金相试样的制备

1、 金相试样的制备 样品制备的基本步骤：取样、镶嵌、磨光、抛光四个步骤。每项操作都必须严格、细心，因为任何阶段上的失误都可能影响以后的步骤；在极端的情况下，不正确的制样可能造成组织的假像，从而得出错误的结论。 样品制备的方式：手工制样、机械制样、自动制样。一、金相试样的截取选取合适的、具有代表性的试样是金相研究和检验中至关重要的第一步，必须注意取样得部位、数量、尺度、磨面的取向和试样的截取方法。取样必须恰到好处地给材料提出统计上的可靠描述。1、 取样的原则：取样部位的选取取决于被检验材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程、使用情况等。根据检验目的和要求，通常分为两大类：系统取样、指定取样。1

2、 系统取样：选取的试样必须能表征被检验材料或零件的特点，即要有代表性。常规检验所取试样的部位、形状、数量、尺寸等都有明确的规定，详见有关标准：国标（GB）、冶标（YB）、航标（HB）。例如，标准中规定：棒材、钢锭、钢胚，在材料两端取样；热轧型材则同时取横向、纵向两组试样；航空压气机盘则要从径向、轴向、弦向同时取样。2 指定取样：根据所研究的问题，有针对性的取样。例如：零件失效分析的试样即属此类，必须根据零件使用部位、受力情况、出现裂纹的部位和形状等具体情况，抓住关键部位分别在材料失效部位和完好部位取样，以便对比分析，找出失效的原因。比如裂纹源区就是重要的取样部位。 磨面取向：根据生产工艺、产品

3、形状、研究目的而定。形状尺寸：通常是1212mm的圆柱体或是121212 mm的正方体；实际工作中还要具体问题具体分析。试样太大、太小都不好；太大，则制备样品时费时费力；太小，则操作不便。试样边缘无特殊要求时要磨制出倒角。取样数量：实际生产中，某一材料、某一项目的检验，通常不会是单独的一个样品，一般是34个，以求统计上的可靠性。在研究结果和检验报告上所列举的金相照片，必须注明截取部位和检验面的方向，甚至画图说明。在本次课程实验的过程中，不要求同学自己取样，但是，对于取样的重要性，必须高度重视，深刻记忆。踏出的第一步如果出现失误，很可能就是：差之毫厘，谬以千里。取样的过程，对于实际工作条件、经验

4、要求比较高，不是理论学习、实验课所能完全解决的。二、取样的方法 总的要求：必须保证被切取的试样表面的显微组织不因切割而发生变化。 试样切取方法：可以根据取样零件的大小、材料的性能、现场实际条件灵活选取切取试样的方法。常见的形式有四类：机械切割、气切割、电弧切割、电解切割。每种类型有具体的方法。机械切割：磨料切割（砂轮切割、线切割）、超声波、锯（手工、锯床）、一般机床（车床、刨床、铣床）、打断。 图 金相试样切割机 图 砂轮机电解切割：酸锯切、酸研磨、酸喷射对于较软的材料可用锯、车、刨等加工方法；较硬的材料可用砂轮切片机切割，或用电火花切割方式；硬而脆的材料，如白口铸铁，可用锤击的方法；而在大工

5、件上取样可用乙炔焰切割等。目前最常用的方法是砂轮片切割，它可以切割硬度悬殊的试样，而且表面较光洁。切割时工件因高速磨削而产生很大的热量，因此。试样应充分冷却，以防止组织结构的改变。切割试样会在表面形成变形层，该层对金相显微组织有很大影响，要想得到金属的真实组织，必须在后续工序中将该层完全去掉。因此，寻找变形层小的切割方法十分重要。（更详细的情况，感兴趣的同学可以查阅参考资料）电火花切割法示意我们实验室现在拥有的取样条件是：Q-2砂轮切割机；手锯；锤击；Isomet4000精密切割机。下面介绍一下常用的薄片切割方法：电火花切割薄块。电火花线切割法是使薄板或细金属丝制成的刀具（作阴极）和样品（作阳

6、极）保持一定的间隙，利用其间发生断续放电引起样品局部熔化并崩射出来进行的，切片的原理见下图从网上摘取的说明:由于电火花线切割机把作为工具电极的线电极(通常采用0.1-0.3mm铜丝)接在负极，把被加工件接在正极，当两极间施加一定电压时，介于间隙中的电解液便产生放电现象，利用瞬时高温，使被加工部位材料剥离与汽化 .。为了延长刀具的寿命，可采用运动的金属丝作为阴极，电火花切片法适用于一切导电的样品。在控制得当的条件下，可获得厚度小于0.5mm的均匀薄块。为了稳定火花并防止连续打弧，刀具和样品可以浸在介电液体（煤油或石蜡）中。对半导体等导电性差的材料可浸入加热的油介质中进行切割。最常用的电火花刀具材

7、料是黄铜，也可以采用较昂贵的钨、钼和钽，这样可以减少刀具的损耗。电火花切片的速率、切割表面的光洁度以及损伤层的深度，取决于每次放电的能量，后者可由RC电路的阻抗控制。例如，高能量（10.5J）时排屑率约为每小时120cm3，通常采用的低能量（510-6J）条件下切割速率至少小一个数量级。对于不同的样品，电火花引起的损伤深度差别很大，在低能量条件下，硅铁的损伤层小于2m，铜则深达80300m。 线切割图案关于Isomet4000精密切割机美国Buehler公司的产品，价格：12万元。一般由操作熟练的教师使用，谢绝同学自己使用。其实功能特点是：适合切割各种软硬程度的试件，但是，在试件尺度大小上有限

