X射线能谱分析.ppt

1、9 X-张艺兴频谱分析9.1光谱仪的主要组成部分，一般的化学分析方法只能分析样品的平均组成部分，但在电子显微镜下，可以执行与微区形态相对应的微区分析。因此，这是研究材料组织结构和元素分布状态的非常有用的分析方法。微区成分分析可以使用电子探针直接进行。它专门用于样品的成分分析，样品表面要光滑。但是光滑的表面对样品形态观测不利，因此材料科学中最常用的是在扫描电镜上安装X-张艺兴光谱，可以进行形态观测和成分分析。能量色散谱是简称能量谱，是利用特征X-张艺兴能量展开光谱进行成分分析的仪器。探针、前置放大器、脉冲信号处理设备、模块转换器、多通道分析器、微电脑和显示器记录系统组成的一套较为复杂的电子仪器。

2、配置结构如图2-93所示。9 X-张艺兴频谱分析9.1光谱仪的主要组成部分，9 X-张艺兴能量频谱分析9.2光谱仪的工作原理，具有样品发射的不同能量的X-光子通过Be窗口连续入射到Si(Li)，在区域中生成电子孔对。每次生成一对电子和一对孔时，X光子消耗3.8eV能量，因此每个能量为E的入射光子生成的一对电子孔数N=E3.8。添加到Si(Li)的偏移收集电子空穴对，每次入射X光子时输出小电荷脉冲。牙齿脉冲与入射X光子能量E、电荷脉冲成正比，通过前放大器、信号处理设备和模块转换器处理，然后以时钟脉冲进入多通道分析器。多通道分析器具有由许多存储单元(称为通道)组成的存储。与X光子能量成比例的时钟脉

3、冲数根据大小分别进入不同的存储设备，每次进入每个时钟脉冲数时记住一个光子数，因此通道地址与X光子能量成比例，通道数是X光子数。最终得到以通道(能量)为横坐标、通道数(强度)为纵坐标的X-张艺兴能量分布频谱(图295b)牙齿，并显示在视频管屏上。9 X-张艺兴频谱分析9.2谱仪的工作原理，1，分析元件范围谱仪分析的元件范围为Be窗口的范围为11Na92U。窗口或超薄窗口为4Be92U。2、分辨率光谱仪的分辨率是指分离或识别两个相邻光谱的能力，可以用能量色散谱的频谱峰值半高宽度来测量，也可以用E/E的百分比来表示。半高宽度越小，表示光谱仪的分辨率越高。目前光谱仪的分辨率约为130eV。3、检测极限

4、分光计能测量的元素的最小百分比浓度称为检测极限，与分析的元素种类、样品的成分等有关，分光计的检测限值约为0.1-0.5%。9 X-张艺兴频谱分析9.3光谱仪的主要性能指标，9 X-张艺兴频谱分析9.3光谱仪的主要性能指标，4，X-光子几何收集率是光谱仪接收X-光子数与源发射X-光子的比率。光谱仪的x光子几何收集率约为2%。但是比光谱高得多。5.量子效率量子效率是探测器X光子数和进入频谱探测器的X光子数的百分比，光谱的量子效率很高，8米铍窗，3毫米厚Si(Li)探测器的X射线光子能量在25-15keV范围内，探测器的量子效率接近100。6.瞬时X-张艺兴频谱接收范围瞬时X-张艺兴接收范围是频谱瞬

5、时检测到的X-张艺兴频谱的范围。能谱可以瞬间探测到各种能量的x射线。9 X-张艺兴频谱分析9.3光谱仪的主要性能指标，7，最小电子束束与束径的8/3平方成正比。分光计具有较高的几何收集率和较高的杨紫效率，因此光束低于10-11 A时可以有足够的数量，因此在分析时，最小光束光斑直径可以达到5nm。8，分析速度谱仪的分析速度快，可以在几分钟内显示能量谱。9、光谱的失真频谱分析中存在光谱的失真问题。，9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，频谱分析有固定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和固定点定量分析四种茄子基本方法。要获得准确的分析结果，不仅样例本身必须满足实验要求，还必须选择适当的操作条

6、件，例如加速度电压、计算率和计数时间、X-张艺兴注射角度等。9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，(1)加速电压入射电子束的能量E，以获得特定元素的一线系的特性X-射线。牙齿元素牙齿线的临界电离激发能量Ec应该大于发生引起的特性X-张艺兴强度大到探测器可以检测到的程度，所以我想使用更高的加速电压。但是，随着加速电压的提高，电子束在试件中的扩散范围增加，分析体积增加，影响分析的空间分辨率，样品的X射线吸收增加，影响分析的准确性。考虑到上述两个茄子因素，通常采用过电压比(V/Vc=EOEc=24)。对于原子序数Z=1130的元素，K层电子的Ec(K)在l10keV范围内，您可以选择V=10

