基本操作与化学基础实验多媒体课件.ppt

1、吉林化工学院化学与制药工程学院基础实验室,大 学 基 础 化 学 实 验（非化学专业无机化学部分）,实验一 试剂氯化钠的制备,实验目的： 通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的方法 练习台秤和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、 结晶、干燥等基本操作,实验原理,粗食盐中：不溶性杂质（如：泥沙等），用溶解、过滤的方法除去。 可溶性杂质（主要是：Ca2+、Mg2+、K+和SO42-），可用生成沉淀的方法除去： 过量的NaOH和Na2CO3用盐酸中和除去，少量可溶性的杂质（如：KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来,实验步骤,4.0g粗食盐,15 mlH2O, 至沸,滴

2、加1M BaCl2(约1 ml), 5min,溶液,常压过滤,弃沉淀(为何物),滤液,0.5 ml 2M NaOH + 1.5 ml 1M Na2CO3, 至沸,溶液,常压过滤,弃沉淀(为何物),滤液 (蒸发皿),小火蒸发、浓缩至 稀粥状,滴加2M HCl,pH6,冷却,减压过滤,晶体在蒸发皿 中炒干,称重,产品(g),2. 产品纯度的检验 SO42- 的检验： Ba2+ + SO42- = BaSO4 Ca2+ 的检验： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 Mg2+ 的检验： Mg2+ + 镁试剂 = 天蓝溶液 (镁试剂是一种有机染料，被Mg(OH)2沉淀吸附后呈 天蓝色，可用来检

3、验Mg2+ 的存在。),实验记录（1）观察晶体外观:（2）产品称重（g）：,实验思考: 1.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 2.怎样检验提纯后的食盐的纯度？ 3.怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、Ca2+、K+、和SO42-等离子？ 4.怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3？,实验二 硫酸锰铵的制备,实验目的： 了解复盐制备的方法 练习台秤和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。,实验原理 MnO2(s) + H2C2O4(s) + H2SO4 = MnSO4 + 2CO2(g) + 2H2O MnO2在酸性介质中(H2SO4)与草酸生成MnSO4。 MnS

4、O4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = MnSO4 (NH4)2SO4 H2O MnSO4与等摩尔的(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的硫酸锰铵。,1M H2SO4 15ml,微热,加 2.0g H2C2O402 H2O,至溶解后停止加热,分8-10次 加入1.3g MnO2,煮沸、趁热过滤,得到MnSO4 溶液,趁热,加入2.0g (NH4)2SO4 至溶解,浓缩约10min,小火加热,至溶液中刚出 现固体成为 过饱和溶液,冰浴冷却析出晶体,加入5ml 乙醇,用滤纸反复吸干,晶体中的水分,硫酸锰铵晶体,称重,产品，产量,产品检验,产品检验： 1）NH4+： Hg

5、NH4+ + 2HgI4- + 4OH- = O NH2 I + 7I- + 3H2O Hg （红棕色） 2）Mn2+：2Mn2+ + 5 NaBiO3(s) + 14H+ = 2MnO4+ + 5Bi+ + 5Na+ + 7H2O （紫红色） 3）SO42-：SO42- + Ba2+ = BaSO4 （白色）,实验指导 1. 在微热硫酸中加入草酸后，应分次加入二氧化锰，以免反应剧烈。 2. 浓缩硫酸锰铵溶液时要用小火，至溶液中表面出现一层固体膜或底部有固体出现即可冰浴冷却。 3制备硫酸锰铵时，冰浴冷却过程中不能搅拌，否则得不到大块的结晶。 实验思考 怎样计算产品的理论产量？ 如何证明产品中含

6、有NH4+ 、Mn2+ 、SO42- ？,实验三 化学反应速率 活化能的测定,实验目的 1.验证浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。 2.同通过二硫酸铵对碘化钾反应的反应速率的测定，了解求算反应级数，反应速率常数和反应活化能的原理和方法 2.练习恒温水浴操作。,实验原理,水溶液中，(NH4)S2O8和KI发生如下反应： S2O82-+3I-2SO42-+I3- (1) 慢反应 为了测定t内的c(S2O82-) ，在反应开始时，加入一定量的NaS2O3溶液和淀粉溶液（做指示剂），这样在反应体系中还存在以下反应： 2S2O32-+ I3- S4O62-+ 3I- (2) 快反应 反应2的速度几乎瞬

7、间完成，而1的速度相当慢。复合反应的速度由慢反应决定。,开始时反应1生成的I3-立即与NaS2O3生成S4O62-和I- ，溶液呈现无色；当反应2中的NaS2O3一消耗尽，而反应1仍继续进行，那么由反应1生成的I3-立即与指示剂淀粉作用使溶液呈现蓝色：I3- I2+I- 由反应1可以得到： V=c(S2O82-)/t = kc(S2O82-)mc(I-)n 由反应1和2之间的量的关系可以得到： c(S2O82-)= c(S2O32-)/2,由于在t 时间内S2O32-全部消耗，所以c(S2O32-)为NaS2O3的初始浓度， t 就是从反应开始到溶液刚好出现蓝色是所需要的时间。 时间t可由秒表

8、读得， c(I-) 、c(S2O82-)和c(S2O32-)可由初始浓度计算得，我们从不同浓度下测得反应速率，就可以计算出反应级数m,n 又可根据某一式，带入求得的m,n,可求出反应速率常数k。 又据Arrhenius公式： lgk = A Ea / (2.303RT) 以lgk对1/T作图，得一直线，直线斜率S -Ea / (2.303R)，由此可求得反应的活化能Ea。,实验内容： 1.浓度对反应速率影响，求反应级数（m=? 和n= ?）,2温度对反应速率的影响求活化能Ea,实验指导,1.准确量取所需要体积的溶液， 将(NH4)2S2O8 装入一 个小试管中，其他溶液按要求均匀混合在一个烧杯

