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文档简介
1、，乙酰水杨酸的合成，实验目的，1乙酰化反应原理和常数合成工作2固体有机物纯化方法混合溶剂再结晶法，实验原理，浓硫酸，70-80，酸催化(H2SO4)无水条件反应温度(70-80)，仪器水杨酸最有可能存在于最终产品中的杂质是水杨酸本身，由于乙酰化反应不完整或在分离阶段产物水解而存在。水杨酸和大多数苯酚一样，形成Fe3离子和深色的复合物。4生产率计算，3.0 g水杨酸=0.022 mol水杨酸，理论产量=0.022 mol 180.2 gmol-1=3.9 g，(水杨酸是限量试剂)，1 2。母液提取：将要过滤的混合物放入布氏漏斗，均匀分布晶体，完全复盖漏斗内的滤纸表面，用玻璃棒挤压晶体，提取母液。
2、3.结晶洗涤：为了去除晶体表面的母液，必须冲洗结晶。加入少量水(5毫升)均匀洗涤结晶，晾干，重复23次。4.提取结束：首先打开安全瓶的活塞，使其与大气相通，关闭泵，然后将布氏漏斗从萃取瓶中取出。减压过滤、减压过滤工作、(布氏漏斗)、固体有机物精制的最常用方法之一是再结晶。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化。一般来说，温度溶解度提高，反之，溶解度降低。将固体溶解在热溶剂中，使其达到饱和溶液，冷却时溶解度下降，溶液过度饱和，做出决定。使用溶剂的精制化合物及杂质的溶解度不同。在加热时去除或冷却溶解度很小的杂质，然后在母液中留下溶解性很大的杂质，达到分离和净化固体有机化合物的目的。再结晶根据使用的溶剂数分为单个溶剂再结晶和混合溶剂再结晶。单溶剂再结晶是利用精制的化合物和杂质，利用一种溶剂中溶解的溶解度精制有机化合物。混合溶剂再结晶是利用精制的化合物和杂质，利用混合溶剂中溶解的溶解度精制有机化合物。再结晶溶剂选择原则见教材，p19。再结晶，首先使用适量溶解较大的溶剂，加热熔化样品(加热时去除杂质)，接近沸点加热，慢慢加入溶解度较小的溶剂，直至发生混浊，再加热，将过滤器转换为清凉定式冷却，进行结晶。4如果知道两种溶剂的比例适用于再结晶，可以提前配制混合溶剂，根据单个溶剂方法再结晶。提取工作：关闭泵前打开安全瓶的活塞，使其与大气相通。样品不使用红外线灯干燥。事故考试问
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