标准解读

《GB/T 5177.3-1985 工业烷基苯平均相对分子量的测定 气液色谱法》是一项国家标准，专门针对工业烷基苯产品，通过气液色谱技术来测定其平均相对分子量。该标准适用于各种类型的工业烷基苯样品，为这类化学品的质量控制提供了科学依据和技术支持。

根据此标准规定的方法，首先需要准备合适的气相色谱仪，并确保仪器处于良好工作状态。选择适当的固定相材料填充到色谱柱中，以便能够有效地分离不同相对分子质量的组分。接着，将待测样品按照一定的条件转化为气体状态后注入色谱系统，在特定温度下进行分析。通过检测器记录下各组分随时间变化而产生的信号峰，进而计算出保留时间和峰面积等关键参数。

利用这些数据，结合已知的标准物质作为参照，可以建立相对分子量与保留时间之间的关系曲线。基于这条曲线以及样品的实际测量结果，就能准确地估算出所测试样中所有组分的平均相对分子量。整个过程中需要注意的是，为了保证测定结果的准确性与可靠性，必须严格遵守实验操作规程，包括但不限于样品前处理、进样量控制、温度设置等方面的要求。

此外，本标准还详细描述了如何处理实验数据，包括数据校正方法和不确定度评估等内容，以帮助使用者获得更加精确可靠的测定结果。


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  • 1985-05-10 颁布
  • 1986-01-01 实施
©正版授权
GB 5177.3-85 工业烷基苯平均相对分子量的测定气液色谱法_第1页
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文档简介

中华人民共和国国家标准

工业烷基苯平均相对分子量

的测定气液色谱法

UDC547.52:541

.24

GB5177.3一85

Determinationofmeanrelativemolecularmassfor

Industrialalkylbenzene-Gas-liquidchromatogra咖cmethod

本标准适用于测定工业直链烷基苯的平均相对分子量，不适用于支链烷基苯。

1原理

采用气液色谱法测定工业直链烷基苯的碳原子数分布并计算平均相对分子量。

2仪器

21色谱仪

2.1.1填充柱:不锈钢柱管，长1~6m，内径2--4mm，内装高温非极性固定相(如SE30,

OVI01)，并于试验前预老化，或玻璃毛细管柱，长20-50m。要求不同碳原子数的烷基苯的色谱峰

能很好分开。

2.1.2火焰离子化检定器。

2.1.3电子积分仪或求积仪。没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。

2.1.4记录仪。

2.1.5载气:氮气。

2.2微最注射器:1或10川。

3试剂与参考样品

3.1参考烷基苯:已知链长的烷基苯混合物，例如，C9"C15烷基苯。可采用一已知组成的产品

作为参考样品。此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。

3.2丙酮:分析纯。

4色谱分析条件

4.1

4.1.1

4.1.2

4.2

柱温

恒温:根据样倪，性质，渴度在150一180℃之间。

程序升温:初始温度为140-1700C，升温速度0.5-2'C/min，终温180-250`C.

注射口温度:250一3000C.

4.3载气:根据柱类型和直径，流速可在。.3一40ml/min.

5色谱分析

5.1试样的配制

若用毛细管柱((2.1.1)，必要时，可配制1体积烷基苯与1体积丙酮(3.2)的混合液。若采用填

充柱((2.1.曰可直接使用烷基苯。

国家标准局1985一。5-10发布

1986一01一01实施

GB5177.S一85

52试样的引入

用注射器(2.2)将足够量的试样((5.1)注人色潜仪，使得到的色谱图峰高适当。

典型色谱图示于图1、图2。

图1

烷基苯的填充柱色谱图(峰顶数字为苯在烷链上的取代位置，小代表苯基)

}

A-C

小一Cl

图2烷基苯的毛细管柱色谱图(小代表苯基)

GB5177.3一8i85

.定性与定t方法

二1定性

用试样色谱图与参考烷基苯

5.2定f

用电子积分仪或求积仪((2.

(3.1)色谱图对照的方法检定试样的组分。

1.3)或剪纸称量法测定各碳原子数烷基苯的峰面积，并计算总峰面积。

了结果的表示

7.1计算方法

‘碳烷基苯的峰面积占总峰面积的百分数按式(1)计算:

B;

aix100

(1)

烷基苯的平均相对分子量按式(2)计算:

M(2)

式中:Bi-

i碳烷基苯峰面积占总峰面积的百分数;

M-烷基苯的平均相对分子量，

ai-i碳烷基苯的峰面积;

A—总峰面积;

mii碳烷基苯的分子量，见下表。

碳数Mr

Cy

Cm

C11

Cis

C13

C14

C15

204

218

232

246

260

274

288

7.2精密度

同一烷基苯样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果:

平均值(平均相对分子量)242.6

重复性标准偏差4.0

再

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