8、制。Q-2砂轮切割机，是现在实验室最常规的切割设备，一般同学自己亲自操作使用。三、金相试样的镶嵌当试样形状不规则（失效分析试样）、较小（线材、细管材、薄板等）、较软、易碎或边缘需要保护时，必须将试样镶嵌起来，以便于试样的制备；另外，随着试样磨光、抛光工序的逐渐自动化，要求试样形貌尺寸规格化，这也要通过镶嵌来完成。选用镶嵌材料和工艺时，应考虑： 材料要有足够的硬度和与试样之间的粘附性，以保证所镶嵌的试样在以后的制备过程中不突出平面和无缝隙； 对各种溶剂和浸蚀剂的抵抗能力； 操作时间尽可能短； 操作时不能由于加热、加压或凝固热而改变组织形貌。在早期，人们也采用低熔点合金做镶嵌材料，现在已被塑料所替

9、代；但仍有些材料在使用，比如制备钠试样时就用鸟德合金镶嵌试样，因为钠和有机材料起作用。（众多所采用的镶嵌材料，请查阅参考资料）1、 塑料镶嵌法 热镶法热镶法的反应式为：树脂压力热聚合物热镶法常用的材料是热固性塑料（胶木粉或电木粉，即酚醛模塑料）或热塑性材料（聚乙烯聚合树脂、醋酸纤维树脂）等，在专门的镶嵌机的模具内加热、加压成型。如有需要，本次课程采用电木粉作为镶嵌材料，温度在110150，压力为（1.81.9）105Pa。镶嵌时的加热、加压会引起淬火钢材的回火，软金属会发生塑性变形，所以，在选取热镶嵌法时，应当考虑到这些问题，看实际的样品是否适于用热镶嵌。XQ-2型金相试样镶嵌机 冷镶法冷镶法

10、的反应式为：环氧树脂固化剂聚合物热常用的材料是牙托粉。更详细的情况可以查阅参考资料。冷镶嵌的缺点是时间比较长。2、 机械夹持法机械夹持法可以保证样品制备过程中不会出现试样边缘的倒棱。注意夹持力不要过大，以免试样变形。 试样 试样3、 样品的标记一次样品镶嵌数量比较多的时候，必须给每一个样品做好标记，并有文字记录的表格，以免样品的混淆。方式：用尖锐物刻画、贴标签等。还有一些特殊的镶嵌方式，请查阅相关的参考资料。4、斜面截切、磨削的方法 表层金相组织的研究是金相检验中常遇到的工作。很薄的表层，例如表面镀层，在一般金相试样截面上只是极细的一条线，纵使放大倍数很大，有时还是力所不及，无法清楚观察到这一

11、层的组织。此时，常用斜面截切、磨削方法来扩大表层的可观察范围。斜面截切、磨削的示意图请参看右图。先以被检验表层为磨面，截割成一定尺寸的试样。然后根据斜面磨削的方法，在试样上磨削一个斜面。设备检验的厚度为d，磨削成的斜面长度为l，这一斜面将是抛光后的观察面。L与d的比值称为锥度比值：锥度比值=2。常用锥度比值是10，倾斜角度为543。可以考虑设计特殊的磨削夹具1，也可以考虑利用特定倾斜角度的垫块来实现一定的倾斜角度。不过，通常在后续的磨光、抛光过程中，前期进行的倾斜角度的设定都会出现一定的偏差，难以符合原先准确的设定。如果仅仅是为了观察组织，对于锥度比的要求不必非常精确；不过，如果想要同时进行表

12、层组织厚度的准确测量的话，了解精确的锥度比就是必要的。如果要求能正确地求得锥度比值，那么就需要用到细铜丝（金属丝）作为参考校正线，并根据对校正线的测量正确地计算出它的锥度比值。锥度比值=；真实数据=。没有必要特别注意校正线是否垂直于试样截面边缘，只要校正线紧贴表面粘贴、倾斜镶嵌、磨光、抛光，即可根据校正线的截面椭圆的短径与椭圆偏离边缘最远端到边缘的垂直距离来正确计算倾斜镶嵌、磨光的锥度比值。5、平台课程与其他课程的关联本课程的镶嵌实验，采用材料工程实践中的实验一 材料加工过程对材料结构、性能的影响中会涉及到的铝铜合金样品。课程中，每位同学镶嵌的样品，在下一个学期的材料工程实践中的实验会使用到。

13、四、金相样品的镶嵌技巧对于需要镶嵌的金相样品，在镶嵌过程中如何达到最佳的效果，以便为样品的后续制备创造条件是非常重要的。从镶嵌后样品本身的材质看，所用镶嵌材料的表面效果应当是密实的，常见的热镶材料酚醛树脂（电木粉）镶嵌后应当是密实、光亮；从后续样品制备的过程看，体现制样者技巧的要求应当尽量少，这样才能保证镶嵌技术的普遍性。1、 XQ-2型金相试样镶嵌机在使用中的技巧XQ-2型金相试样镶嵌机所进行的工作是磨抛前的一道工序，对于不易手拿的微小金相试样或需要分析检验表层组织的试样，磨抛前均需要进行试样的镶嵌。采用热固性塑料酚醛树脂（牌号为T141或PF2A1-141）镶嵌。电木粉的模压成型的条件为：

14、温度140200，压力1030MPa。设备说明书中未提及电木粉这种镶嵌材料，若根据说明书提供的参考数据、步骤进行，过程时间长，样品的镶嵌质量无法保障。在保证设备各个部分能够正常工作的情况下，我们采用的操作数据和工作步骤为：预热设备，即在进行其它准备工作时，将设备电源接通，保证开始使用时，镶嵌机的腔体达到设定温度。镶嵌过程可以参照厂方提供的说明书所说的进行，唯一的差异在于压力指示灯亮后继续稳定地转动手柄增加压力，大约2圈后可以使压力指示灯熄灭，此时立即停止加压。保持现有的压力状态（若压力显示灯重新亮起，缓慢继续加压至指示灯熄灭），同时温度显示在保温的状态下，持续3分钟，样品即可取出。设备使用时设

