正溴丁烷的制备实验.ppt

1、正 溴 丁 烷 的 制 备The Preparation of n-Bromobutane,李晓川 化学与环境科学学院,【一、实验目的】 (Objective) 1 掌握由醇制备溴丁烷(n-bromobutane)的原理和方法 2 掌握回流(reflux)、气体吸收装置(gas suck apparatus)、蒸馏(distillation)、洗涤(washing)、液体干燥(dryness)的基本操作。,【二、实验原理】(Principle) 醇脱水生成烯烃(alkene)，反应方程式(equation)如下,【三、仪器与药品】(Apparatus and Reagent),1. 实验药品数

2、据(reagent data)：,5g (6.2ml)正丁醇(n-butanol)， 8.7g无水溴化钠(anhydrous sodium bromide)， (10ml+5ml)浓硫酸(Sulphuric Acid)， 7ml水(distill water)， 10ml饱和碳酸氢钠(saturated sodium bicarbonate)， 无水氯化钙(anhydrous calcium chloride)。,【四、操作步骤】(Procedure),【五、注意事项】(Notice) 1. 在烧瓶内，先加水再加浓硫酸，顺序不要弄错，以免暴沸，产生危险。在烧瓶冷至室温后再加正丁醇及溴化钠，以免

3、正丁醇碳化，有机相发黑。溴化钠要研碎，加入后应马上振摇以免结块。 2. 搭气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中，以免与大气不通有危险。 3. 实验应小火加热，大火有机相发红、发黑(Br2放出，及碳化)。 4. 液体首先由一层变成三层，上层开始极薄，中层为橙黄色(可能是硫酸氢甲酯)，随着反应进行，上层越来越厚，由淡黄变橙黄，中层逐渐消失。 5. 本实验制备的正溴丁烷，均含有1-2%的2-溴丁烷。 6. 洗涤时，有机相沸点低，振摇中随时放气。支管口指向无人处。 7. 正溴丁烷d=1.29，洗涤时注意产品在上层还是在下层。 8. 浓硫酸能溶解存在于粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚等杂质

4、。因为在以后的蒸馏中，由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(沸点98.6，含正丁醇13%)而难以除去。 9. 加干燥剂原则： 与所加干燥试剂不起化学反应； 不溶于该液体中； 不能与被干燥物形成络合物。干燥剂量以加入小颗粒后振摇，液体清亮干燥剂边缘轮廓清晰为准。 10. 产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。因此在蒸馏已干燥的产物时，所用仪器应充分干燥。精馏时，蒸馏装置要预先烘干。,【六、重点和难点】(Difficulty) 1. 在圆底烧瓶中加入7ml水，然后加入9.4ml浓硫酸，等浓硫酸冷至室温后才加入溴化钠。 2. 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 3. 如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。 4. 正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 5. 注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸。 6. 平稳回流，注意调整距离和摇动烧瓶的操作。 7. 等体积的水洗涤产物在下层 等体积H2