工业过硝酸钠检验.ppt

1、工业硝酸钠检验,一、亚硝酸钠含量的测定 二、硝酸钠含量的测定,一、亚硝酸钠含量的测定,方法提要 在酸性溶液中用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。,试剂,硫酸溶液：1+29；(按比例配制出硫酸溶液后，加热至70左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。 )冷却，备用。 硫酸溶液：1+5； (同上) 高锰酸钾标准滴定溶液：c(15KMnO4)约01 molL；,4.草酸钠标准滴定溶液；c(12Na2C2O4)约01 molL,配制,称取约67 g草酸钠溶解于300mL硫酸溶液(1+29）中，用水稀释至1 000 mL，摇匀。,标定,用移液管移取(30

2、003500)ml，草酸钠标准滴定溶液c(12Na2C2O4约01 molL，加入8+92硫酸溶液100mL，用高锰酸钾标准滴定溶液c(15KMnO4)约01 molL滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈浅粉色保持30 s。同时作空白试验,计算,草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c单位为摩尔每升(molL)，按式(1)计算：,式中： c1高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； v1滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； v2滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； v标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数值

3、，单位为毫升(mI，)。,分析步骤,实验溶剂的制备 称取（2.5-2.7）g于（105-110）下干燥至恒量的试样，精确至0.000 2g，置于25mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,测定,在300mL锥形瓶中，用滴定管加约（38-40）mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL实验溶液，加入硫酸溶液（1+5），加热至40。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，不断摇晃，使成为清亮溶液，再加热至（70-80），用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉色并保持30s不小树为止。,结果计算,亚硝酸钠含量以亚硝酸钠(NaNO2)的质量分数训，计，数值以表示，按式(

4、2)计算：,高锰酸钾标准滴定溶液标定数据记录,草酸钠标准滴定溶液标定数据记录表格,试样测定的数据记录表格,V1加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液(4323)的体积的数值，单位为毫升(mL) c1高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； V2加人草酸钠标准滴定溶液(4 3 24)的体积的数值，单位为毫升(mL)。 c2草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL) m试料质量的数值，单位为克(g)； M亚硝酸钠(寺NaNO2的摩尔质晕的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=34.50)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0

5、2。,二、硝酸钠含量的测定,方法提要 于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去，再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠t用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。,试剂,甲醇 ； 硫酸； 硫酸溶液：1+5； 氢氧化钠溶液： 1 gL ； 氢氧化钠溶液：1 gL ；,6.硫酸亚铁铵溶液： c(Fe(NH4)2(SO4)2)约0.2 mol/L 取约80 g硫酸亚铁铵(Fe(NH4)2(SO4)2) ，溶于300 mI。1+8硫酸溶液中，再加700 mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中。,高锰酸钾标准滴定溶液：c(15KMn0。)约01 molL。 酚酞指示液：10 gL。,分析步骤,称取约3

6、g试样，精确至0.000 2g，置于500mL，锥形瓶中，加10 mL水溶解。加10 mL甲醇在不断摇动下滴加15 mL硫酸溶液(1+5)，控制硫酸溶液加人速度，勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2 min。冷却后，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液(200 gL )中和至旱浅粉色为止近终点时用氢氧化钠溶液(1 gL )中和。微沸下使溶液蒸发至(1015)mL。,冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25 mL硫酸亚铁铰溶液，在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加入25 mL硫酸(1+5)。加热，微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入(250300)mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30 s不消失为止。 同时做空白试验。,结果计算,硝酸钠含量以硝酸钠(NaNO2)的质量分数2计，数值以表示，按式(3)计算：,式中： V0空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) V1试验中消耗的商锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；,2按47测得的水分的准确数值，数值以表示 m试料质量的数值，单位为克(g)；