15、定的温度控制档位为最高的第5档，温度在150 170 。若温度、压力选取不当，样品镶嵌后电木粉的表面缺乏光亮的质感，显得疏松，在样品制备、腐蚀过程中容易有镶嵌材料的脱落。在注意清理上、下模块及腔体上粘黏的电木粉的条件下，通过提高压力、温度，可以快速、优质的获得镶嵌样品，单台效率是原有的35倍。若有条件的话，可以在实验室配备3台镶嵌机，工作人员同时在3台设备上镶嵌样品，利用每台设备使用过程的操作时间消耗，可以在3台镶嵌机上顺序取放样品，进一步提高工作效率。需要注意的有：放置电木粉的动作要迅速，应在20秒内完成上模块的压入；下模块的下移行程为1013圈旋柄的量，再多会影响上模块的进入；出现样品与上

16、模块粘连现象时，注意用木榔头或垫以软布以榔头敲击分开，以保护上模块的外形尺寸的准确；随时清理上下模块边沿的粘黏物，清理腔体内壁的粘黏物。2、 样品在镶嵌过程中的要求及表层组织的保护待检样品的尺寸有一定的要求，其规格应在12mm12mm12mm，过高会出现压力仅施加在样品上，造成镶嵌疏松，如图1所示。 不正确 正确上模块腔体电木粉 样品 下模块图1对于不需要检验表层组织的样品，在镶嵌时不必再做进一步的保护；若样品需要检验表层组织，则需要进一步对样品的表面施以保护措施。有条件，可以针对样品的分析表面及材质选取形状、硬度相互配合的材料进行保护。但是，更多的情况下选取、加工上述保护材料比较烦琐，可以简

17、单地利用普通手锯的钢锯片来代替，比如，对于渗碳、渗氮样品表层组织的检验，其效果也相当好。一般应当采用压力粘结的方式，保护方式如图2所示。 待分析面 锯片图2粘结可以采用502万能胶水，施加一定的压力可以尽量减小锯片与待检表面间的缝隙，更好地保护检测面不出现圆角。实际操作可以在小台钳上进行。当有些样品的规格超过上述12mm12mm12mm条件，但是也还可以勉强镶嵌时，注意样品的尖角效应，避免样品镶嵌后由于意外碰撞造成开裂。见图3。 不好 好图33、 总结在使用镶嵌机进行样品镶嵌时，应当根据实际设备的特点及镶嵌所用材料确定合适的温度、压力、时间，以获得优质的样品，并且提高工作效率。根据样品的检验需

18、求，确定是否在镶嵌时进一步进行样品表层组织的保护。五、金相试样的磨光和机械抛光磨光是用砂轮、砂纸等磨粒固定的工具对试样表面进行机械磨制，以去掉切割造成的损伤层，得到平整磨面的过程。抛光是用各种方法，去掉试样磨面上磨制时产生的磨痕及损伤层，使之成为损伤层较薄（电解抛光、化学抛光一般不会产生新的损伤层），表面呈光滑镜面的过程。目前常用的抛光方法有：机械抛光、电解抛光、化学抛光及复合抛光。1、 磨光磨光是制备试样过程中非常重要的一环，因为在切取试样时引起的表面损伤层必须在这一阶段去除。如果在切割时损伤太大，比如烧损，就很难在磨光的过程中去除，只能在其它地方重新取样。磨光本身也会产生表层损伤，但能够在

19、后续工序中去除。磨光结束时，表层的损伤应当只是由于最后一道工序磨制时存留下的。过于严重的磨光造成的损伤层无法在后续的抛光工序中去除。磨光分为粗磨、细磨两个阶段。粗磨粗磨是指利用锉刀、铣床、车床、磨床、砂轮等工具去除样品切割所造成的粗糙不平，根据软硬不同进行选取。注意充分冷却。若切割效果很好时，粗磨过程可以跳过。细磨粗磨后的磨痕较粗，变形层较深，试样表面仍是凸凹不平，需要经过不同粒度砂纸的细磨。得到磨痕较细、变形层较浅的磨制表面。细磨时，应当尽快去除前一道工序产生的磨痕及变形层。同时，尽可能减小本道砂纸产生的变形层。 试样磨光用的砂纸天然刚玉砂纸、碳化硅砂纸等，本次课程实验采用碳化硅水砂纸。其亦

20、称水砂纸，可以在水冲刷的条件下进行使用。国产水砂纸的编号、粒度号和粒度尺寸见下表：编号粒度号粒度尺寸（m）备注8070一般钢铁材料用150（200）、400、600、800四个编号号的砂纸磨光即可。100801209015010075（平均）18012020014060（平均）22015024016026017028018030020032022055（平均）34023036024063503802805040400320（W40）4028500360600400（W28）2820700500（W20）800600（W14）2014900700（W10）1000800（W7）18（平均）900

21、（W5） 手工细磨感兴趣的同学可以参看有关文献。 机械细磨手工细磨费时费事，大量金相试样的制备最好采用机械磨光以替代手工磨光。常见的机械磨光的机械是砂纸磨光机，即转盘式M-2型金相预磨机。 图1 200号砂纸的磨面 图2 400号砂纸的磨面 图3 600号砂纸的磨面 图4 800号砂纸的磨面实际操作时，将水砂纸粘附在电动机带动的磨盘上进行磨光。操作的细节请依据课堂讲解。 M-2型预磨机 P-2型抛光机更详细的有关不同种类的磨光机，可以参看相关的参考资料。2、 机械抛光机械抛光是不固定的抛光微粉（磨料）与磨面间相对机械作用而将试样上最后磨光产生的磨痕及变形层去除，使其成为光滑镜面的过程。金相试样

