方程组求得。再代入（8-2）式，可计算出甲基红的酸离解平衡常数pK。,数据记录和处理,温度,附录：723型分光光度计的结构与使用,仪器结构,723型分光光度计是采用单片微机控制的智能化仪器。具有自动调整“100”，调整“0”，自动扫描，自动绘图及浓度计算等功能。其仪器结构框图如下：,仪器工作状态指示灯,光学系统,由光源发出的连续辐射光线，经滤光片和球面反射镜至单色器的

7、入射狭缝聚焦成像，经平面镜至准直镜，产生平行光线至光栅，在光栅上色散后，又经准直镜聚焦在出射狭缝上成一连续光谱，由出射狭缝射出一定的波长的单色光，通过被测溶液再照射到光电管上。,723型分光光度计是一种多用途的光学仪器，它的波长范围350800nm，可以作可见光区的光谱扫描测量、光密度测定、化学动力学测量、浓度测量等。,1开机：打开电源开关，仪器打印机打印“”符号，然后仪器从330nm开始进行自检，到800nm结束。自检完毕仪器打印机打印“sepertember shanghai 3th ”,2光谱扫描：本机具有自动扫描功能，能自动记录被测试样在可见光区的吸收光谱图。,按,（确定扫描方式），,

8、按,，,（确定起始扫描波长），波长显示为330nm,按,（仪器开始自动扫描测试），同时打印机打印出吸收光谱图,(4) 根据被测物质的吸收光谱图，确定该物质的最大吸收波长。,3光密度测量,本机能在可见光区范围内测量物质对光的吸收，根据朗伯比尔定律，对物质进行定量检测。,（1） 将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中，置于样品室内。,（2）按,（确定测量方式），按,（确定测量波长），波长显示530nm。,（3）将参比溶液移入光路，按,调零，这时数据显示为0.000。再将被测溶液移入光路，显示的数据即为该溶液的光密度。,(4) 根据标准溶液的浓度及光密度作出标准工作曲线，然后再根据被测溶液的光密度，求出被测溶液中该物质的含量。,4动力学测量：根据反应物或生成物的在某一波长处的光密度的变化，进行化学动力学测量。,（1）将被测溶液倒入比色皿中，置于样品室内。,设置测量方式、波长、时间。按,（确定测量方式），按0.5