凝固点降低法测定相对分子质量

1、冰点降低法通过检测相对分子质量，成为苏州科技学院化学生物工程学院化学工业实验中心，实验目的是掌握冰点降低法测定萘分子量的原理和方法。 通过实验进一步理解稀溶液依赖性的理论。 学会了正确使用数码贝克曼温度修正，实验原理，稀溶液的依赖性冻结点降低原理实验测量原理，稀溶液的依赖性，一、溶液的蒸气压降低p=poxB poMAbB=KbB二，溶液的沸点上升Tb=kbbB三，溶液的冻结点降低Tf=kfbB四， 溶液的渗透压原因： Kf Kb Tb Tf，冻结点下降的反应历程，含有非易失性溶质的二成分稀溶液(溶剂和溶质不生成固态溶液时)的冻结点低于纯溶剂的冻结点。 这是稀溶液的依赖性质之一，如果指定溶剂的种

2、类和量，则冻结点下降值与所包含的溶质分子的数量，即溶剂的冻结点下降值与溶液的浓度成正比。 这就是稀溶液的冻结点下降式。 式中，T0是溶剂的冻结点，t是溶液的冻结点，Kf是质量摩尔冻结点降低常数，简称为冻结点降低常数，m是溶质的质量摩尔浓度。 因此，在式(1)中，m表示溶质的摩尔质量(单位为gmol-1 )； g和w分别表示溶质和溶剂的质量(单位为g )，知道溶剂的冻结点值后，可以通过实验求出t值，通过(2)式求出溶质的相对分子质量。 另外，溶质在溶液中发生解离或缔合等时，不能简单地应用式(2)进行修正。 浓度稍高的话，就不是稀溶液，测定的相对分子质量根据浓度而变化。 为了得到比较正确的分子量数

3、据，以外推法法、即以(2)式求出的相对分子量为纵轴，以溶液浓度为横轴进行绘图，外推法直至浓度为零，求出比较正确的相对分子量值。 实验测量原理、冻结点是指在一定压力下固液两相平衡共存的温度。 理论上，如果在恒定电压下，相对于一个成分系统，两相平衡共存，则达到该温度。 实际上，只有在固相分散在液相中的一盏茶，即固液两相的接触面相当大的情况下，才能达到平衡。 例如，将冷冻管放入冰浴时，温度下降，达到冻结点时，固相逐渐析出，因此，如果凝固热释放速度小于蒸发制冷速度，则温度有可能继续下降，难以决定冻结点。 因此，液体冷却后可以迅速搅拌。 这样，如果固相急剧析出，就会形成多个微小结晶，保证二相的一盏茶接触

4、。 实验要点是冻结点的精确测定、冷却曲线，图b :部分溶剂凝固后，剩馀的佘溶液浓度逐渐增大，平衡温度也逐渐降低。 如果溶液过冷度不大，则温度恢复的最高值可以作为溶液的冻结点。 图中的c :过冷若过大，则凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，得到的冻结点降低，会影响测定结果。 因此，在实验操作中要注意把握系统的过冷度。 图a :上述方法便于测定冻结点。 纯溶剂的冻结点相当于冷却曲线中水平部分所指的温度。 安装药品设备、1 .冻结点量测仪器2 .温度校正(050) 3.吸耳球4 .掌门人表5 .萘(A.R) 6.环已烷(A.R) 7.数字贝克曼温度校正、测量装置、测量溶液冻结点的测量(步冷曲线法)、

5、数字贝克曼温度校正， 环已烷的冻结点的测定(阶梯冷曲线法)、本实验中以环已烷为溶剂，以萘为溶质，使用连续记录时间温度法(阶梯冷曲线法)，通过绘图外推法决定了冻结点。 安装1台机器。 取出自来水注入冰浴槽，加入冰屑保持水温在3-3.5左右。实验内容，2纯环已烷的冻结点测定：用移液器将40ml的环已烷注入冷冻管，将冷冻管插入空气浴的外套管(注意：冷冻管外壁不接触外套管)，均匀缓慢搅拌最好每隔12秒，留心温度的变化。 启动色板，每20秒记录一次温度，达到冻结点时每23分钟记录一次。 完成一次后，取出冷冻管用手段加热，使析出的结晶全部溶解，用上述方法再次测定。 3溶液冻结点的测定：取出冷冻管，用手加热

6、，使环已烷结晶熔化。 正确地称量萘0.1-0.15g。 然后，投入冷冻管内的溶剂中，使其不附着在管壁、温度修正器或搅拌器上。 萘全部溶解后，用上述方法测定溶液的冷却曲线。 重复三次。 实验数据记录，实验日期：气压： kPa环已烷的密度：=0.7971 103 0.8879t (kg m-3 )； KF=20公斤摩尔- 1公斤。数据处理、1 .修正环已烷质量2 .制作时间-温度图，用外推法法求出t3.修正萘的相对分子质量4 .查阅文献值。 文献值：萘的相对分子质量： 128.17，实验结果与讨论，结果：实测值为M=修正计算实验偏差：分析产生偏差的原因：认为是什么样的附加老虎钳？ 注意事项，1 .实验使用的内筒必须清洁、干燥2 .过蒸发制冷的程度不要太大3 .防止采样时样品附着在管壁、温度校正或搅拌器上4 .温度控制在要求范围内5 .搅拌必须一盏茶，但搅拌必须思考题，1 .降冻结点法测定相对分子质量公式，在什么条件下可以适用2 .在