22、的磨面质量是由抛光质量决定的。而抛光前的磨面平整度及产生的变形层，又直接影响抛光质量。因此，只有经过反复细磨，得到均匀的磨痕及较浅变形层时，才能进行抛光工序。 机械抛光设备P-2型抛光机。细节请参看相关文献。 机械抛光用抛光微粉和抛光织物抛光微粉采用金刚石抛光膏；抛光织物采用海军呢。细节参看相关的文献。 抛光操作参看本节后面，第九部分的相关内容。 新型机械抛光设备（略，可以参看相关的参考资料）3、 磨光、抛光的机制磨光、抛光的机制是：在砂纸上磨光，在抛光机上进行抛光，每颗磨粒均可以看作为一把具有一定迎角的单面刨刀，其中迎角大于临界角的磨粒，起切削作用，而迎角小于临界角的磨粒只能在试样表面压出沟

23、槽，这两者均要挤压周围的金属，使试样表层产生塑性变形，形成试样的表面损伤层，它包括外部可见的划痕（严重变形层）和试样表面下的显著变形层及变形层，损伤层的厚度随着磨粒尺寸增加而加厚，损伤层存在显微组织的假相，为了确保显微组织的真实性，在后续工序中必须去处损伤层。在实际工作中，一方面要会辨认损伤层造成的假象；另一方面，要制定合理的磨光、抛光工艺，尽量减少损伤层。有关磨光、抛光机制理论研究的实验数据、分析方法及手段，参看相关的参考资料。4、平台课程与其他课程的关联本课程的磨光、抛光实验所涉及到的软金属，是采用材料工程实践中的实验一 材料加工过程对材料结构、性能的影响中会涉及到的铝铜合金样品，是上一届

24、同学在材料工程实践过程中保留在实验室的，已经进行过磨光、抛光、腐蚀。同学们可以先观察一下当前样品的显微组织形貌，然后再进行后续的工作。本次课程的目的，是让同学了解不同于钢铁材料的其他金属的磨光、抛光的特点、技巧，为后续的实践环节作准备。 5、自动磨抛设备及相关辅助设备*？六、金相试样的其它抛光方法1、 电解抛光电解抛光是将待抛光的试样进行预磨，然后作为阳极，置入装有电解液的池中，采用电压、电流、时间、温度等因素的正确组合进行抛光，由于阳极溶解而使得表面平整和光洁。2、 化学抛光化学抛光是完全依靠化学药剂的腐蚀作用而得到光亮的抛光表面。3、 复合抛光化学机械抛光法（实验室的有关教师采用过，在钛合

25、金的制备过程中使用效果很好）、电解机械抛光法。对于详细的关于电解抛光、化学抛光、复合抛光的情况，感兴趣的同学可以查阅列出的参考资料。七、本科同学毕业设计过程中对于极软材料（无铅钎料）磨光、抛光实践中的经验总结4.1.2 磨光磨光是试样制备程序中的重要阶段之一，其目的是清除试样截取过程中所产生的损伤。如果损伤太严重，最好在未受影响区以较温和的切削方法重新截取。在磨削本身也会造成损伤，但必须限制在随后以细磨料磨削时可以消除的程度。在磨光的后期，仅有的磨削损伤必须在最后的磨削步骤中消除，在磨削过程中造成的损伤（如划痕）很难甚至不可能有抛光来消除。起始磨粒号，决定于表面粗糙度以及截取的损伤探伤度，本试

26、验的试样用剪板机剪切，再用砂轮打磨，因此选择200号砂纸开始打磨。对于软材料，尤其像钎料这种低熔点合金的材料，磨光时要避免砂纸发热的损伤，必须采用湿磨。湿磨使金属截留入磨粒的机会减少，且更充分的暴露试样，促进切割而不致烧糊表面。湿磨可以冷却试样，降低可导致真实组织变化的摩擦热，湿磨主要采用水作为冷却剂和润湿剂。湿磨还能将磨面上的松散磨料和磨削冲走，从而降低其嵌入试样表面的倾向。对于软钎料，磨光过程中磨粒很容易嵌入试样表面，给后续的抛光工序带来很大的麻烦，另外，嵌入的磨粒还可能被误当成非金属夹杂，影响金相的真实面貌。所以，磨光过程中除了消除深层划痕外，还需要注意磨粒的嵌入。磨削试样时，为了能观察

27、磨痕是否消除，后道磨削的方向应与前道磨痕方向相垂直，或者保持4590的夹角。这样做不仅磨削效果好，而且可以减少每道工序的时间，提高磨光的效率。大多数材料每道工序所需要的标准时间约为12min，钎料试样可以遵循这个标准。对于软钎料材料，施加的压力要小，尤其是最后的工序（1000号砂纸），施加的压力要尽可能的小，以避免造成深划痕和磨粒嵌入。另外要保持磨面在一个平面上，不能把观察面磨成曲面，否则将影响显微照相的效果。另外，每道磨削工序之间，试样表面须经流水短时冲洗并擦干，以防止下道工序中较细的磨粒受上道工序游散磨粒的污染。注：在磨光时，有几点要注意：对于软合金样品，一定要保证制样所用砂纸是新的或是磨

28、过同一样品的，即砂纸的专有性。因为合金硬度低，很小的砂粒或是其它砂粒（例如金属颗粒，树脂颗粒）都可能嵌入合金造成坑陷，而且这些影响显微组织观察的颗粒很难在后续的过程中除掉，甚至会越陷越深。磨光过程中的用力一定要均匀，力求观察面始终为一平面，否则其一会使抛光过程中的力度极难掌握，换句话说就是不大可能抛出好的样品；其二是在显微镜观察过程中，由于观察面不平造成成像有虚有实，影响照片质量，使之缺乏说服力。尽量避免用小直径的套筒镶样，对于软钎料来讲，为了有利于最好的把握力度，避免磨削抛光过程中带来的缺陷，经过多次反复试验，推荐使用d=2330mm；h=25mm的黄铜管。4.1.3 抛光抛光的目的是为了去