7、25KV。对于Z35元素，通常使用Ec不是很高的L系列或M系谱线进行分析，以在适当的V值(例如，小于30kV)条件下保持高发生效率、空间分辨率和准确度。、9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，(2)计数比和计数时间分析时，每个强度测量必须有足够的累积数N牙齿。这样不仅提高了测量精度，还需要对每个频谱峰进行统计观察。一般N必须大于105，中等浓度元素的系数约为103104cps。计数时间为10100s。在分光计方面，如果计算率过高，则频谱失真倾向于增加，通常保持在2000cps以下，以确保能量频谱系统在最佳分辨率下工作(例如，总计算率不足)。可以适当增加计数时间。计数速度CPS主要取决于

8、试样处理和光束大小。对于特定采样，可以调整光束大小以控制计数速度。但是，如果光束太大，不仅要注意样品的污染，而且还要注意镜筒的污染导致图像分辨率下降。1，(固定点)定性分析，固定点定性分析是样品中选定点(区域)的定性成分分析，用于确定该点区域中存在的元素。原理如下：在需要分析的点用聚焦电子束照射，刺激样品元素的特性X射线。使用光谱检测和显示X张艺兴光谱，并根据频谱最高点位置的波长或能量确定分析点区域的样本中存在的元素。识别频谱善意有两种茄子方法：(L)根据经验和频谱线所在的能量位置，一个峰或几个峰估计为元素的特性X-张艺兴峰，光谱可以通过在荧光屏幕上显示相应的元素特性X-张艺兴旗标线来确认。(

9、2)当无法预测能成为什么元素时，以频谱峰所在的能量为基准，寻找各谱线的能量卡或能量图，决定是什么元素。，9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，右边是含Ba硫铝酸盐水泥的水合产物照片，右边是照片中1-2点的能量频谱成分分析图，9 X-张艺兴能谱分析9.4分析方法及其应用，Sem quantratryanalysed elements combined with 3333 Method : stoichiometry normalised results . nos . of ions calculation based on 32 anion

10、s per formula . 8 peaka 13.32 kev标准3360mg k MgO 01/12/93 al k al2o 3 23/11/93 si k quartz 01/12/93k k mad-10 02/12/93 ca k wook 通过100.0 0 100.00 cation sum 23.58 *=2 sigma，2线扫描分析，聚焦电子束在样本观测区域内通过粒子或接口沿选定线慢慢扫描。 分光计处于检测元件特性x射线状态。视频管光束的横向扫描与电子束的样品扫描同步，通过光谱检测到的X张艺兴信号强度调节视频管光线的纵向位置，反映该元素含量变化的特性X张艺兴强度沿样品扫描

11、线分布。通常，电子束扫描线、特征X-张艺兴强度分布曲线叠加在次电子图像上，可以更直观地表示元素含量分布和形态、结构之间的关系。线扫描分析对材料偏移和测定晶界中元素富集和贫化非常有效。在关于扩散现象的研究中，能源频谱分析比薄层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于扩散界面的方向扫描线，浓度和扩散距离的关系曲线将快速显示，并且通过微米级点的分析，可以相当准确地测量扩散系数和活性。9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，3，面扫描分析聚焦电子束样品2D光栅扫描，能量谱可以检测元素特性X-张艺兴状态，样品每次产生X光子时，探测器都会输出脉冲，

12、在视频管屏上产生亮点。在样本的特定区域中，牙齿元素的含量较高，荧光屏幕图像中该区域的亮点就会密集。您可以看到，根据图像亮点的密度和分钟数，牙齿元素在整个示例中分布。9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，9 X-张艺兴频谱分析9.4分析方法及其应用，4，(固定点)定量分析谱仪在稳定电子束照射下获得的X-张艺兴频谱，扣除背景计算率后，每个因素相似特性谱的强度值对应于浓度。但实际上不是这样。请参阅图2-100。Ni和V的浓度差是2倍，但光谱相当。Cr的光谱比Mn强，但浓度相反。显然，通过频谱线强度直接比较，只能得到半定量分析结果，误差很大。误差的原因不仅与频谱强度与元素含量有关，还与样品的化学成分有关。这称为矩阵效果。光谱随波长的不同，x射线的检测效率也不同