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文档简介

1、聚合物材料的测试方法,聚合物材料的合成、加工和应用,聚合物结构的表征,对聚合物微观结构、亚微观结构和宏观结构的理解。聚合物性能的测量和评估、新材料的应用、产品质量的控制以及聚合物结构和性能之间关系的研究。聚合物分子运动的测量不同的分子运动方式会导致聚合物机械状态的变化。每种聚合物都有其特定的转化。研究聚合物的弛豫和转变有助于人们了解聚合物的结构,建立结构与性能的关系,分析和表征聚合物的结构,包括红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、拉曼光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、x光衍射(广角)、电子衍射和中子散射。x光衍射(小角)、固体小角激光散射、电子衍射、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、热分析。聚

2、合物性能测量、拉伸、弯曲、剪切、压缩试验、冲击试验、蠕变曲线、应力松弛曲线、高低频疲劳试验;流变性能旋转流变仪、毛细管流变仪、熔体流动速率测试仪;热性能导热系数测试仪、差示扫描量热仪、膨胀系数测试仪和热变形温度测试仪;电气性能表面电阻和体积电阻、介电常数、介质损耗角正切和高压击穿试验;研究聚合物的分子运动,通过热力学性质的变化研究分子运动的差示扫描量热仪;通过力学性质变化研究分子运动的静态和动态热力学分析仪;通过电磁性质的变化研究分子运动的介电弛豫和核磁共振;利用体积变化研究分子运动热胀仪,本课程教学内容,第1章高分子材料力学性能的测定,第2章高分子材料分子量和分子量分布的测定,第4章高分子材

3、料流变性能的测定,第5章热分析在高分子材料中的应用,第6章高分子材料中微量分析技术的应用,课程描述,教材和参考书,高分子研究方法,张美珍主编,何满军主编,高分子物理,轻工业出版社。复旦大学出版社的教学方法主要是课堂讲授,结合观察仪器对作业成绩和平时成绩进行评价;期末考试的70%。1-1描述机械性能的基本物理量1-2聚合物拉伸试验1-3聚合物弯曲试验1-4聚合物冲击试验1-1描述机械性能的基本物理量1。应力和应变当一种材料受到外力和它所处的环境使它不能产生惯性运动时,它的几何形状和尺寸就会发生变化,而这种变化称为“应变”。应力当材料发生宏观变形时,材料中分子或原子之间原有的重力平衡被破坏,因此会

4、产生额外的内力来抵抗外力并恢复平衡。当达到新的平衡时,附加的内力和外力大小相等,方向相反。单位面积的附加内力称为“应力”。1.简单的拉伸材料受到一对垂直于材料截面的外力,这两个外力大小相等,方向相反,在同一条直线上。拉伸应变是,无因次的。拉伸应力:=F/A0 A0是材料的初始横截面积;应力的单位是牛顿/平方米,叫做帕斯卡。2.简单剪切材料受到两个平行于横截面的外力,大小相等,方向相反,但不在一条直线上,这使材料发生偏转。其偏转角的正切值定义为剪切应变。剪切应变:s=s/d=热重剪切角的切向剪切应力:s=f/a。剪切应力的单位也是N/m2(帕斯卡)。3.均匀压缩的材料受到均匀的围压,材料的压应力

5、为围压P;受力后,材料的体积从伏变为伏-伏,压缩应变为伏/伏。4.弯曲在材料上施加弯矩,主要有两种形式:5 .扭矩对材料施加扭矩。在简单拉伸中,杨氏模量E=/=(F/Ao)/(L/Lo)在简单剪切中,剪切模量G=s/s=(F/Ao)/tg在均匀压缩中,体积模量B=P/=PVo/V,因为应变是一个无量纲的物理量。第二,单位应变弹性模量在弹性变形范围内所需的应力大小。它是材料刚度的表征,代表材料抵抗变形的能力。3.材料强度材料抵抗外部损伤的能力抗拉强度材料抵抗拉伸损伤的能力也称为抗拉强度。在规定的温度、湿度和拉伸速度下,对标准尺寸的哑铃形试样施加拉伸载荷。当材料断裂时,最大载荷P与样品横截面积(宽

