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文档简介

1、从茶叶中提取咖啡因,首先,实验目的,首先,学习如何从天然产品中提取有机粗品。学习和掌握大气升华净化技术。第二,原则:p2;1B243B55,茶叶含有多种生物碱,其中咖啡因(咖啡因)是主要的一种,占1.5%,它还含有单宁(单宁酸)1112、色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因(含结晶水)为无色针状晶体,味苦,溶于水(2)、乙醇(2)、氯仿(12)、苯(1)等。它在100时失去结晶水,并开始升华。它在120显著升华,在178迅速升华,熔点为234.5。它是弱碱性的。(1,3,7-三甲基-2,6-二恶烷)、咖啡因、嘌呤和天然产物通过萃取和蒸汽蒸馏进行分离和提取,其中溶剂萃取(浸出)是最常用的方法,即选择合

2、适的溶剂在室温(或回流)下将天然产物中的有机物萃取到溶剂中,在常压(或减压)下蒸发溶剂得到粗产物,然后进一步纯化粗产物。除了常压蒸馏、重结晶和薄层色谱等常用方法之外,升华也是纯化易升华有机物质的一种手段。3.实验装置图:索氏(脂肪)提取器,直接火加热(或水浴),水,滤纸的最高点应低于虹吸管的最高点。虹吸管、回流冷凝器、茶叶(用滤纸包裹);4.产品纯化过程;5.实验步骤和操作要求及注意事项:1 .将长约1213厘米、宽约1213厘米的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取室内径的滤纸管,一端用棉线扎紧。称取5克茶粉,放入桶中,压实。用小圆滤纸盖住茶叶,将滤纸管的上口向内折叠成凹形。将滤纸筒放入提取

3、室,使茶叶的装载面低于虹吸管的顶部。安装回流冷凝器管。向萃取器的平底烧瓶中加入60毫升95%乙醇,并加入两种沸石,如图所示。2.用水浴加热烧瓶(直火),乙醇沸腾后的蒸汽将通过侧管上升到冷凝管,冷凝液滴将落入滤纸管。当液位上升到虹吸管的顶部时,它通过虹吸管流回平底烧瓶。连续提取23(1.5)小时,直到提取物的颜色非常浅。当最后一个虹吸管刚刚通过时,立即停止加热。3。稍冷后,它变成了蒸馏装置,大部分乙醇*在水浴中加热蒸发(回收)。趁热将瓶中剩余液体倒入蒸发皿,加入4克磨细生石灰粉,搅拌均匀。将蒸发皿放在盛有适量水的烧杯口,用蒸汽浴蒸发,然后将其移至石棉网上,用小火烘烤一会儿,以去除所有水分。将粉末

4、放入50毫升的干燥烧杯中,用中间有许多小孔的圆形滤纸均匀涂抹,然后在顶部放一个合适大小的底部燃烧的圆瓶盖,装满水(或冷凝水),在沙浴中小心加热升华。砂浴温度控制在220左右*。当纸上出现许多针状晶体时,停止加热,冷却到100左右。小心地取出烧瓶和滤纸,用小刀小心地刮掉滤纸上的咖啡因并收集起来。如有必要,混合后仔细升华残渣,称量收集的咖啡因并计算产量。纯咖啡因的熔点是238(文献值)。如果没有沙浴,也可以用简单的空气浴加热升华,即蒸发皿底部与石棉网稍微分开加热。在附近挂一个温度计来指示升华温度。这是实验成功的关键!温度计应尽可能靠近烧杯壁。温度太高,容易碳化;太低,升华速度慢。大约还剩1015毫升,太少,转移时损失很大。咖啡因

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