GB 1347-88 钠钙硅玻璃化学分析方法

中华人民共和国国家标准

UDIC

66601,

钠钙硅玻璃化学分析方法

GB1347一88

Chemicalanalysisofsoda-lime-silicaglass代替GB1347-77

1主面内容与适用范围

本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。

本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。

2分析方法

2.1一般规定

2.1.1标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种在有争议时，同一组分井列的测

定方法以1法为准。

2.1.2化学分析所用的天平应精确至。.0001克。天平与祛码应定期进行检定。称取试样时应精确至

0.0002克。

2.1.3化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

2.1.4分析试样应于105^-1L0"C烘箱中烘千1小时，在千燥器中冷却至室温后称量。

2.1.5化学分析所用的水应为燕馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除

另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试验。

2.2试样的制备

试样经清洗后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0.08毫米筛，贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。

2.3烧失f的测定

称取约I克试样于已恒重的铂柑塌或瓷增坍中，放入高温护内，从低温升起，在550℃灼烧1小时。在

干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

烧失量的百分含量(X,)按式(D计算:

G一G,

X,=—X100...···.⋯.⋯.，.····...····..··。·⋯(1)

G

式中:‘-一灼烧前试样重量，克;

G—灼烧后试样重量，克。

2，4二权化硅的测定

2.车1重量法一分光光度法

2，车1.1试剂与仪器

a.无水碳酸钠。

b盐酸(比重1.19,1+1,5+95,1M),

c硫酸(1+4).

d.40%氢氟酸。

e.氢氧化钠溶液[10%(m/V)];称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶

中。

国家建筑材料工业局1988一05一25批准1989一03-01实施

GB1347一88

[.氟化钾溶液〔2%(二/咐〕:称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。

9.硼酸溶液〔2%(-IV)].

对硝基酚指示剂[0.5%(.IV)]:溶于乙醉中。

95%乙醇。

j-铝酸馁[(NH4)6Mo70z4.4H,O〕溶液[8%(-IV)]:称取8克相酸按溶于100毫升水中，过滤，贮存于

塑料瓶中

k.

抗坏血酸溶液「2%(m/V)]:使用时配制。

1，二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时的高纯石英(纯度为99.99%以

上)于铂址A中，

3一5分钟

清)。冷却

。冷却，

加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度至1000`C,得到透明熔体，继续熔融

用热水浸取熔块于300毫升塑料杯中，加入150毫升沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄

，移入I升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。1毫

克二氧化硅。

2.4.1.

分光光度计。

2二氧化硅比色标准曲线的绘制

于一组100毫升容量瓶中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀。取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,

7.0,8.0毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升乙醉,4毫升钥酸按溶液，摇匀，于20-30C放置15分钟，加15毫

升盐酸((1十I)，用水稀释至90毫升左右。加5毫升抗坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时后，于分光

光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与

比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2.4.1.3分析步骤

称取约0.5克试样于铂柑涡中，加1.5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5克无水碳酸钠铺在表面，

盖上柑涡盖，先低温加热，逐渐升高温度至10000C，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用增竭钳夹持钳

祸，小心旋转，使熔融物均匀地附在增涡内壁。冷却，用热水浸取熔块人铂燕发皿(或瓷蒸发皿)中。

盖上表面皿，加10毫升盐酸((1+1)溶解熔块，用少量盐酸((1+1)及热水洗净柑涡，洗液并入蒸发皿

内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1.19)，放置约5分钟，加50毫升热水，搅拌

使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀

8-10次，热水洗3--5次。在沉淀上加4滴硫酸((1+4)，将滤纸和沉淀移人铂增竭中，放在电炉上低温烘

千，升高温度使滤纸充分灰化.于1100℃灼烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

将沉淀用水润湿，加4滴硫酸((1+4)及5^-7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次。逐渐升

高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒

重

将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫升滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化钾溶液，摇

