NMR核磁共振技术及其操作系统应用.ppt

1、MRI，液体nmr实验操作训练(1)，NMR的基本概念：宏观磁化向量生成和脉冲运动中的运动MRI仪器简介：磁铁、频谱、探针和频率通道Xwinnmr节目简介：NMR数据目录和档案结构及程序的介面采样参数简介和设置：EDA: D1 原子核(有电荷的粒子)的自旋产生矢量1磁矩，质子数和中子数都是偶数的原子核2H，11B，14N，17O，33S，35Cl，静态磁场B0下原子核的磁特性，=B0，没有静态磁场，静态磁场B0牙齿存在时原子核的磁特性g是磁性线比。是原子核本身的属性，只能通过实验获得。通过BFn (MHz)设置原子核的频率。例如，BF1表示第一个通道。更细微的频率可以通过调节可用的参数On来完

2、成。On表示频率偏差频率或偏置频率，因此总频率为SFON3333。spins tend to align parallel or anti-parallel to B0 net magnetization(m)Along B0 spins precess with random phase no net magnetization in trandom phase no net magnetization用适当频率的电磁辐射照射，可以观察到核自旋能级的转移。原子核能量水平的变化不仅取决于外部磁场强度的大小和其他种类的原子核，还取决于原子核外部电子环境。这样就能得到原子核外电子环境的信息。宏观上

3、，当以适当频率的电磁辐射(RF)照射样本时，宏观磁化强度矢量从z轴移动到x轴或y轴。通过接收器从傅立叶变换中获得MRI谱。磁化矢量、射频脉冲和FID信号接收器receiver、ft、s (t)、s (w)、FID信号、旋转坐标系和FID信号、MX=M0 sincos (0t)、my因此，MRI信号也将更改为相当大的频率。但是这样高频率信号(数百兆赫)即使使用高分辨率ADC也无法数字化。将实际检测到的信号与参考频率混合，以获得在100KHz范围(音频)内且易于数字化的载波。通常，参考频率需要在一段时间内有两个已知点，以数学方式准确确定旋转坐标系的旋转频率、FID信号检测、Nyquist理论上通过

4、坐标原点的周期倍数的频率。因此，在对FID信号进行数字采样时，还需要在一段时间内收集至少两个点(Nyquist Theorem)。否则，将发生峰值再入。无需重新进入峰值即可达到的最大频率称为Nyquist Frequency。由于实际采样检测参考频率旋转坐标系频率发射中心频率，因此采样频率必须至少大于发射中心最远峰值的相对频率，NMR检测器无法区分检测顺时针(快)或逆时针(慢)的MR信号，因此提供傅里叶变换后W和W的两个峰值。(与旋转坐标系中的旋转频率相比)、FID信号的正交检测、通道B、通道快速、慢速信号和FID信号的正交检测。在实际应用中，不是使用两个探测器，而是使用一个探测器。将检测到的

5、信号分成两部分，分别发送到具有900相位差的两个通道。FID信号的正交检测，NMR频谱，FM，机柜，RF生成RF放大信号检测数据收集控制数据信息交流操作控制磁铁控制，前放大器，电脑，数据存储数据处理全面控制。NMR光谱仪3360机柜、aqx(数字)CCU TCU FCU rcu、vtunit、bsms shim lock CCU、aqr ASU路由器ACB ADC rx22、AMR MRI:探针和前放大器、 1.用于放大检测的NMR信号(微伏到毫伏)2。分离高能射频脉冲和低能NMR信号。前放大器包括传入发射开关(T NMR频谱：探针，RF介面，RF线圈调谐元件(电容器)，helmholts，s

6、om)，B1tp，射频场强度作为频率：(假定180脉冲为15.5 US)，NMR: 90脉冲测量，采样通道(直接)，其他通道(间接)，NMR:常用90脉冲，采样通道：1H仪器的脉冲功率以功率的衰退dB数表示，实际输出功率比最大输出功率大，Attenuation(dB)=-20 log (V/Vmax)，(衰退6dB，功率减半，脉宽加倍)磁化矢量在脉冲射频场下为B1NMR: 90脉冲的功率(射频场强)，脉冲的功率太强，或者在强功率下工作太长时间，都会损坏探针。NMR:探针的调谐和阻抗匹配阻抗匹配匹配matching:调整探针电路，使探针线圈电路的阻抗等于发射脉冲功率的阻抗(50om)，以接受全部