6、度和厚度的乘积)之比是材料的抗拉强度:t=P/bd。因为样品的宽度和厚度在拉伸过程中不断变化,所以样品的初始尺寸通常用于计算拉伸强度。2。抗弯强度材料抵抗弯曲破坏的能力在规定的试验条件下,弯矩作用于标准样品,直到样品断裂。测量试验过程中的最大载荷,并根据以下公式计算抗弯强度。冲击强度材料抵抗冲击载荷破坏的能力反映了材料的韧性指数。通常,它被定义为当样品在冲击载荷下损坏时每单位面积吸收的能量。冲击强度的测试方法有很多,包括摆锤冲击试验、落球冲击试验和高速拉伸试验。假设W是样品断裂所消耗的功,有两种方法可以表示材料抵抗冲击载荷的强度:冲击韧性:4。硬度代表材料表面抵抗外力变形的能力。使用硬质材料作

7、为压头,在一定的测试条件下将压头压入样品中,通过压痕深度计算材料的硬度。塑料球压痕硬度布氏硬度洛氏硬度,4。应力-应变曲线。对聚合物进行拉伸试验,将试样的应力值与变形值绘制成曲线。应力通常作为纵坐标,应变作为横坐标。屈服点Y Y:屈服应力Y:屈服伸长断裂点B B:断裂应力B:断裂伸长率,1-2聚合物拉伸试验,通过拉伸试验测得的机械性能拉伸强度,断裂强度,屈服强度,断裂伸长模量,应力-应变曲线和弹性模量。适用于拉伸试验的聚合物材料、热塑性塑料、热固性塑料和橡胶材料;测试样品的要求;四种哑铃形试样,第一类硬塑料,第二类软塑料,第三类热固性塑料(填充和纤维增强塑料),第四类热固性增强塑料板,拉伸试验

8、术语,拉伸强度拉伸应力断裂强度拉伸应力屈服强度在拉伸应力-应变曲线上的屈服点拉伸应力断裂伸长率当拉伸应力-应变曲线偏离直线并达到标记线之间的距离增加与断裂时的初始标距的规定应变百分比时。拉伸弹性模量应力-应变曲线上直线的斜率用百分比表示。拉伸试验机和机械拉伸试验机历史悠久,使用简单,价格低廉。但是加载速度不稳定,测量精度差,没有数据记录和处理功能。电子拉力试验机结构简单,使用单一,数据处理能力有限,控制测量精度相对较低,但价格很低。电子万能材料试验机的测试范围和拉伸速度可调,控制精度和控制范围非常高和宽。可根据需要增加不同吨位的传感器、夹具和附件,实现一机多用,完成拉、压、弯、剪、剥、撕、摩擦

9、系数、扭转等功能。测试步骤,准备用于标准距离和尺寸测量的样品;用夹具夹住样品,选择测试范围和拉伸速度,记录测试数据,计算测试结果。1-3聚合物弯曲试验,弯曲试验测定的力学性能,弯曲弹性模量,适用的聚合物材料,热塑性和热固性塑料,试样矩形试样的弯曲试验要求,当平板试样厚度为110毫米时,以原始厚度作为试样厚度;厚度大于10毫米,应从一侧加工成10毫米。试样的形状和尺寸,试验机电子万能材料试验机,试验步骤,准备试样的标准距离和测量尺寸;根据样品类型选择测量范围;根据样品厚度选择量程、速度和压头;将样品放在支架上;启动试验机,加载并记录规定挠度前的断裂试验数据,记录达到规定挠度时的断裂载荷或未断裂的

10、最大载荷,记录达到规定挠度时的载荷计算试验结果。1-4聚合物冲击试验,适用于冲击试验的聚合物材料、热塑性和热固性塑料的冲击试验方法,简支梁冲击和悬臂梁冲击强度,试样两端受支撑,钟摆冲击试样中间,试样形状和尺寸,根据试样断裂能进行简支;检查试验机的零点和支架;将样品水平放置在支架上,使样品的中心或凹口与锤子边缘对齐,凹口背向锤子边缘;稳定释放摆锤,从刻度盘上读取样品的断裂能;根据计算的试验结果,悬臂梁的冲击强度,试样一端固定,另一端自由,用摆锤冲击试样的自由端45o,成型试样的推荐厚度为12.7mm,板材加工试样的推荐厚度为612.7mm,试样的形状和尺寸,试验步骤,试样测量尺寸的准备;根据样品

11、的断裂能,计算出样品的断裂能;检查试验机的零点和支架;将样品垂直夹在支架上,切口朝向锤子边缘;稳定释放摆锤,从刻度盘上读取样品的断裂能;试验结果,相关标准,GB1040-92塑料拉伸试验GB1043-93塑料简支梁冲击试验GB1843-96塑料悬臂梁冲击试验GB9341-2000塑料弯曲试验美国材料试验标准D-256-05塑料悬臂梁冲击试验,第2章分子量和分子量分布的测定,2-1数均分子量的测定2-2重均分子量的测定2-3粘均分子量的测定2-4凝胶渗透色谱(GPC),1。端基分析使用端基分析确定聚合物分子量的条件:1)聚合物必须是具有已知化学结构的线性或支化大分子;2)大分子链端具有用于定量分

