无机及分析化学实验

1、无机及分析化学实验,湖北大学资源环境学院 康群,目录,绪论 实验1：基本操作练习及氢氧化钠溶液的配置与标定 实验2：氨盐中氮的测定 实验3：EDTA标准溶液的配制与标定 实验4：水中钙镁含量的测定 实验5：高锰酸钾溶液的配置与标定 实验6：过氧化氢含量的测定 实验7：铁的标准曲线的测定 实验8：总铁和亚铁的测定,无机及分析化学实验 一门相对独立的专业基础课,一、课程简介 基本内容、目的、要求、评分标准 二、教学方式 三、误差和有效数字,一、课程简介,课程类型：环境类专业必修 学时学分：每周4学时 8个实验 共32学时 2学分,教材和参考书,无机化学实验(第二版)，北京师范大学无机化学教研室编，

2、高等教育出版社，2000. 无机化学 (第三版)，武汉大学、吉林大学编，高等教育出版社，1994. 无机及分析化学实验(第四版)，南京大学编写组编著，高等教育出版社，2006.,目的,培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风 训练学生正确掌握化学实验的基本方法和技能。 引导学生仔细观察实验现象，熟悉元素和化合物的基本性质，将感性认识与理论知识进行关联，培养独立分析问题及解决问题的能力 培养学生对化学的兴趣,实验内容,基本操作训练 主要任务，贯穿整个实验 树立正确的实验态度 具备良好的实验素养 掌握合理规范的基本实验技能,正确把握实验的三个环节,要求,预习,实验过程,实验报告,查、看、写,观察、记

3、录、思考,数据处理、现象解释给出实验结果 提出问题并讨论,预习报告、实验记录和实验报告,预习报告 实验目的、原理 对制备实验写出实验内容(步骤)，设计好数据记录表格 对元素性质实验，设计包括实验步骤、现象、反应方程式、解释、备注等项目在内的表格,实验记录 边观察、边记录 尊重实验事实，如实记录实验现象及数据 不要用铅笔记录 不得涂改实验记录，笔误可划掉重记,实验报告 进行数据处理 根据实验现象写出反应方程式并加以解释 给出实验结果 提出问题并讨论 回答课后问题 要求 买规定的实验预习、实验报告本，交替使用,评分标准,学习成绩由平时成绩与考试成绩组成。考试成绩分为笔试与操作两部分。平时成绩分为以

4、下几个部分： 预习 实验操作 实验报告 实验结果 纪律卫生,二、教学方式,学生操作，教师辅导 每班30人左右，两位教师 每人一套仪器,任课教师：康群,三、误差与有效数字,误差 1.准确度、精密度、误差的概念 准确度：实验结果与真实值(“标准值”或“最佳值”)接近的程度 精密度：几次平行测定结果相互接近的程度 误 差：表示准确度的高低 绝对误差和相对误差,2. 误差产生的原因 系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成 大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现 无法互相抵消 可以被发现并克服 偶然误差：偶然因素造成 采取多次测量，取平均值的办法来减小和消除,有效数字 1. 概念 不仅表示量的大小，每位

5、数都有实际意义，位数表明测量精度，由可靠的几位数字和可疑的最后一位数字组成。 “0”的含意,2. 有效数字的运算规则 加法和减法 比较绝对误差 乘法和除法 比较相对误差 对数 对数的有效数字只由尾数部分决定 其它 第一位数8，有效数字可多算一位,3. 有效数字的修约规则 四舍六入五取偶 不得多次修约 举例： 2.0502 2.1 0.1500 0.2 0.6500 0.6 1.0500 1.0,实验一 基本操作练习及氢氧化钠溶液的配置与标定,一、实验目的及要求 1. 掌握各项基本操作的实验技能。 2. 学会氢氧化钠溶液的配置与标定。,二、原理,标定NaOH溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾，其反