9、中。 2.将小试管中的(NH4)2S2O8溶液快速倒入烧杯中，同时按动秒表，不断均匀搅拌；注意观察，当溶液刚出现蓝色时，记下时间t和室温k； 3.本实验成败的关键之一是所用溶液的浓度要准确，因此各试剂的取用要“专管专用”，不要污染试剂，从而改变试剂的浓度。,实验思考: 1.对Na2S2O3用量过多或过少对实验结果有何影响？ 2. 在实验2和3号中添加不同量的(NH4)2SO4溶液，在实验4和5中添加不同量KNO3溶液用意何在？如何选择添加试剂？ 3.下列操作情况对反应结果有何影响？ (1)先加(NH4)2S2O8溶液，后加KI溶液。 (2)慢慢加入(NH4)2S2O8溶液。,实验四 pH法测醋

10、酸电离常数,实验目的 1了解用pH法测定醋酸解离常数的原理和方法。 2练习从移液管中取液的操作。 3学习pH计的使用方法。,实验原理：,醋酸在水溶液中存在如下电离平衡： HAc+H2O H3O+Ac-平衡常数K c(H3O+)c(Ac-)/c(HAc) 设醋酸起始浓度为c，平衡时 c(H3O+) = c(Ac-) = x 则K x2 / c-x 在酸度计上可测定不同浓度HAc溶液的pH值，从而求得c(H3O+) 即x；而c为配置溶液的浓度。,实验结果 1HAc标准溶液的浓度: moldm-3 2. HAc电离常数的测定 测定时温度 _ ,实验指导,1.实验室发下的烧杯是干燥 、洁净的，不需洗涤

11、(用后要求洗涤干净,并用蒸馏水漂洗23次，放入烘箱内烘干)。 2.本实验的关键是HAc溶液的浓度要配准，pH值要测准。,实验五 电导率法测硫酸钡溶度积,实验目的： 1.了解电导率法测定硫酸钡溶度积的原理和方法。 2.学习制备硫酸钡沉淀的基本操作与技能。 3.学习使用电导率仪。,实验原理,(1) 在难溶电解质BaSO4的饱和溶液中，存在下列平衡： BaSO4（s） Ba2+ (aq) + SO42- (aq) 如设难溶电解质BaSO4在纯水中的溶解度为c（molL-1），则其溶度积为： Ksp(BaSO4) = c2,电导率：表示放在相距1m，面积为1m2 的两个电极之间溶液的电导。 在电导池中

12、，所用电极的距离L和面积A是一定的，故对某一电极来说， L / A 为常数，称为电极常数或电导池常数 。 在一定温度下，距1m的平行电极间所容纳的含有1mol电解质的溶液的电导称为摩尔电导，用表示，V表示含有1mol电解质溶液的体积m3、表示溶液浓度mol/m3，这时摩尔电导与电导率的关系为： = V = /,难溶电解质的饱和溶液可近似地看成无限稀释溶液，离子间的影响可忽略不计。这时溶液的摩尔电导为极限摩尔电导，以0表示。0可由物理化学手册查得。因此只要测得BaSO4饱和溶液的电导率，根据下式，就可以计算出BaSO4摩尔溶解度c： C = (BaSO4) 1/0 (BaSO4) （molL -

13、1） = (BaSO4) 1/10000 (BaSO4)（molL-1） 则： Ksp(BaSO4) = (BaSO4) 1/10000 BaSO4) 2,(2) 溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离洗涤。 这样，将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两、三遍，即能将沉淀洗净。, 过滤法 指常压过滤和减压过滤。 离心分离法 当被分离

14、的沉淀量很少时，应采用离心分离法，操作简单而迅速。实验室常用电动离心机。,实验步骤 (1) BaSO4饱和溶液的制备 量取10 cm3 0.05 moldm-3H2SO4 溶液和10 cm3 0.05 moldm-3 BaCl2 溶液分别置于50 cm3烧杯中，加热近沸，在搅拌下趁热将BaCl2慢慢滴入到H2SO4 溶液中，然后将盛有沉淀的烧杯放置于沸水浴中加热，并搅拌10 min ，静置冷却20 min，用倾析法去掉清液，再用近沸的蒸馏水洗涤BaSO4沉淀，重复洗涤沉淀56次，直到检验清液中无CI-为止 。最后在洗涤的BaSO4 沉淀中加入20 cm3蒸馏水，煮沸510 min ，并不断搅拌

15、，冷却至室温。,(2) 用电导率仪测定上面制得的BaSO4 饱和溶液和蒸馏水的电导率 。,1洗涤BaSO4沉淀可用倾析法，也可用离心分离法洗涤。为了提高洗涤效果，不仅要进行搅拌，而且尽量将每次的洗涤液倾尽或吸出。 2为了保证BaSO4 饱和溶液的饱和度，在测定BaSO4 时，在盛BaSO4饱和溶液的容器下层一定要有BaSO4沉淀，上层为清液。如未等BaSO4 沉淀沉降，就测定BaSO4 ，不仅污染了电极而且造成测定误差。 4本实验的成败关键是制得的BaSO4是否纯净，影响BaSO4 纯净的因素:是水的纯度、BaSO4沉淀的沉淀条件的控制以及沉淀的洗涤等，必须认真对待每步操作过程。,实验指导,3本实验所以纯水的电导率要求 H2O 5.0Scm-1，否则对测定带来较大的误差。 7为了得到Ksp(BaSO4)的精确值，在测定Ba