匀。放咒10分钟后，加5毫升硼酸溶液，加l滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色，加5毫升

IM盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醉，以下分析步戮同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准

曲线上查得二氧化硅的含量(C),

二氧化硅的百分含量(Xi)按式((2)计算:

C,C,涪C2c+

CX10

cX1000)X

100

(2)

式中:c—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及增祸重量，克;

仇一一经氢氟酸处理后灼烧的残渣及增祸重量，克;

‘—试样重量，克;

c一在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。

2.4.2容量法(氟硅酸钾法)

GB1347一88

2.4-2.1试剂

a硝酸(比重1.42),

b.盐酸(1+1)e

c.氢氧化钾。

d.95%乙醇。

e.氯化钾。

f.氯化钾溶液[5/(m/t')],

s氯化钾乙醉溶液【5%(m/V)]:称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醉，摇匀。

h.氟化钾溶液「15殊二/v)],称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶

解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。

i.酚酞指示剂仁I%(m/V)]:溶于乙醇中。

j.0.15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰

干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。

氢氧化钠标准溶液的标定:称取约。.7克苯二甲酸氢钾于300毫升烧杯中，加入150毫升经煮沸、冷

却、中和过的水.搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式((3)计算:

Twos

mX60.08X1000

VX816.80

·········。··············⋯⋯(3)

式中:7s'.1氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升，

。—称取苯二甲酸氢钾重量，克;

V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

60.08—二氧化硅的分子量;

816.80-一苯二甲酸氢钾的分子量。

2.4-2.2分析步骤

称取约0.1克试样于镍增锅中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇动钳涡。然后，在600-

650℃继续熔融15^-20分钟。旋转常锅，使熔融物均匀地附着在增涡内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300

毫升塑料杯中。盖上表皿一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸((1+1)及水洗净柑祸，洗液并于塑料杯

中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入舰化钾至过饱和(过饱和量控制在0.5^1

克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置7-10分钟.用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速

定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2^-3次，再洗涤滤纸一次。将撼纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯

壁加入10毫升氯化钾乙醉溶液及1毫升酚欧指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，

仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200^-250毫升中和过的沸水，立即以。.15

M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量(Xz)按式((4)计算:

T-zXV

GX1000

x100·········⋯⋯。⋯，..”·⋯⋯(4)

式中:Ts,oi氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升.

V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

口—试样重量，克。

2.5三妞化二铝的测定

2.5.1试剂

二40%氢氟酸。

GB1347一88

b.硫酸(1十1)a

盐酸((1+1)。

d.氨水((1+1).

36%乙酸

f氢氧化钾溶液[20%(m/V)];贮存于塑料瓶中。

9.六次甲基四胺溶液。

二甲酚橙指示剂[0.2%(二/V)]a

0.01M乙二胺四乙酸二钠((EDTA)标准溶液:称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，

加热溶解，用水稀释至1升;

1.0.01M乙酸锌标准溶液:称取2.I克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释

至’3hk

氧化钙标准溶液:准确称取1.7848克预先经105^-1100C烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸

(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含

1毫克氧化钙。

I.钙指示剂仁2-)'基((2-轻基一4-磺酸一1一重氮蔡)3-蔡酸〕:将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛

瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

EDTA标准溶液的标定:吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧

化钾溶液调节pH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液。加人适量的钙指示剂，用。.01MEDTA标准

溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。

EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5),(6),(7)计算:

nI

VX56.08x101.