7、功率，使通过标准样本测量的90脉冲值保持共同性。NMR:探针的调谐和阻抗匹配；NMR:脉冲的相位；两个脉冲都在x轴方向工作。180 Y轴方向？脉冲在不同方向(相位)发射，对磁化矢量的影响不同。NMR:锁定场和均匀场，NMR的高分辨率要求静态磁场具有很高的稳定性。500兆仪器：如果频谱峰的最大宽度：10%误差(即0.1Hz)，则NMR:锁定场和均匀场，锁定场是解决磁场强度随时间变化的问题。静态磁场的强度取决于硬件的老化和周围环境的变化。仪器持续测量参考信号(钚溶剂的共振信号)，并与标准频率进行比较。发生偏差时，牙齿差反馈为磁体，以增加或减少辅助线圈Z0。仪器在样品周围安装多个不同位置的线圈，以改

8、变线圈的电流大小和方向，以通过牙齿线圈产生的额外磁场的大小补偿超导线圈磁场的不平衡。均匀场是解决静态磁场随空间位置变化的问题。NMR:锁定字段和均匀字段，NMR:锁定字段和均匀字段，示例旋转只是x，y方向的不均匀平均值，实际上没有移除，因此会生成旋转边条带。旋转边带和主峰的频率差异与采样旋转速度(Hz)相同，表示旋转边带越高，在x，y方向上不均匀。，磁场均匀指标：线型，样品不旋转，样品旋转，NMR:测试温度控制和校正，温度范围由探针的限制温度范围确定，溶剂冰，沸点的限制样品实际温度和仪表显示温度之间需要校准。NMR实验的基本步骤，准备示例：检查仪表盘上的高度仪器：按空气压缩机、仪器确定Ejec

9、t或lift按钮将样品管发送到磁体，使用edte命令设置实验温度，使用锁定字段Z、X、Y方向的均匀场edasp命令设置仪器射频通道参数使用EDA命令设置与样品相关的参数使用ased命令设置与样品相关的与采样相关的主要采样参数采样频谱宽度：SW发射中心频率：O1，O1P累计次数NS公债数：DS采样数据点：TD接收增益：与RG脉冲序列相关的参数脉冲的操作时间：P0-P31脉冲的功率：PL0-PL31脉冲之间的时间间隔：D0-PL31 :CPDPRG1-8 PCPD0-9变量参数：VCLIST、VDLIST、VPLIST、NMR实验的数据处理、光谱的数据点：零填充和线性预测样品的体积：样品溶液是5毫

10、米样品管的高度和均匀场容易与核磁管的质量相关。均匀场容易，旋转边带化学位移指示物：TMS，溶剂棒，数据处理-0充电，线性预测，正交检测关系通常只能提高SI=TD/2，TD数字分辨率。填补零的点数：SI-TD/2、资料处理-0填补、线性预测、零填补只是增加数字零的资料点，线性预测增加的资料点为数值，根据前后点的资料变更进行计算，是模拟后面FID变更的资料点。线性预测相关参数：MEmod、LPBIN、NCOEF、MEmod:预测方法(实数、多个、正向、反向)NCOEF:用于模拟计算的系数数。数据处理-窗口函数处理、消除跟踪效果、提高光谱的信噪比(灵敏度)或分辨率、数据处理-窗口函数处理、指数函数：

11、exp(-LBt)、LB:衰减常数sine、Sine平方函数：液体NMS 二维NMR的基本概念同核(1H-1H)二维光谱的基本特征和显示方法一维1H光谱与二维光谱的关系1H-1H COSY实验的参数设置和提供的结构信息1H-1H TOCSY实验的参数设置和提供的结构信息1H-1H NOESY实验的参数设置和提供的结构信息同核(1H-)，二维频谱取样方法，Preparation和mixing由一个或多个脉冲组成。evolution和detection是在一段时间内从不同的t1值0、1、2和3测量一系列FID，并在傅里叶变换后获得的。一系列光谱的数据点在t1方向上也形成了像FID一样的干涉图(interferograms)，可以通过更改FT来获得光谱，但不是直接采样，而是由数据处理形成的。因此，T2对应于直接采样