6、应式如下： C8H5KO4+OH-=C8H4KO4-+H2O,三、仪器与试剂,仪器： 锥形瓶250mL 滴定管50mL 胶头滴管,2.试剂：实验中所用试剂均为分析纯。1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105110）烘干至恒重，取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不要超过125）。2）0.1mol/L的NaOH溶液3）酚酞指示剂（w为0.01）,四、测定方法,准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.5g三份，各置于250mL的锥形瓶中，每份加入50mL刚煮沸并已放冷的水使其溶解，再加入12滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。 计算出NaOH溶液的浓度c（ NaOH ）。,

7、五、实验数据与记录,六、问题及讨论,本实验为什么用酚酞作为指示剂？能否用甲基橙指示剂？,实验二 氨盐中氮的测定,一、目的要求及要求 1.学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2.学会碱式滴定管的使用方法。 3.了解甲醛法测定氮的原理。 4.了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮肥量的应用。,二、原理,硫酸铵的测定常用甲醛法。铵离子与甲 醛可迅速化合而放出相当量的算,其反应如下： 4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O 生成的酸可用酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定。,三、试剂,实验中所用试剂均为分析纯。 1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105110 ）烘干恒 重，取出后，置

8、于干燥器内保存（注意 烘干温度不要超过125）。 2）0.1mol/L的NaOH溶液 3）酚酞指示剂（w为0.01）,4）(NH4)2SO4试样（s） 5)甲醛中性水溶液（w为0.40）,四、测定方法,0.1mol/L的NaOH溶液的配制和标定 样品的测定 准确称取0.18g左右的(NH4)2SO4试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使其溶解，再加5mLw为0.40的甲醛中性水溶液，1滴酚酞指示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完全，最后用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。,五、实验数据与记录,六、思考题,(NH4)2SO4能否用标准碱溶液来直接测定？为什么？

9、,实验三、EDTA标准溶液的配制与标定,一.目的和要求 1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2.学会判断配位滴定的终点。 3.了解缓冲溶液的应用。,二、原理,EDTA能与大多数金属离子形成1：1的稳定配合物，因此可以用含有这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。 标定EDTA溶液的基准物质常用的有Zn,Cu,Pb,CaCO3,MgSO3等。用Zn作基准物可以用铬黑T（EBT）作指示剂，在NH3H2ONH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如下：,Zn2+In=ZnIn (纯蓝色) （酒红色） 式中In为金属指示剂。 滴定开始至终点前： Zn2

10、+Y4-=ZnY2- 终点时： ZnIn+Y4-=ZnY2+In （酒红色） （纯蓝色）,所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。 用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作为缓冲剂，在pH=56进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以减少误差。,三、试剂,1） NH3H2ONH4Cl缓冲溶液（pH=10）: 取6.75gNH4Cl溶于20mL水中。加入57mL15mol/LNH3H2O，用水稀释到100mL。 2）铬黑T指示剂 3）纯Zn 4）EDTA二钠盐（A.R.）,四、测定方法,1. 0.01mol/L EDTA的配制 称取3.

11、7g EDTA二钠盐，溶于1000mL水中，必要时可温热以加快溶解（若有残渣可过滤除去）。 2. 0.01mol/LZn2+标准溶液的配制 取适量纯Zn，用稀HCI稍加泡洗（时间不宜长）。以除去表面的氧化物，再用水洗去HCI，然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110下烘几分钟，置于干燥器中冷却。,准确称取纯Zn0.150.2g，置于100mL小烧杯中，加5mL1:1 HCI,盖上表面皿，必要时稍为温热（小心），使Zn完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心转移于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。计算Zn2+标准溶液的浓度c(Zn2+)。,3. EDTA浓度的标定 用25mL移液管吸取Zn2+标