X_旦6...⋯⋯..⋯⋯。.·.....·.....·.⋯⋯(5)

T}。一mV·············································⋯⋯(“)

一VX.56.08X40.““·········⋯⋯.’二’·’·’二‘.....(7)

2o3脚

^lT

T

式中:T*150厂一EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

Tco-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升;

T,o-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升;

。—取氧化钙的量，毫克;

V—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

101.96—三氧化二铝的分子量;

56.08-氧化钙的分子量

40.30一氧化镁的分子量

乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定:取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧

杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液pH应为5.5-5.8)和3-4滴二甲酚橙指

示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液的体积比按式(8)计算:

二一_10V···············································⋯⋯(8)

式中:K一每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

GB1347一88

F-一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。

2，5.2分析步骤

称取约0.5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸((1+1)和7^-10毫升氢氟酸，于低温电炉上

蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10毫升盐酸((l+l)

及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。此为试液(助。

吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，用滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液，以氨水

(1+1)调节试液pH至3---3.5煮沸2^-3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基

四胺溶液(此时溶液pH应为5.5-5.8)和3^-4滴二甲酚橙指示剂，用O.01M乙酸锌标准溶液滴定至试

液由黄色变为红色。

三氧化二铝的百分含量(X3)按式((9)计算:

T',zo3X(V:一V}xK)xto

CX1000

x100一(0.6380X4+0.6384X5)·········一(9)

式中:T,,.3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

V,—加入EDTA标准溶液的体积，毫升;

V3—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升;

K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数

C—试样重量，克;

0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;

0.6380—二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;

X4—二氧化钦的百分含量，Yo:

x。—三氧化二铁的百分含量，%。

6二级化钦的测定(二安替比林甲烷比色法)

6.1试剂与仪器

a硫酸(1+1),

b.盐酸(1+1,1+2),

c.抗坏血酸溶液〔1肠(二/V)]:使用时配制。

d.二安替比林甲烷溶液〔3殊m/V)]:将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1m盐酸中，过滤后使

用。

e.二氧化钦标准溶液:准确称取0.1000克预先经800^-950℃灼烧2小时的二氧化钦于铂增涡中，

加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态.放冷后，用20毫升热硫酸((1+

1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1十1)的烧杯中，加热摘解，冷却后，移入1升容量瓶中，用水稀释至

标线，摇匀.此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钦。

吸取〕00毫升上述二氧化钦标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含

0.01毫克二氧化钦。

f.分光光度计。

2.6.2二氧化钦标准曲线的绘制

取。,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0毫升二氧化钦标准溶液(每毫升含0.01毫克二氧化伙)，分别放入一组

100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1+2),10毫升抗坏血酸溶液,20毫升二安替比林甲烷溶液，用

水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上.以试剂空白作参比，选用2厘米比色皿，在波长430

纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2.6.3分析步骤

吸取50毫升2.5.2试液(A)于100毫升容量瓶中，以下步狠同标准曲线的绘制，测定吸光度，从标准曲

线仁查得所分取试液中二氧化钦的含量(C),

GB1347一88

氧化钦的百分含量(Xl)按式(10)计算:

CX5

口X1000

X100········。···················。，.⋯(10)

式中:C一在标准曲线_L查得所分取试液中二氧化钦的含量，毫克;

“一一2.5.2中试样重量，克。

2.7三红化二铁的测定

2.7.1邻菲嘿琳比色法

2.7.1.1试剂与仪器

氨水((1+1)e

b.盐酸((1+1),

硝酸(比重1.42),

d.对硝基酚指示剂[0.5%(m/V)]:溶于乙醉中。

e.盐酸经胺溶液[10%(m/V)]e

f.邻非呷琳溶液仁0.100(二/哟〕:称取0.1克邻菲哆琳溶于10毫升乙醉，加90毫升水混匀。

9.酒石酸溶液[100/a(m/V)],

h.三氧化二铁标准溶液:准确称取0.100。克预先经105-110`C烘干2小时的三氧化二铁于烧杯

中，加20毫升盐酸((1+I)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移人1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每

毫升含0.I毫克三氧化二铁。

吸取100毫升上述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫

升含0.02毫克三氧化二铁。

i分光光度计。

2.7.1.2三氧化二铁标准曲线的绘制

取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁)，分别

放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40^-50毫升。加4毫升酒石酸溶液.1-2滴对硝摹酚指示剂，滴加