29、除金相磨面的由细磨所留下的细微磨痕，使磨面成为无划痕的光滑镜面。对于像Sn-Zn-Bi这样的软钎料，应做到抛光布专用，并分为水抛布和抛光膏抛布。这样可以最大限度的防止抛光膏的颗粒在抛光过程中嵌入合金造成显微黑斑。粗抛采用2.5号抛光膏（2.5为抛光膏磨粒的粒度）。在抛光时应变换取向，避免拖尾现象，并且注意多停下来用光学显微镜观察。当表面划痕一致时，应更换90再抛，重复此过程，直到显微镜下观察到细细的且方向一致的磨痕为止。抛光时应注意随时补充水，保持磨面与抛光布之间有一个润滑层，使磨面光滑明亮。细抛分两步：细抛和水抛，细抛时应先将粗抛完的抛光布洗净（注：细抛和粗抛的绒布应分开专用），防止大磨粒和

30、小磨粒相互混杂，影响细抛效果。细抛时用0.5号抛光膏，抛光时水量要大，抛光膏浓度先大后小，直至显微镜下看到的磨痕极细时，可改用清水抛光，直至无磨痕且呈镜面。抛光时间不宜过长，否则会使磨面产生变形层或造成夹杂物曳尾并脱落，甚至破坏整个抛光面。对于Sn合金来说，合金很软，难以抛光。在磨削过程中易形成再结晶表面层，使抛光困难，由于表面层与钎料层的摩擦系数不同，在相同的摩擦情况下，难以同时消除表面层和钎料磨面，由于Sn合金的低熔点性，镶样时采用了冷缩性树脂镶样的方法，在粗抛时抛光布会将树脂碎屑带到钎料抛光面上，在显微镜下观察到这些树脂碎屑在钎料磨面上呈拖尾状。抛光难以将其去除，这是一个较难解决的问题。

31、值得注意的是，本次实验的试样较软，为防止存留在绒布上的较硬颗粒影响抛光效果，从项目的长远效果考虑，应在实验中做到绒布专人专用，实验完毕后应交老师保存，以传递给下一个抛光此类较软试样的同学。以上为高然同学（北京工业大学材料学院99级本科毕业生）的毕业论文节选八、磨光、抛光过程中一些经验、常识1、抛光织物抛光织物在金相试样抛光过程中起怎么样的作用呢？总起来说有三点作用：a）织物纤维间隙能支持抛光微粉，从而产生磨削作用。且能阻止磨料因离心运动而飞出散失。b）能储藏部分润滑剂，保持抛光顺利进行。c）织物绒毛与磨面间的磨擦，能使磨面更加光亮光滑。所以抛光织物的选择主要决定于磨面材料的性质与检验的目的。一

32、般抛光织物依其表面绒毛的长短可以分成三类：a）具有很厚的绒毛的织物，像天鹅绒，丝绒等，是最常用的抛光织物，同时具有上述三点作用，绒毛厚能储藏较多的润滑剂，而且绒毛对磨面的摩擦作用也较大，有利于获得光滑光亮的磨面，极适于一般试样的精抛光。但是对于某些材料来说作用的第三点常带来不良的后果，如夹杂试样或铸铁磨面，厚的绒毛足以产生“曳尾”现象。所以这种试样要求第二类的织物。b）没有绒毛的织物，像丝绸织品（绸缎），使用时应该以织物毛的反面作为抛光绒面。c）性能介乎二者之间，具有较短绒毛的织物，像法兰绒、弹呢、各级重量的帆布等，常用于试样的粗抛光或精抛光，其中帆布及法兰绒是粗抛光的理想织物。抛光织物的品种

33、也很多，有棉织物、毛织物、丝织物及人造纤维织物数种，有专为金相抛光而制造的，更能符合金相工作的要求，但也可以选用普通织物。在选用时应该明确下列两点对于金相抛光织物总的要求：a）织物纤维柔软，不能混有较粗硬的纤维，对精抛光绒布尤需注意；b）织物坚固耐磨，不易撕破。质量比较好的金相抛光织物，在使用前不需要再经过任何处理；但是普通衣料织物，在使用前应先放入水中煮沸，使较硬的纤维柔软，再用肥皂洗净以去除混入的杂物，及油脂（如丝绒）。新的抛光绒布先在水中浸湿，然后自水中取出张在抛光盘上。选择合适抛光微粉加在新的抛光绒布上，最好的办法是将抛光粉用水调和成糊状，倒在抛光绒布上，然后用手指纳入纤维间隙里。抛光

34、完毕，如果有一较长时间不工作，应将抛光绒布自盘上取下，用清水洗净，以除去附着在绒布上的金属磨屑、磨粒及磨粒粹片等。然后置放在盛有蒸溜水的容器内，待下次使用时再张在抛光盘上。浸在水里的目的的一方面是防止未洗净磨粒的结块，另一方面可以省去下次装上时的浸湿工作。抛光用氧化镁的抛光织物，应按前述的规定置放在2%的盐酸水溶液内。2、有色金属、铸铁与硬质合金抛光技术极硬或极软金属材料的金相磨片制造，比钢铁磨面更为困难，像硬质合金，因太硬而难以抛磨；铝、铅、铜等金属又因过软而易撕毁，使表面金属变形。此外像铜中非金属夹杂物或铸铁中石墨的检验，也需要特殊的抛光技术。以下就各种不同金属分别简述 铝及其合金铝及铝合

35、金试样极易变形，表层常有拜尔培层存在，为了防止表层组织的变形，自切割至精抛光都应遵循下述的操作方法。铝及铝合金试样由手锯截取，截取后用刃口锐利的细板锉刀锉平，以替代机械磨光。试样边缘最好能倒角。经锉平的试样，逐次用0号、00号及000号砂纸进行细磨，磨光时在金相砂纸上滴一些石蜡润滑剂（25克石蜡溶在500毫升煤油内）以减轻砂粒对金属的滚压作用。磨光时压力宜轻。每调换一号砂纸，必须用适当的溶剂（汽油或煤油）清洗干净，去除附着在试样表面的磨粒及磨屑。粗抛光以600筛氧化铝水悬浊液作为抛光磨料，在抛光盘上张以厚的帆布，转盘转速在300转每分左右。最后精抛光用分级氧化铝或氧化镁作为抛光磨料，后者以其粒