12、准溶液置于250mL锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3H2O，同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5mLNH3H2ONH4Cl缓冲溶液、50mL水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液的用量V（EDTA）。平行标定三次，计算EDTA的浓度c(EDTA).,五、思考题,在配位滴定中，指示剂应具有什么条件？,实验四 水中钙镁含量的测定,一、目的与要求 掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。,二、实验原理,用EDTA测定Ca2+，Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+

13、的总量， Mg2+量则从两则所用EDTA量的差数求出。,在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=1213，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+ ，使溶液的红色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。,测定Ca2+，Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2-MgY2- MgIn CaIn铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn (酒红色).而当EDTA滴入时,EDTA首先Ca2+与Mg2+和配位,然后在夺取MgIn中

14、的Mg2+,使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。,三、试剂,1）6mol/LNaOH 2）NH3H2ONH4CI缓冲溶液 3）铬黑T指示剂 4）钙指示剂,四、测定方法,Ca2+ 的测定 用移液管准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL 6mol/LNaOH、45滴钙指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V1.用同样方法测定三分。,2.钙镁总量的测定 用移液管准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL 6

15、mol/LNaOH、3滴铬黑T指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V2.用同样方法测定三分。,按下式分别计算Ca2+，Mg2+总量及Mg2+和Ca2+的分量（mg/L）,五、思考题,如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？,实验五 高锰酸钾溶液的配置与标定,一、实验目的与要求 掌握高锰酸钾标准溶液的配置与标定方法。,二、实验原理,Na2C2O4和H2C2O4H2O是较容易钝化的还原剂，也是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O 反应要在酸性、较高温度和有

16、Mn2+作为催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢， KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液将分解而造成误差。,三、试剂,1）H2SO4（3mol/L） 2） KMnO4（s） 3） Na2C2O4（s.A.R）,四、测定方法,1.0.02mol/L KMnO4溶液的配制 在台天平上称取1.7g KMnO4，加入适当量蒸馏水使其溶解后，倒入洁净的棕色试剂瓶中，用水稀释至约500mL。摇匀，塞好，静置710d后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将绿叶倒回瓶内，摇匀，待标定。,2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.2g左右预先干燥过的N

17、a2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入40mL蒸馏水和10mL 3mol/L H2SO4使其溶解，慢慢加热直到有蒸汽冒出（约7585）。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液加入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可以适当加快，但也绝不让KMnO4溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防止超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点。记下终读数并计算KMnO4溶液浓度c(KMnO4)。,五、结果与讨

18、论,标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4的颜色褪的很慢，以后反而逐渐加快？,实验六 过氧化氢含量的测定,一、实验目的及要求 1.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2.掌握移液管及容量瓶的正确使用方法。,二、实验原理,一般在工业分析中，常用KMnO4标准溶液测定H2O2的含量，其反应如下： 5 H2O2+ 2MnO4-+6H+=5O2+2Mn2+8H2O,三、实验试剂,1）工业H2O2样品 2） KMnO4（ 0.02mol/L ）标准溶液 3） H2SO4（3mol/L）,四、实验步骤,用移液管吸取10mLH2O2样品（w约为0.03），置于250mL容量瓶中，加水稀释至

19、标线。混合均匀。吸取25mL稀释液三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加5mL 3mol/L H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。 计算未经稀释样品中H2O2的含量。,五、结果与讨论,用KMnO4法测定H2O2时，为什么要在H2SO4酸性介质中进行，能否用HCI来代替？,实验七 铁的标准曲线的测定,一、实验目的及要求 1.学会比色法测定中标准曲线的绘制。 2.了解分光光度计的性能、结构及使用方法。,二、实验原理,亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。,三、实验仪器与试剂,1.实验仪器 721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。,2.实验试剂 1）铁盐标准溶液： 准确称取0.2159 g分析纯NH4Fe(SO4)212H2O于100mL烧怀，加20mL6mol/L HCl，完全溶解后，移入250mL升容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，再吸取此溶液25.00mL于250mL容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁10毫克；,2）0.15%邻菲罗啉水溶液； 3）10%盐酸