氨水((I+I)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色.此时溶液pH值近似为5，加2毫升盐酸经胺

溶液,10毫升邻菲哆琳溶液，用水稀释至标线，摇匀.放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参

比，选用1厘米比色皿，在波长510纳米处测定溶液的吸光度。按洲得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘

制标准曲线。

2.7.1.3分析步骤

吸取25毫升2.5.2中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40^-50毫升，以下分析步骤同标准曲

线的绘制。测定吸光度.从标准曲线上查得三氧化二铁的含量((C),

三氧化二铁的百分含量(XS)按式(11)计算:

cx10

Cx1000

x100

式中:C-一在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克;

“—25.2中试样重量，克.

2.7.2原子吸收光谱法

2.7.2.1试剂与仪器

盐酸(1+1),

b.硝酸(比重1.42).

钓%氢氟酸。

d.70%高氯酸。

e.氯化铭(SrC12.6H20)溶液[20%(m/V)]贮存于塑料瓶中。

Gs1347一88

f.氯化钾溶液〔20写(m/1')],贮存于塑料瓶中

9.氧化钠标准溶液:准确称取1.8859克预先经105~1100C烘干2小时的氯化钠溶于水中，移入1

升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含]毫克氧化钠。

h.氧化钾标准溶液:准确称取1.5830克预先经105^-110"C供干2小时的氯化钾溶于水中，移入1

升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存干塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钾.

i氧化钙标准溶液:准确称取1.7848克预先经105^-1100C烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1

十1)中，加热微沸.以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，

此溶液每毫升含1毫克氧化钙。

1-氧化镁标准溶液:准确称取0.5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸((1+l)中，

加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线.摇匀。贮存干塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克

氧化镁

k.三氧化二铁标准溶液:准确称取0.5000克预先经105^-110"C烘千2小时的三氧化二铁溶干40

毫升盐酸((1+1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线.摇匀。贮存于塑

料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。

1.混合标准溶液:分别吸取浓度为每毫升含l毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁

标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。得到浓度为20微克/毫升混合标

准溶液。

m.标准系列溶液:准确吸取混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0毫升分别

放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸((1十1)和5毫升氯化钮溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系

列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为1.2,3,4,5,6,7,8微克/毫升，供测定氧化钾、氧化

钙、氧化镁、三氧化二铁用。

另取混合标准溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升，分别放人一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸((1+

I)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁

浓度为5.6,7,8微克/毫升，供测定氧化钠用。

2.7-2.2

原子吸收分光光度计。

分析步骤

称取约0.1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10^-15毫升氢氟酸，于低温电炉上

加热分解，燕发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，

加约25毫升水和8毫升盐酸((1+1)，缓慢加热20-30分钟，待残渣全部溶解后，冷却至室温移入200毫升

容量瓶中，用水稀释至标线.摇匀。此为试液(B)，供测定三氧化二铁用.

将仪器调节至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用铁灯在248.3纳米处以试剂空白作参比，对试液

(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算，否则，需

测定两个参考标准，按内擂法计算。

直接比较法按式(12)计算:

A_，、

C.今—XC‘.............................................l1乙)

月标

式中:C,-一被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;

CM一一标准溶液浓度，微克/毫升;

八、—被测溶液的吸光度;

Ay—标准溶液的吸光度。

内插法按式(13)计算:

C.=C,+

Ci一C,

A，一AI

(A、一A)··⋯(13)

GB1347一88

式中:C,—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;

ClX2—标准溶液浓度，微克/毫升;

A,,Az—标准溶液吸光度;

A,-一待测溶液的吸光度。

三氧化二铁的百分含量(Xs)按式(14)计算:

C,XV

GX10`

X100···············。·················⋯⋯(14)

式中:C,—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升;

r—测量溶液的体积，毫升;

G一一试样重量，克。

2.8级化钙的测定

2.8.1络合滴定法

2.8.1.1试剂

a.三乙醇胺((1+1).

b.氢氧化钾溶液[20%(二/V)].

c.钙指示剂(见2.5.1).

d.0.01MEDTA标准溶液(见2.5.1).