36、细质软更为合适。用氧化镁抛光应遵照以前所述的操作方法。抛光盘速度在100-200转/分之间，抛光织物最好用长毛的绒布或丝绒。铝硅、铝镁与铝铜合金的硬度较高，不如纯铝那样容易产生表层变形层金属，可以不必用上述的特殊磨光、抛光操作方法。 镁及其合金镁及镁合金试样的制造一般与铝合金试样的制造方法相类似，亦可按上述方法循序进行操作。以下另介绍一种操作方法。试样截切后用锉刀锉平，或用粗砂纸磨光。粗磨砂纸为50，150及320三号。经粗磨后的试样已很平整，再逐次用0号000号及0000号砂纸进行细磨，磨光时仍需加以石蜡润滑剂。如果用机械磨光代替细磨可以取同号砂纸贴在抛光盘上进行磨光，转盘速度在800120

37、0转/分之间。粗抛光用600筛氧化铝磨粒，以短绒毛织物作抛光布，转盘速度在500600转/分之间。细抛光用分选氧化铝抛光粉，以长绒毛丝绒作抛光织物，转盘速度在100400转/分之间。在粗抛及精抛时，为了避免磨粒粘附在试样表面，必须在抛光盘上滴入足够量的蒸馏水，作为润滑液体。 铜及其合金纯铜试样及质软的铜合金试样最难制造，试样由手锯截取，用细锉刀锉平，得到平整的磨面，接着直接进行抛光，不再经过各道细磨操作。抛光分三次进行，转盘速度在250-1800转/分之间，视试样材料及抛光织物绒毛长短而异。第一次抛光以500筛炭化硅粉或FF金刚砂作为磨料，以帆布作为抛光织物。第二次抛光用细一级的磨料，抛光织物

38、应选用中等绒毛长度的毛织品。最后抛光用氧化铁（红粉）、分级氧化铝及氧化镁作为抛光磨料，抛光绒布应选用长绒毛的丝、毛织品。试样抛光以后应立即浸入酒精中，并立即取出吹干进行浸蚀。硬度较高的铜合金，像+黄铜、高锡青铜等等，磨面制造比较方便，不必按上述方法进行，可以用相似于钢铁磨面的操作规程进行。 铅及其合金铅及铅合金试样磨面的制造极为困难，因为它的硬度太低，易于发生表层流变，到导致表层金属变形，故一般极难在浸蚀后显示真实组织。虽然在抛光过程中拜尔培层的产生是无法避免的，但由于现已发现一种合适的浸蚀剂（附录表81），足以由浸蚀抛光法消除拜尔培层，但是对于含有其它合金元素的铅合金，如果有硬的组成相出现，

39、将导致不均匀的浸蚀，无法获得良好的结果。铅及铅合金的制造方法，依研究者经验有不同的方法，以下简述较完善的几种。拜赛德（Bassettt）等人先用手锯截取试样，后用锉刀锉平，得到平整的磨面。然后由手工进行磨光。磨光用000及000号砂纸，磨光时必需采用新的砂纸，消耗较大，每次每号砂纸的消耗量约为试样面积的30倍。磨光时在砂纸上应滴入石蜡润滑剂，将磨面轻压在砂纸上慢慢地进行磨光，直至前道磨痕完全消除为止。每号砂纸约需磨光57分钟。磨面磨光以后用汽油洗净吹干，便可进行浸蚀。一般经000号砂纸磨光浸蚀后，以能显示组织。如果进一步使用0000号砂纸磨光，则效果更好。最后抛光一般并无需要，但某些学者常以抛

40、光取得铅试样磨面。抛光时用分级氧化铝肥皂水悬浮液作为抛光磨料。未经浸蚀及已浸蚀铅试样易为空气氧化而染黑，如果需要保存可以浸在丙酮中，能保持数日不变。 锡及其合金锡的机械性能与铅极近，故，锡及锡合金试样同样可按上述方法进行磨光、抛光操作。塔夫斯（Tafts）建议试样经0000号砂纸细磨以后，用自制培烧氧化铝粉作最后抛光。抛光时从长毛织物张在木质抛光盘上，先以苯湿润抛光盘再滴入抛光水粉悬浮液。苯的作用是为了防止磨面产生黑色斑纹。在抛光时以蒸馏水作为润滑液体。另外一个制造锡及锡合金磨面的方法分成磨光、抛光二步。试样先以0号、00号及000号砂纸逐级磨光，磨光时用石蜡润滑（100克石蜡溶在200克煤油

41、中），因为润滑液中石蜡含量很多，溶液在室温下近乎呈固态，使用时需温热之。每更换一级砂纸前，需以汽油洗净。经最后磨光的试样，在1020%盐酸溶液中浸蚀，以除去在磨光时表层所产生的拜尔培层。磨面抛光分粗抛、精抛二步。粗抛光用600筛氧化铝粉，在帆布抛光盘上进行，以肥皂水作为润滑液体。粗抛光后试样经过浸蚀，再进行精抛光。精抛光采用份选氧化铝肥皂水浮悬液，在丝绒织物上进行抛光。为了消除抛光时表面的变形，同样需要经过多次抛光、浸蚀交替操作。 锌及其合金多晶锌试样在外力作用下很容易产生形变孪晶，而且由于锌的再结晶温度低于室温，一旦表层产生足够量的范性形变，就可能在试样表层发生再结晶过程，这将显著地混淆分析