12、析的基团;3)每个分子链中包含的基团数量是确定的;2-1的数均分子量,并准确称量样品的重量w;测量重量为w的样品中端基的摩尔数nt;2)根据每个大分子链的末端数,得到样品的摩尔数。3)计算聚合物的分子量。用末端分析法测定聚合物分子量的步骤如下:1)末端分析法测定数均分子量;2)该方法适用于某些缩聚产物(尼龙和聚酯)分子量的测定。3)当聚合物分子量较高时,实验误差较大,测得的分子量上限约为20000;根据解决方案的可靠性;沸点升高(Tb)与溶质的性质无关。但它与溶质的摩尔分数成正比,即与溶质的分子量成反比。第二,沸点升高法,对于理想溶液,如果溶剂种类确定,重量为1000克,可以简化为:溶液浓度(

13、克/千克);甲基溴溶质分子量;Kb沸点上升常数(重量/摩尔浓度);实验方法:1)测量不同溶液浓度下的沸点升高值TB;2)用(Tb/C)绘制C,并将曲线外推至C0,以获得外推值沸点升高法测定聚合物分子量的特点是:1)测得的分子量为数均分子量;2)测量方法受分子量限制,测定上限为10000;3)聚合物在沸点下不分解,对溶剂有一定要求;4)测量时必须达到热力学平衡;3,渗透压法,对于理想溶液:=gh,C溶液浓度克/毫升;m溶质分子量;聚合物溶液的C/C与溶液浓度C有关:一般来说,可以取前两项:C/C相对于C作图,A2可以从直线的斜率得到,分子量可以从直线的截距计算。用渗透压测定聚合物的分子量是一种好

14、方法(方便、准确)。用这种方法测得的分子量范围在104,106之间,也可得到数均分子量。渗透压测量的影响因素,渗透膜聚合物分子的选择不能通过;溶剂的透光率足够大;不会与溶剂反应,也不会溶解。溶剂在使用前必须脱气和过滤。阀门零件的密封性能更好;池中溶液引起的静压应尽可能小。对于某些聚合物/溶剂系统,使用/C绘制C不能得到一条直线。这可能是因为威利公式中的第三项不是零。/C=RT(1/M A2C A3C2)订单:2=A2M 3=A3M,然后:/C=RT/M(1 2C 3C2)对于良好的溶剂系统:3=22/4,将3=22/4代入上述公式:/C=RT/M(12C 22 C 2/4)=RT/M(12c/

15、2)2。正方形的两面:(/C)1/2=(RT/M)1/2(1 2C/2)和(/C)1/2对2-2重均分子量测量光散射法,第一,基本原理,当光通过不均匀介质时,它会产生散射现象,而散射光的强度是:观察角度;观测点和散射点之间的距离;入射光的波长;入射光强度;n溶剂的折射率;dn/dc溶液折射率与浓度变化的比值;没有阿伏伽德罗常数;m溶质分子量;2秒威利系数。定义中继因子:将公式中的常数组合成k,上述公式可改为:聚合物溶液的校正,散射函数p:p的值与大分子的形状和大小以及光的波长有关。1/P的值为:对于分子形状为无规卷曲、分子尺寸为h2和光波长的聚合物溶液,上述两个公式是光散射法测量聚合物分子量的

16、基础。制备45种聚合物稀溶液,首先测量不同散射角度下每种溶液的散射强度,绘制kc/R与sin2/2的关系图,外推至0,然后绘制浓度c的关系图,外推至c0,即其截距。实验仪器小角度激光散射仪,利用激光光散射仪测量溶液的中继因子,具有节省小角度(270)角度外推的优点。1个注射器;2台激光器;3个后视镜;4衰减器;5个镜头;6个样品池;7个固定衰减器;8个光电倍增管;实验仪器浓度差折光率仪,1个光源;2个镜头;3光栅;4准直镜;5解决方案;6溶剂;7成像镜;8阅读显微镜;溶液的dn/dc值由浓度差折光率仪测定。采用光散射法测量分子量的实验步骤,制备了45种不同浓度的聚合物稀溶液,用LALLS法测定纯溶剂和各溶液的r值;用折光率仪测定不同浓度溶液中的氮,将氮碳比与碳

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