2.8.1.2分析步骤

吸取25毫升2.5.2中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+l)，滴

加氢氧化钾溶液至溶液pH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0.01

MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为亮蓝色。

氧化钙的百分含量(Xs)按式(15)计算:

TaoXV,X10

GX1000

X100·，...。······.······...·..⋯⋯.(15)

式中Tao-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升;

V—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

G-2.5.2试样重量，克。

2.8.2原子吸收光谱法

2.8-2.1试剂与仪器同2.7.2.1,

2.8.2.2分析步骤

吸取20毫升2.7.2.2中试液((e)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸((1+1)及5毫升筑化银溶液，用水

稀释至标线，摇匀。此为试液((C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。

将仪器调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用钙灯在422.7纳米处以试剂空白作参比，参照

2.7.2.2对试液((C)和标准系列溶液进行测定。

氧化钙的百分含量(Xs)按式(16)计算:

C,XVX10

GX100

X100·····，.··⋯⋯”..·⋯⋯。⋯⋯(16)

式中:C,—被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升;

F—测量溶液的体积，毫升;

G-一2.7.2.2中试样重量，克。

2.9氧化镁的测定

2.9.1络合滴定法

2.9.1.1试剂

GB1347一88

三乙醇胺(I+1),

b.氨水((1+1).

氨水一氯化馁缓冲溶液(pH为10),称取67.5克氯化馁溶于适量水中，加570毫升氨水(比重

0.90),然后用水稀释至1升。

d.酸性铬深蓝一蔡酚绿B(1+3)混合指示剂:将混合指示剂与硝酸钾按1250的比例在玛瑙乳钵中

研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

0.01MEDTA标准溶液(见2.5.1)0

2.9.1.2分析步骤

吸取25毫升2.5.2中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，以

氨水调至pH值近似为10，再加10毫升氨水一氯化按缓冲溶液及适量酸性铬深蓝一禁酚绿B混合指示剂，

用O.01MEDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。

氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算:

X7=

Tm,oX(Vi一V,)X10

G义1000

火100··········。·········⋯⋯(17)

式中:TM,o—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升;

V,一一滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

IV,-滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

G-2.5.2中试样重量，克。

2.9.2原子吸收光谱法

2.9-2.1试剂与仪器同2.7.2.1

2.9.2.2分析步骤

将仪器调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用镁灯在285.2纳米处以试剂空白作参比，参照

2.7.2.2对试液((C)和标准系列溶液进行测定。

氧化镁的百分含量(X7)按式(18)计算:

x,=

C,xvx10

Cx100

x100····················..·⋯⋯(18)

式中:C,—被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升;

v一一测量溶液的体积，毫升;

C—2.7.2.2中试样重量，克。

2.10级化钾和妞化钠的测定

2.10.1原子吸收光谱法

2.10.1.1试剂与仪器同2.7.2.1,

2.10.1.2分析步骤

吸取10毫升2.7.2.2试液((e)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸((1十1)和5毫升抓化钾溶液，用水稀

释至标线，摇匀。供测定氧化钠。

将仪器调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用钾灯在766.5纳米处和钠灯在589.0纳米处以试剂

空白作参比，参照2.7.2.2对2.8.2.2试液(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行氧化钾、氧化钠的测

定。

氧化钾及氧化钠的百分含量(Xs,Xa)按式((19),(20)计算:

Xa今

C火v冰10

口x10`

100⋯(19)

GB1347一88

X100

·*·(20)

式中:C—被测溶液中氧化钾的浓度，

C.2—被测溶液中氧化钠的浓度，

V-测量溶液的体积，毫升;

