粗脂肪的提取和定量测定精.ppt

1、掌握粗脂肪的提取和定量测定索氏抽提法、食品分析、一、实验目的、索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作。 熟悉重量分析的基本程序。 二、实验原理、脂肪是甘油(甘油)和脂肪酸结合而成的脂质化合物，可溶于脂溶性有机溶剂。 本实验利用脂肪可溶于脂溶性溶剂的特性，用脂溶性溶剂提取脂肪，蒸发除去溶剂后进行称量。 整个提取过程在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂是乙醚或沸点3060的石油精。 用这种方法提取的脂溶性物质除了脂肪以外，还有游离脂肪酸、磷酸、固醇、挥发油类及某些色素等，因此被称为“粗脂肪”。 另外，由于不能直接提取样品中结合态的脂质(主要是脂质蛋白质)，因此也被称为游离脂质定量法。 用索氏抽提

2、法测定脂肪的最大不足是太费时间，如果样品回流12次后，可以浸泡在溶剂中过夜的话，第二天继续提取，可以显着提高提取率。 三、实验器材，1 .电子天平。 操作指南：调整水平度，接通电源，启动“ON/OFF”开关，喀呖声归零“TARE”后，画面上显示0.0000。 推开玻璃门，轻轻地将样品放置在称量皿上，关闭玻璃门，等待画面上显示的数字稳定之后再记录，这就是样品的重量(g )。 请注意，每次称重都必须喀呖声零回TARE，并在屏幕上显示0.0000。 称量室内，特别是称量盘上必须清洁、干燥的药品掉落后，立即用软刷进行漂亮地清扫。2.HH-2型数字式恒温水族箱、操作指南：调整水平并开启电源、“、3.10

3、1C-3型电热送风干燥机箱、操作指南：开启电源插头、推一推绿色按钮(电源开关)和黄色按钮将加热按钮(共3个)置于适当的阻车器上，以电烤箱开始加热。 此时绿色点亮，温度达到设定值时红色点亮，电烤箱停止加热。 之后，电烤箱通过持续加热停止过程保持恒温，相应的信号也会交替闪烁。 注意：本实验设定温度为120，所以取出被干燥物时请戴手套。 4、索氏提取器由冷却管、萃取管和平底烧瓶三个零配件组成，并通过标准的磨削口相对连接。 建设装置：用铁元素架台、十字回形针、龙爪、根乳胶管和套索萃取器建设装置。 注意：按从下到上的顺序建构。 参见图2-7图2-11。 固定点分别为平底烧瓶的颈部和萃取管的颈部，希望索氏

4、提取器的高度在平底烧瓶的瓶颈比恒温水族箱的液面稍高。 注意：用龙爪夹玻璃器具时，首先要用手寻找感觉。 不要太紧(不这样就夹不住)。 不要太松(打滑，空气从索氏提取器的标准磨粉机口漏出)。 5 .其他器材：不锈钢大头针定径套、药勺、滤纸、铁元素架台、十字回形针、龙爪、手套、橡胶管。 四、实验试剂、采样的重量由材料中脂肪的含量决定(参照表1-1 )。 通常脂肪含量在10%以下的称为样品1020g。 脂肪含量为50%的被称为样品24g。 表1-1一些干燥的植物种子和种子中油脂的含有率，样品必须在80100电热送风干燥箱内干燥水分，一般干燥4h，干燥时避免过热。 样品粒子不要太大，一般在研钵中研磨样品

5、。 如果样品为液体，将一定体积的样品滴入滤纸，在6080电热送风干燥箱内干燥后进行实验。 实验试剂，花生果实。 石油精： C.P .沸程3060。 五、实验操作、准备工作：预先加热恒温水族箱水温(80 )。 请务必保证抽出管和烧瓶内的干燥、清洁，否则，将其放入清洗干燥箱内120进行干燥。滤纸斗：取1枚11cm的滤纸折成筒状，折断其一端封杀，作为滤纸斗。 样品：先剥去几粒花生仁，在碗中用锤子彻底捣碎作为实验样品。 参照实验设备和器材，在电子天平上称量滤水桶，然后将用勺子取出勺子(约2g )的样品放入滤水桶中，折叠滤水桶的开口部，使封闭的样品不从滤水桶中漏出。 将滤纸铲斗的高度调整为放入抽出管时比

6、虹吸管的上弯头稍低。 将定径套了样品的滤纸桶放置在电子天平上进行称量，两质量的差为样品的质量。 抽出：将短筒袜率萃取机如图2-7的图2-11所示，从下往上安装。 先安装烧瓶，调整高度，使其恰好浸泡在浴池的水中。 将装置从浴池的水中取出，继续安装提取管，将装有样品的滤纸桶放入提取管内，缓慢注入提取管，直到石油精液面到达虹吸管上的弯月面，在正好进行虹吸收的提取管中注入石油精，使其液面达到第1次液面的一半。 用乳胶管连接冷却管和水管，把冷却管安装在抽出管上，检查，确认所有的接口都连接好(没有漏气，不滑动)。 轻轻打开自来水(冷凝用)，将整个索氏提取器装置放入恒温水族箱中加热提取(水温80左右)。 请

7、看软件的网络视频索氏提取器的安装。 抽出时间24h，约虹吸20次以上，记录了每次虹吸所需时间和虹吸次数。 备注：要完全提取样品粗脂，提取时间至少在12h以上。 由于实验时间的限制，我们的提取率只能达到80左右。 石油精回收： 2h萃取后，石油精在萃取管液面到达虹吸管上弯头之前，从水浴中取出短筒袜功率萃取机装置，在室温下蒸发制冷510分钟，取下平底烧瓶，将萃取管下通讯端口插入回收瓶，使装置倾斜，萃取管中的石油精则通过虹吸流入回收瓶，达到回收目的。 进一步加入平底烧瓶，放入恒温水族箱中持续加热，直到冷却管下端滴下石油精为止，显示平底烧瓶中的石油精蒸发干燥。 注意：放入烘箱干燥前必须蒸干。 否则会引起火灾。 取下平底烧瓶，从抽出管回收石油精。称量粗脂质量：将平底烧瓶放入120电热送风干燥机箱中烘15分钟，蒸发制冷后称量(避免烫伤戴手套)。 用洗衣粉清洗平底烧瓶，用120个电热吹风箱干燥(约15min )，蒸发制冷后称量，两者的质量差为粗脂的质量。 从抽出管取出滤纸桶，清洗