42、结果。为此，纯锌试样经截取磨光后，还必须设法从磨面表层除去一定厚度的金属层，以消除机械加工时范性形变及再结晶对表层组织的影响。范性形变与再结晶对于试样表面金相组织的；影响可以从图4-9的例中看出。锌试样由手截取，再用金相砂纸粗磨，粗磨磨去的厚度应大于1.5毫米，这样才能去除截取时表层的变形层金属。粗磨也可以用锉刀代替。细磨用1、0、00及000号四级砂纸，磨光时不必加润滑剂。每次细磨除将上次留下磨痕消除外，需要更多的磨去一层，以保证变形层的去除，每次磨削厚度约为磨痕深度的20倍。纯锌试样必须遵循上述方法，尤以大晶粒组织更为重要。抛光在四只抛光盘上逐次进行。前二只抛光盘张以帆布，后二只抛光盘用弹

43、呢等毛织物。转盘速度在200-400转/分之间。磨料用分级的氧化铝或氧化镁，为了消除抛光时表层的变形，在各次抛光操作之间也需要进行浸蚀，浸蚀剂用柏氏（Palmerton）试剂（附录表91）。可按下述次序进行：浸蚀3.5分钟；在一号抛光盘上抛光；浸蚀1.5分钟；在二号抛光盘上抛光；浸蚀30秒；在三号抛光盘上抛光；浸蚀10秒；在四号抛光盘上抛光；浸蚀3秒。低倍观察，抛至三号盘已能满足，其后浸蚀时间亦应减少。在高倍观察时必需抛光四次，最后浸蚀可减至1秒。 锌在样品制备过程中发生再结晶 再结晶未完全消除 再结晶完全消除（示意图，非原有） 灰口铸铁、可锻铸铁及球墨铸铁铸铁试样中的石墨极易在磨光、抛光时剥

44、落，并形成曳尾现象，为此在磨光抛光过程中均应注意。铸铁试样用三级砂纸磨光（0号、00号及000号），在00号砂纸上磨光时间应略为延长，最后磨光在000号砂纸上进行，可以在砂纸上涂一薄层肥皂作为润滑剂。石墨的剥落在抛光时尤为严重，如果用长毛绒织物作为抛光布，更容易使石墨剥落。故在抛光时必需选用绒毛较短的织物，抛光微粒应选用氧化镁粉，它对于石墨的剥落程度最轻，而且抛光后试样表面亮度较好，纹痕极少。在抛光时必需保持抛光盘足够的湿度，水分过多过少都会带来不良后果。必需着重指出，石墨大小与形状的显示，在很大程度上决定于抛光技术，从图4-10可以看出，不良的抛光会严重地歪曲分析结果。图4-10中包括两个铸

45、铁试样。图4-10a，与b是同一个普通灰口铸铁的试样，前一幅金相图片是抛光不良的结果，由于石墨脱落和对片的扩展，出现了不真实的粗厚石墨片；后一副是正确的情况，石墨呈细长片状。图4-10c与d 是一个高硫可锻铸铁（土球墨铸铁）的试样，石墨原呈霰状，如图4-10d所示；但是由于过重的抛光压力，过大的滚压作用，竟把霰状石墨四周的基体金属压陷到石墨空隙中，几乎可把它看成为球状石墨，如图4-10c那样。从这二例子中可以看到抛光技术对于金相检验具有重要的意义。札鲁平（.）建议用下述溶液代替清水，用来清洗试样，并在抛光时加在抛光盘上防止试样氧化。抛光时用较浓的溶液，冲洗时可用稀释溶液。它的配方如下： 亚硝酸

46、钠.10-15克，苏打灰（焙烧苏打）3克，水1000毫升。钢中非金属夹杂物与石墨相类似，故夹杂检验金相试样的制造亦可按上法进行。一般夹杂试样经粗、精二次抛光。第一次粗抛光与上述相同，用短毛绒织物作为抛光布。第二次精抛光选用中等绒毛长度的呢绒织物，最好选用氧化镁作为抛光磨料，因为氧化镁对夹杂的曳尾现象并不严重。在抛光时，试样依反抛光盘旋转方向转动，可以防止曳尾的产生。此外抛光布的湿度也有关系，必需保持适度的水分。（以上节选自，姚鸿年编写的金相研究方法，有些概念在现在看来不一定对，仅作参考）九、金相试样显微组织的显示1、 光学法参看相关文献？2、 腐蚀法腐蚀法包括化学（电化学）腐蚀、电解腐蚀、阴极

47、真空腐蚀法等。在此将只介绍化学（电化学）腐蚀法。采用化学腐蚀法显示合金组织虽已有一百多年的历史，但化学浸蚀剂的作用机理至今仍不清楚，还有许多问题需要研究。金属经化学腐蚀后，不仅溶解去除机械抛光产生的损伤层，更主要的是合金各种组织间或同一种相的各个晶粒之间或晶界的抗蚀能力不同，使得抛光面上各种显微组织受到程度不同的腐蚀。这种高低不平的组织对入射的垂直光线产生不同的反射和吸收，显示出明暗衬度，因此能在显微镜下清楚地分辨出各种组织。更多的细节部分，请查阅相关资料3、使用危险（毒）物注意事项使用化学药品时要特别小心谨慎。几乎所有化学药品，以及某些金属，即使浓度很小，也往往会对机体有害。这类有害物质可内

48、由呼吸和消化器官，外由皮肤和眼睛侵入体内。因此，金相试样的制备，原则上应与化学实验室安全规则相同。 一些重要预防措施如下： 所有保藏器皿必须标志清楚。 不许倒掉浓度大的化学药品，注意废水环保规定！ 所有危险物品，都要在阴凉、防火以及避光处保存。处理腐蚀性物质时（酸、碱、过氧化氢、各种盐液和熔盐），要戴保护眼镜、橡皮手套，穿工作服，以保护眼睛和皮肤。这些物品的蒸汽也往往有毒，因此，工作时尽可能打开通风装置（通风间）。产生有毒气体和蒸汽时，总要在排气橱内工作，必要时戴上防毒面具！配制浸蚀剂时，应将腐蚀性的化学品放入稀释剂（水、乙醇、甘油等）（例如：先加水，后加酸！）。可燃和爆炸性物品（苯、丙酮、乙