C-2.7.2.2中试样重量，克。

2.10.2火焰光度法

2.10.2.1试剂与仪器

e.硫酸(1+1),

b.40%氢氛酸。

c.盐酸(1+1)e

C.,XVX20

CX106

微克/毫升;

微克/毫升;

d.氧化钾标准溶液(每毫升含1毫克氧化钾，见2.7.2.功。

c.氧化钠标准溶液:准确称取4.7647克预先经105---110-C烘干2小时的氯化钠溶于水中，移入

500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫克氧化钠。

f.混合标准溶液:分别吸取氧化钾溶液(每毫升含1毫克氧化钾)10毫升和氧化钠标准溶液(每毫

升含5毫克氧化钠))20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到每毫升含0.1毫克氧化钾

和1毫克氧化钠混合标准溶液。

B.火焰光度计。

2.10-2.2氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制

准确吸取上述混合标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中

(每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1+10)。加入2毫升盐酸((1十I)，用水稀释至标线，摇匀。分别

于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液浓度的关系绘制氧化钾与氧化钠

的标准曲线。

2.10.2.3分析步骤

称取约0.1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加4^-5滴硫酸0+1)和7~10毫升氢氟酸，于低温电炉

上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30毫升水及5毫升盐酸((1+1),缓慢加热

20-30分钟，待残渣全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测

定氧化钾。

吸取50毫升试液((D)于100毫升容量瓶中，加1毫升盐酸((1十1)用水稀释至标线，摇匀。此为试灌F,)

供测定氧化钠。

在火焰光度计上用曲线法(或内擂法)进行氧化钾和氧化钠的测定。

氧化钾及氧化钠的百分含量(X.,Xs)按式(21),(22)计算:

C,义250

GX1000

100

······················，.··⋯(21)

C2X250X2

GX1000

X100

二‘·····.······.·····..·⋯⋯(22)

式中

:.::.

cl—在氧化钾的标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，毫克/毫升;

Ci—在氧化钠的标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，毫克/毫升;

‘—试样重量，克。

三暇化硫的测定

1试剂

GB1347一88

a硝酸(比重1.42)

b盐酸(1+1),

c.70%高敏酸

d.40肠氢氟酸。

。·氯化钡溶液[5%(na/l')]

f.硝酸银溶液[1%Cw/1')].称取1克硝酸银溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，贮存于棕色瓶中。

2.11.2分析步骤

称取约1克试样干铂皿中，加2毫升硝酸，1毫升高氯酸和10毫升氢氟酸.于低温电炉上缓慢加热蒸发

至开始逸出高抓酸白烟冷却.再加2毫升高擞酸和5毫升氢氟酸，继续加热蒸发至干，冷却，加20毫升水

及4毫升盐酸(1+1)，加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加

热微沸，在不断搅拌下滴加5毫升氯化钡溶液继续微沸约10分钟。移至温处静置约1小时，再于室温下静

置4小时或过夜.用慢速定量滤纸过滤.以温水洗涤至无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验)。

将滤纸及沉淀移入已恒重的铂琳祸中，灰化后，在850℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒重。

三氧化硫的百分含量Ma)按式(23)计算:

G,X0.3430___

Xlo=—X100·。····················。·····⋯⋯(23)

G一、一

式中:‘，—灼烧后沉淀的重量;

G一一试祥重量，克;

0.3430—硫酸钡对三氧化硫的换算系数.

2.12五扭化二确的测定(磷钒钥黄比色法)

2.12.1试剂与仪器

e.硝酸(比重1.42,1+2).

b.70%高锐酸。

c.40%氢氟酸。

d.铂酸铁一钒酸馁显色剂:

铝酸馁溶液(甲)，将25克铝酸馁[(NH4)6MO7024.4H20〕溶于约150毫升水中，加热至60`C，待溶解后

(必要时过滤)用水稀释至250毫升，并加入1毫升硝酸(比重1.42),