49、醚、高氯酸盐、硝酸盐等）不得加热或靠近明火。有毒材料，例如铍材料和放射性物质（铀、钍、钚及其合金和化合物），在制备试样磨片时应在防护箱或所谓“铅壁防护室”中工作。此外，还应注意下列各项：较高浓度的（超过60%）高氯酸，易燃且易爆炸。如遇有机物或易氧化的金属，例如Bi时，情况尤其严重。必须避免浓度过高和加热。电解抛光和浸蚀时，均须小心。不得储存在塑料瓶中。高氯酸和乙醇的混合物中，可能形成爆炸性很强的烷基高氯酸盐。必须避免浓度过高和加热。用高氯酸配制的所有溶液都有易燃和爆炸的危险。必须缓慢地在不断搅拌情况下，将高氯酸加入溶液中。混合过程中和使用期间，温度不得超过35；因此需要在冷却槽中工作。尽可能

50、在保护罩后面工作并戴上保护眼镜！由乙醇和盐酸组成的混合物可能发生不同反应（醛、脂肪酸、爆炸性氮化物）等。易爆炸性，随分子大小增加而增大。盐酸在乙醇中的含量不得超过5%，在甲醇中不得超过35%。不要保存混合物！由甲醇和磷酸组成的混合物可能发生酯化。其中有一些磷酸酯对神经有剧毒，并能通过皮肤吸收或呼吸进入体内。从而导致严重危害。由甲醇和硫酸组成的混合物中可能形成硫酸二甲酯，无味、无嗅，但极有毒。由皮肤吸收或吸入（也能通过防毒面具）的硫酸二甲酯又能达到致命的剂量。但高级醇的硫酸盐，并非危险性毒物。由氧化（VI）铬和有机物组成的混合物有爆炸性。混合要小心！不要保存！铅和铅盐非常有毒。中铅毒所造成的损害

51、并不随时间的推移而减退，反而积累。用镉、铊、镍、汞和其它重金属及其他化合物时，也应小心。所有氰化物（CN）都非常危险，因为容易形成氢氰酸（HCN），这是一种作用很快，浓度很小就能致命的毒剂。氢氟酸不仅对皮肤和呼吸有毒，而且对玻璃也是一种浸蚀剂。故使用氢氟酸时，总有损伤物镜前透镜的危险。用含氢氟酸的溶液浸蚀后以及显微镜照相之前，试样要彻底冲洗（至少15分钟！）并需干燥。苦味酸酐有爆炸性。（摘录自金相浸蚀手册原西德岗特裴卓著，李新立译 2004-4-5）4、干涉层法参看相关文献。 5、常用金相试剂序号试剂名称成分适用范围注意事项1硝酸酒精溶液硝酸 15毫升酒精 100毫升碳钢及低合金钢的组织显示硝

52、酸含量按材料选择，浸蚀数秒钟4苦味酸酒精溶液苦味酸 410克酒精 100毫升对钢铁材料的细密组织显示较清楚浸蚀时间自数秒钟至数分钟3苦味酸盐酸酒精溶液苦味酸 15克盐酸 5毫升酒精 100毫升显示淬火及淬火+回火后钢的晶粒和组织浸蚀时间较上例约快数秒钟至一分钟4苛性钠苦味酸水溶液苛性钠 25克苦味酸 2克水 100毫升钢中的渗碳体染成暗黑色加热煮沸浸蚀530分钟5氯化铁盐酸水溶液氯化铁 5克盐酸 50毫升水 100毫升显示不锈钢、奥氏体高镍钢、铜及铜合金组织，显示奥氏体不锈钢的软化组织浸蚀至显现组织6王水甘油溶液硝酸 10毫升盐酸 2030毫升甘油 30毫升显示奥氏体镍铬合金等组织先将盐酸与甘

53、油充分混合，然后加入硝酸，试样浸蚀前先行用热水预热7高锰酸钾苛性钠水溶液高锰酸钾 4克苛性钠 4克水 100毫升显示高合金钢中碳化物、相等煮沸使用，浸蚀110分钟8氨水双氧水(H2O2)溶液氨水（饱和） 50毫升双氧水（3%） 50毫升显示铜及铜合金组织随用随配，以保持新鲜，用棉花蘸擦9氯化铜氨水溶液氯化铜 8克氨水（饱和） 100毫升同上浸蚀3060秒10硝酸铁水溶液硝酸铁Fe(NO3)3 10克水 100毫升显示铜合金组织用棉花擦拭11混合酸氢氟酸（浓） 1毫升盐酸 1.5毫升硝酸 2.5毫升水 95毫升显示硬铝组织浸蚀1020秒或用棉花蘸擦12氢氟酸水溶液氢氟酸(HF)（浓） 0.5毫升水 99.5毫升显示一般铝合金组织用棉花擦拭13苛性钠水溶液苛性钠 1克水 90毫升显示铝及铝合金组织浸蚀数秒钟14显示原奥氏体晶界试剂 苦味酸3克，20型洗衣粉0.5克（内含烷基磺酸钠），水100毫升12CrNi3、30CrMnSi、38CrMoAl、40CrNiMo及显示回火高速钢原奥氏体晶界40601.52分钟浸蚀后轻抛数秒 盐酸25毫升，硝酸4毫升，水25毫升。十、如何提高金相试样机械磨光的效率和质量自动金相制样设备提高了制样效率和磨面质量，但由于经济实力、使用效率等客观条件的限制，金相试样的磨光过程仍然普